Kühlrate Dependent Ellipsometriemessungen die Dynamik des Thin Glassy Films zu ermitteln

Zusammenfassung

Hier stellen wir ein Protokoll für die Kühlrate abhängig Ellipsometrie Experimente, die die Glasübergangstemperatur (T _g) bestimmen kann, die durchschnittliche Dynamik, Zerbrechlichkeit und die Ausdehnungskoeffizienten der unterkühlten Flüssigkeit und Glas für eine Vielzahl von glasartigen Materialien.

Zusammenfassung

Dieser Bericht soll vollständig zu beschreiben, die experimentelle Technik der Verwendung von Ellipsometrie für Kühlgeschwindigkeit abhängigen T _{g (CR-T g)} Experimente. Diese Messungen sind einfache Hochdurchsatz-Experimente zur Charakterisierung, die die Glasübergangstemperatur zu bestimmen können (T _g), mittlere Dynamik, Zerbrechlichkeit und die Ausdehnungskoeffizienten der unterkühlten Flüssigkeit und glasig Zustände für eine Vielzahl von glasartigen Materialien. Diese Technik ermöglicht diese Parameter in einem einzigen Experiment bestimmt werden, während andere Verfahren müssen eine Vielzahl von verschiedenen Techniken zu kombinieren, um alle diese Eigenschaften zu untersuchen. Messungen der Dynamik zu schließen, um T _g sind besonders anspruchsvoll. Der Vorteil der Abkühlgeschwindigkeit abhängt _Tg-Messungen gegenüber anderen Verfahren, die direkt untersuchen Volumen- und Oberflächen Relaxationsdynamik ist, dass sie relativ schnell und einfach Versuche, die nicht Fluorophore oder andere komplizierte ex nutzen liegenexperimentelle Techniken. Ferner tastet diese Technik die durchschnittliche Dynamik der technisch relevanten Dünnschichten in der Temperatur und Relaxationszeit _(τ α) Rahmenbedingungen, die für die Glasübergangs _(τ α> 100 s). Die Beschränkung auf mit Ellipsometrie für Kühlgeschwindigkeit abhängigen T _g Experimenten ist, dass es nicht die Sonde kann Relaxationszeiten relevanten Messungen der Viskosität _(τ α << 1 sec). Andere Kühlgeschwindigkeit abhängigen T _g Messverfahren kann jedoch die CR-T _g Methode schneller Relaxationszeiten zu verlängern. Darüber hinaus kann diese Technik für alle glasartigen Systems, solange die Integrität des Films während des gesamten Versuchs bleibt verwendet werden.

Einleitung

Die bahnbrechenden Arbeiten von Keddie Jones und Corey ¹ zeigten, dass die Glasübergangstemperatur _(Tg) von ultra-dünnen Polystyrol-Folien in Bezug auf die Volumenwert bei einer Dicke von weniger als 60 nm abnimmt. Seitdem wurden viele experimentelle Studien ^2-11 die Hypothese, daß die beobachtete Verringerung der T _g sind durch eine Schicht aus verbesserte Mobilität in der Nähe der freien Oberfläche dieser Filme verursacht unterstützt. Jedoch sind diese Versuche sind indirekte Maßnahmen einer einzigen Relaxationszeit und somit gibt es eine Diskussion ^{12- 18, die auf} eine direkte Korrelation zwischen d....

Protokoll

1. Film: Herstellung

1. Man wiegt 0,04 g Polystyrol, und in einen 30 ml-Fläschchen.
2. Wiegen Sie 2 g Toluol in die Flasche. Eine 2% ige Lösung von Polystyrol in Toluol ergibt ein Film von etwa 100 nm.
3. Lassen Sie die Lösung sit O / N, um das Polystyrol vollständig zu lösen und lassen Sie die Lösungen zu begleichen.
4. Legen Sie eine 1 cm x 1 cm Silizium (Si) Wafer auf einen Spin Coater.
5. Drehen Sie das Wafer bei 8000 Upm für 45 sec. Während sie sich dreht, fallen ca. 1 ml Toluol auf dem drehenden Wafers.
   Hinweis: Alle Schritte, die Schleuderbeschichtung sind in einem Abzug durchgeführt.
6. Auf dem nun ortsfesten ....

Ergebnisse

Fitting Raw Ellipsometry Daten

Polystyrolfolien sind im Wellenlängenbereich des Ellipsometers (500-1,600 nm). Somit eine Cauchy-Modell ist ein gutes Modell für den Brechungsindex der Polystyrol-Folien beschreibt. 1A zeigt ein Beispiel Ψ (λ) und Δ (λ) für eine Dicke (274 nm) Film aus Polystyrol, und die daraus resultierende Anpassung an die Cauchy-Modell

Diskussion

Cooling-Rate abhängig _Tg Messungen mit hohem Durchsatz Experimente zur Charakterisierung, die die T _g, die Ausdehnungskoeffizienten des Glases und der unterkühlten Flüssigkeit, die Temperaturabhängigkeit der durchschnittliche Dynamik und die Zerbrechlichkeit eines bestimmten glasartiges Material in einer bestimmen kann, einzigen Experiment. Darüber hinaus, im Gegensatz zu Fluoreszenz, Einbetten oder nanohole Relaxationsexperimente sind CR-T _g Experimenten relativ schnell und einfach, wei.......

Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien

Name	Unternehmen	Katalognummer	Kommentare
Toluol	Sigma Aldrich	179418-1L	Dies kann bei jedem Chemieunternehmen erworben werden.
Ataktische	Polystyrol-Polymer-Quelle Inc.	P-4092-S	Diese kann bei jedem Chemieunternehmen erworben werden.
THMS 600 Temperaturstufe	Linkam	THMS 600	Es kann jede Temperaturstufe verwendet werden, die an ein Ellipsometer angepasst werden kann.
M2000V Spektroskopisches Ellipsometer	J.A. Woollam	M200V	Dieses Verfahren sollte für jedes spektroskopische Ellipsometer anwendbar sein.
Spin Coater	Laurell Technologies	WS-650-23B	Dieses Verfahren ist mit jedem Spin Coater möglich
Probenfläschchen	Fisher Scientific	02-912-379	Alle Probenfläschchen eignen sich für
Siliziumwafer	Virginia Halbleiter	325S1410694D