Herstellung von Silica-Nanopartikeln durch Mikrowellen-unterstützte Säure-Katalyse

Zusammenfassung

Siliziumdioxid-Nanopartikel wurden durch Säurekatalyse eines Siloxan-Vorläufers und mikrowellengestützte Synthesetechniken hergestellt, was zu einem kontrollierten Wachstum von Nanomaterialien mit einem Durchmesser von 30-250 nm führte. Die Wachstumsdynamik kann durch Variation der anfänglichen Kieselsäurekonzentration, des Reaktionszeitpunkts und der Reaktionstemperatur gesteuert werden.

Zusammenfassung

Mikrowellengestützte Synthesetechniken wurden verwendet, um schnell und reproduzierbar Siliziumdioxid-Nanopartikelsole unter Verwendung eines Säurekatalysators mit Nanopartikeldurchmessern von 30-250 nm herzustellen, indem die Reaktionsbedingungen variiert wurden. Durch die Auswahl eines mikrowellenkompatiblen Lösungsmittels, eines Kieselsäurevorläufers, eines Katalysators und einer Mikrowellenbestrahlungszeit waren diese mikrowellengestützten Verfahren in der Lage, die zuvor berichteten Mängel zu überwinden, die mit der Synthese von Siliziumdioxid-Nanopartikeln unter Verwendung von Mikrowellenreaktoren verbunden sind. Der Siloxan-Vorläufer wurde mit dem sauren Katalysator HCl hydrolysiert. Aceton, ein niedrig gebräuntes δ Lösungsmittel, vermittelt die Kondensationsreaktionen und hat eine minimale Wechselwirkung mit dem elektromagnetischen Feld. Kondensationsreaktionen beginnen, wenn der Kieselsäurevorläufer mit der Mikrowellenstrahlung koppelt, was zur Bildung von Siliziumdioxid-Nanopartikelsol führt. Die Siliziumdioxid-Nanopartikel wurden durch dynamische Lichtstreudaten und Rasterelektronenmikroskopie charakterisiert, die zeigen, dass die Morphologie und Größe der Materialien von den Reaktionsbedingungen abhängt. Mikrowellengestützte Reaktionen erzeugen Kieselsäure-Nanopartikel mit aufgerauten, texturierten Oberflächen, die untypisch für Kieselsole sind, die mit Stöbers Methoden hergestellt werden und glatte Oberflächen aufweisen.

Einleitung

Siliziumdioxid-Nanopartikel (SiO₂ NPs) wurden zuerst von Stöber¹ synthetisiert und sind durch Modifikationen^2-7 zur bevorzugten Methode für die SiO₂ NPs Synthese geworden. Typischerweise werden Stöber-Reaktionen durch alkalische Bedingungen katalysiert, unter denen Kieselsole gebildet werden. Säurekatalysierte Reaktionen werden aufgrund der größeren Schwierigkeit der Hydrolyse des Siloxanvorläufers seltener eingesetzt als alkalisch-katalysierte Reaktionen. Im Gegensatz zu alkalischen katalysierten Reaktionen bilden säurekatalysierte Reaktionen bevorzugt Kieselgele.⁸

Mi....

Protokoll

1. Vorbereitung und Berechnungen

1. Bereiten Sie 1 mM HCl-Lösung mit konzentrierter Salzsäure (37 %) und Wasser
   Hinweis: Beim Umgang mit konzentrierten Säuren ist immer Vorsicht geboten. Konzentrierte Säure sollte immer dem Wasser zugesetzt werden, niemals Wasser zu konzentrierter Säure.
2. Bestimmen Sie die gewünschte Konzentration von TMOS, einem Siloxanvorläufer, für die Mikrowellenreaktion. Für verfahrenstechnische Demonstrationen wird eine TMOS-Konzentration von 25 mM verwendet.

2. Hydrolyse von TMOS und Herstellung der Reaktionslösung

1. Für eine 25 mM Reaktionslösung von TMOS in Aceton besorgen....

Ergebnisse

In Abbildung 1 sind Temperatur-, Druck- und Mikrowellenleistungsverläufe für eine repräsentative mikrowellenunterstützte Reaktion von SiO₂-NPs dargestellt. Das Mikrowellenreaktionsdiagramm ist in drei Abschnitte unterteilt – Aufheizen, Reaktion und Abkühlen. Bei dieser repräsentativen SiO₂-NP-Reaktion werden eine Reaktionstemperatur von 125 °C und eine Reaktionszeit von 60 Sekunden verwendet. Während der Aufheizphase wird die Leistung auf maximal 300 W (oder nahe der Maximalleistung.......

Diskussion

Die in diesem Manuskript beschriebenen mikrowellengestützten Verfahren sind gegenüber herkömmlichen Erhitzungsmethoden vorteilhaft, da SiO2-NPs genau, präzise und schnell synthetisiert werden können. Die_{folgenden Kriterien sollten} befolgt werden, um mögliche Probleme im Zusammenhang mit der Bildung von SiO2-NPs durch diese mikrowellenassoziierten Techniken zu beseitigen: 1) Verwendung eines Katalysators wie 1 mM HCl, 2) Die Hydrolyse des TMOS sollte vor der Zugabe von Aceton abgeschlossen sein, 3) V.......

Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien

Name	Unternehmen	Katalognummer	Kommentare
Tetramethylorthosilikat	Sigma Aldrich	218472
Salzsäure, 37%	Sigma Aldrich	435570
Aceton	Fisher	A949SK
Schwefelsäure	EMD Millipore	SX1244
Wasserstoffperoxid, 30%	EMD Millipore	HX0635
Mikrowellenreaktor	entdecken CEM
10 ml Borosilikat-Reaktionsfläschchen	CEM	908035
10 ml Schnappverschluss	CEM	909210
3 mm Rührstab	Fisher Scientific	14-513-65
Hochglanzpolierte Siliziumwafer	Broker	SP064483
S4800 SEM	Hitachi
Zetasizer Nano90	Malvern
Küvette aus Polystyrol, (10 mm x 10 mm x 45 mm)	Sarstedt	67.754
5415D Zentrifuge	Eppendorf
Hummer 6.2 Sputteranlage	Anatech