鉴定未知醛类和酮类

• 实验室支架
  5
• 小 3 孔夹
  5
• 搅拌热板
  5
• 真空管
  5
• 试管架
  5
• 试管钳
  5
• 600 mL 玻璃烧杯
  5
• 250 mL 玻璃烧杯
  20
• 150 mL 玻璃烧杯
  5
• 50 mL 玻璃烧杯
  25
• 10 mL 玻璃量筒
  15
• 5 mL 玻璃量筒
  25
• 250 mL 过滤瓶
  5
• 带橡胶过滤器适配器的布赫纳漏斗
  5
• 60 毫米手表玻璃
  20
• 玻璃搅拌棒
  5
• 带烧杯夹的温度计
  5
• 巴斯德移液管球
  15
• 一包pH试纸
  5
• 用笔标记胶带
  5
• 250 mL 洗瓶水
  5
• 熔点毛细管
  20
• 玻璃试管 （10 x 75 mm）
  80
• 2,4-二硝基苯肼 [DNPH] （33-35% H2O）
  5 g
• 磷酸 （85%）
  100 mL
• 硝酸银
  1 g
• 3 M 氢氧化钠
  100 mL
• 2 M 氨
  10 mL
• 碘化钾
  100 g
• 碘
  50 g
• 浓度 硝酸 （70 wt%）
  50 mL
• 12.1 M 盐酸
  50 mL
• 1,2-二甲氧基乙烷
  75 mL
• 丁酮
  50 mL
• 苯甲醛
  50 mL
• 苯乙酮
  20 mL
• 丁醛
  20 mL
• 3-甲基-2-丁酮
  20 mL
• Pentanal
  20 mL
• 2-戊酮
  20 mL
• 3-戊酮
  20 mL
• 乙醇 （100%）
  100 mL
• 100 mL 玻璃量筒
  1
• 50 mL 玻璃量筒
  2
• 10 mL 玻璃量筒
  11
• 250 mL 玻璃烧杯
  2
• 50 mL 玻璃烧杯
  1
• 带耐溶剂盖的小玻璃样品瓶
  20
• 25 mL 棕色玻璃瓶，带防碱盖
  1
• 200 mL 玻璃瓶，带防卤素瓶盖
  1
• 100 mL 带酸盖玻璃瓶
  1
• 玻璃漏斗
  3
• 中搅拌棒
  2
• 滤纸
  30
• 分析天平
  1
• 称量船
  5
• 试管刷
  5
• 铝箔
  1 卷
• 巴斯德移液器
  -1 取决于实验室规模
• 250 mL 丙酮塑料洗瓶
  -1 取决于实验室规模
• 实验室湿巾
  -1 取决于实验室规模
• 熔点分析仪（至少 1 台）
  -1 取决于实验室规模
• 去离子水
  -1 取决于实验室规模

来源:美国马萨诸塞大学阿默斯特分校的 Lara Al Hariri

1. 测试解决方案的准备展开

   在这里，我们展示了 10 名学生两人一组工作的实验室准备工作，但也有一些多余的。请根据需要调整数量。

   • 在开始之前，请穿上实验服、防溅安全眼镜和丁腈手套。注意: DNPH 是一种冲击炸药，因此请用低摩擦工具轻柔地处理它。磷酸还具有毒性和腐蚀性。
   • 制备 100 mL 0.1 M DNPH 溶液，溶于 85% 磷酸和乙醇的 50/50 混合物中。将中等搅拌棒加入 250 mL 烧杯中。在通风橱中，测量 3 克 DNPH 并将其轻轻倒入烧杯中。
   • 量 50 mL 85% 的磷酸水溶液，然后慢慢加入烧杯中。将混合物放在搅拌板上，轻轻搅拌，直到 DNPH 溶解。
   • 量取 50 mL 乙醇，倒入烧杯中。一旦溶液看起来均匀，关闭搅拌电机并取回搅拌棒。
   • 在将溶液转移到 100 mL 容器之前，对溶液进行真空过滤以去除残留的固体。盖上容器盖，贴上"DNPH 溶液"标签，然后将其放入用于测试试剂的罩中。
   • 准备 200 mL 碘仿试剂。将 50 g 碘化钾量入干净的 250 mL 烧杯中。加入 200 mL 去离子水，在搅拌板上搅拌混合物，直到碘化钾完全溶解。
   • 量取 25 g 碘，加入搅拌溶液中。碘溶解后，关闭搅拌电机。将溶液转移至贴有标签的 200 mL 容器中并加盖。将碘仿试剂放入测试溶液罩中。
   • 制作 22 mL 的 Tollens 试剂。量取 0.6115 g 硝酸银，倒入 50 mL 烧杯中。注意: 在实验室之前准备这种溶液，因为随着试剂的分解，会开始形成爆炸性的氮化银。
   • 加入 12 mL 去离子水并搅拌，直到硝酸银完全溶解，形成 0.3 M 硝酸银溶液。
   • 量取 6 mL 的 3 M NaOH，并将其添加到搅拌的硝酸银溶液中。棕色氧化银将从溶液中沉淀出来。
   • 量 4 mL 2 M 氨水。使用巴斯德移液管将其缓慢添加到搅拌溶液中。
   • 加入所有 4 mL 氨后，取下搅拌棒并真空过滤溶液。将滤液倒入 25 mL 棕色玻璃瓶中。
   • 用箔纸包裹瓶子以避光，并贴上"Tollens' 试剂"标签。将包装好的瓶子与其他测试溶液一起放入。
2. 实验室的准备工作展开
   • 确保水槽有纸巾和试管刷。
   • 在垃圾收集罩中设置适当的垃圾容器，并将玻璃垃圾放在附近。
   • 在洗涤瓶中装满丙酮，然后将其放入废液罩中，以便学生可以在丢弃之前从巴斯德移液器中冲洗掉气味强烈的化学物质。
   • 在通风橱中，将约 5 mL 丁酮倒入每个实验室组的标记小瓶中。
   • 以相同的方式制备和标记含有 5 mL 苯甲醛的小瓶。这些是每个学生群体都需要的已知化合物。
   • 未知化合物是苯乙酮、丁醇、3-甲基-2-丁酮、戊醇、2-戊酮和 3-戊酮。对于每种化合物，准备两个装有 5 mL 该化合物的小瓶，并用代号标记它们。将已知和未知样品瓶放在中心区域。
   • 在每个学生实验室工作站摆放以下玻璃器皿和设备（我们建议学生两人一组）: <表格对齐="中心" 高度="224" style="border-collapse: collapse; font-size: 17px; line-height: 24px;"> 1 个 Lab 支架 1 个小的 3 叉夹 1 Hotplate 1 真空线 1 个试管架 1 个试管钳 1 600 mL 烧杯 4 个 250 mL 烧杯 1 个 150 mL 烧杯 5 个 50 mL 烧杯 3 个 10 mL 量筒 5 个 5 mL 量筒 1 250 mL 过滤瓶 1 Büchner 漏斗 1 滤镜适配器 4 小号手表眼镜 1 玻璃搅拌棒 1 个带烧杯夹的温度计 3 个移液器灯泡 1 包 pH 纸 1 卷实验室胶带和记号笔 1 瓶 250 mL 去离子水
   • 将巴斯德移液器、滤纸和小试管放在一个中心区域。
   • 将 3 M NaOH 和 1,2-二甲氧基乙烷放入溶剂专用罩中。
   • 设置熔点分析仪并确保有足够的毛细管。
   • 在实验室结束时，立即用至少 20 mL 的水稀释任何未使用的 Tollens 试剂，然后用大量自来水将其冲入下水道。注意: 如有必要，先使用浓盐酸从 Tollens 试剂废液中沉淀银。
   • 在通风橱中用浓硝酸清洁镀银试管。根据实验室的标准程序中和和处理银废料。