Here, we present a protocol to investigate soft matter and biophysical systems over a wide mesoscopic length scale, from nm to µm that involves the use of the KWS-2 SANS diffractometer at high intensities and an adjustable resolution.
KWS-2 SANS 회절 부드러운 물질과 나노에서 μm의 넓은 길이 스케일을 포함하는 생물 물리학 적 시스템의 조사에 전념하고 있습니다. 장비는 동시에 높은 제공하면서, 고전적인 핀홀을 결합 (렌즈) 중심으로 1 × -4 0.5 Å -1 사이의 넓은 운동량 전달의 Q 범위의 탐사에 최적화 된, 그리고 시간의 비행 방법 (헬기 포함)입니다 조정 가능한 해상도 -neutron 강도. 특정 샘플 환경 및 보조 장치를 장착 할 수있는 가능성과 결합 강도와 실험 기간 동안 넓은 범위 내에서 해상도를 조정하는 능력의 때문에, KWS-2는 구조 및 형태 학적 연구의 넓은 범위를 해결에서 높은 다양성을 보여줍니다 필드. 동적 운동 과정이 millisec의 수십 분 사이의 시간 규모에 걸쳐 조사 할 수있는 반면 평형 구조는 정적 측정에서 공부하실 수 있습니다onds 시간이 해결 방법으로. KWS-2 커버 작고 제대로 산란 시스템 (예를 들어, 단일 중합체 또는 단백질 여러 구조적 수준 (예를 들어, 젤, 네트워크 또는 매크로 집계)를 나타내는 복잡한 계층 적 시스템의 범위를 조사하는 일반적인 시스템 해결책). MHz의 범위의 카운트 속도의 검출을 가능하게하는 검출 시스템의 최근의 업그레이드는, 높은 Q로 버퍼 산란 수준에 가까운 약한 산란 신호에 완충액에도 매우 작은 생물학적 모폴로지를 연구하기위한 새로운 기회를 연다.
본 논문에서는 특성 크기 수준이 넓은 길이 규모에 걸쳐 및 KWS-2를 사용하여 중규모 구조에서 주문 전시와 샘플을 조사하기 위해 프로토콜을 제공합니다. 우리 악기와 달성되는 성능 수준에서 제공되는 다수의 작동 모드를 사용하는 방법을 상세하게 제시한다.
소프트 및 생물학적 물질은 더 크고 복잡한 집계에 자기 조직과 초 단위의 자기 조립 (self-assembly) 등의 기능을 특징으로 형태학의 풍부한 다양성을 보여줍니다. 또한 자유도 많은 수의 공동 상호 작용을 보여준다; 구성 단위 및 외부 필드에 따라서 높은 감도와 약한 상호 작용; 및 나노 미터에서 밀리미터와 나노초에서 일 넓은 범위를 확장 할 수 시공간 상관 관계. 때문에 관련 길이 -와 시간 규모의 넓은 범위의 이러한 재료의 특성의 실험적 특성은 매우 도전이다. 중성자 산란 기술은 구조 역학과 같은 복잡한 시스템의 열역학적 특성의 연구에 중요한 역할을한다. 고유 프로브 중성자는 1, 2 H H (중수소 D) 수소 동위 원소 간의 상호 작용의 다른 장점을 제공한다. 대형 다를수소와 중수소 사이의 간섭 산란 길이 밀도 줬어 명암 변화 및 콘트라스트 매칭 방법의 기초를 나타낸다. 연성 물질과 생물학적 시스템의 대부분은 탄화수소의 수소 / 중수소 구성 바와 같이 (H / D)의 교체는 넓은 범위에 걸쳐 화합물의 간섭 성 산란 길이 밀도를 변화 할 수있는 가능성을 제공한다. 이 기술로, 복잡한 시스템에서 선택한 구성 요소는 동위 원소 교환에 의해 표시 될 수있다. 복소 부드러운 물질 또는 생물 물리학 적 형태 내에서 산란 길이 밀도 및 다른 성분 선택된 요소 또는 영역의 사이의 콘트라스트 제곱 차이에 따라 화학적으로 시스템을 변경하지 않고 산란 실험 보이거나 보이지 않도록 할 수있다. 또한, 중성자는 고도로 관통하고 비파괴 프로브 같이 비임에 배치 된 부가적인 재료의 기여 RELI 될 수있는 특별한 환경에서 샘플을 연구에 사용될 수있다훌륭하게 측정 및 보정.
탄성 산란 실험 샘플의 구조 및 형태에 대한 정보를 제공한다. 산란 강도는 운동량 전달의 Q, Q = 4π / λ 죄의 함수로서 상호 공간에서 측정 중성자의 파장 Θ – – λ와 Θ / 2, 산란 각도; 이는 역 푸리에 변환을 통해 실제 공간으로 변환됩니다. 따라서, 큰 Q 값을 고전 중성자 회절 (ND)에 의해 조사 간 원자와 상관 짧은 길이 스케일에 관한 것이다. 작은 Q 값에 큰 길이 스케일는 소각 중성자 산란 (SANS)로 탐색 할 수있다. 일반적으로 단일 또는 용액에서 합성 또는 천연 고분자를 조립은, 용융, 영화, 또는 대량 샘플은 고전 핀 홀 SANS의 응용 프로그램과 RI를 통해, 나노 및 마이크로 미터 크기에서 넓은 길이 규모에 걸쳐 특징기술 (포커싱 또는 단결정 회절 기준) ltra-SANS. 그러나, 완전한 구조적 특성을 달성하기위한 다른 방법 또는 기능의 조합으로 인해 이러한 샘플의 가능한 양의 긴 시간 척도 위에 샘플 안정성, 특수 열역학적 조건 효과 재현성 실험 데이터의 결합 분석과 같은 문제로 인해 때때로 어렵다 다른 실험적인 형상에서 얻어진. 또한, 구조와 높은 공간이나 시간 분해능을 특징으로 빠른 구조 변화를 다루는 연구는 아주 특별한 실험 설정을 필요로하는, 매우 도전이다. 따라서, 한계가 간단하고 실행 가능한 방법으로 일반적인 구성을 넘어 푸시 할 수 매우 다양한 SANS 장비의 개발은 회의 사용자 커뮤니티의 모든 특별한 요구를위한 유용합니다.
J가 운영하는 SANS 회절 KWS-2 (그림 1)2, 가르 힝에있는 하인즈 마이어 – 레이브 니츠 센터 (MLZ)에서 중성자 과학 (JCNS)의 센터 리치, 원래 있던 높은 중성자 플럭스의 혜택 고전 핀홀의 SANS 악기 FRM II 중성자 소스에 의해 전달 (보충 그림 1) 1 전용 가이드 시스템 2-4. 반복 업그레이드 한 후, 기기는 높은 중성자 강도 및 가변 해상도를 제공하는 1 × -1 -4 내지 0.5, Q 넓은 범위의 탐색을 위해 최적화되었다. 특정 샘플 환경과 보조 장치 (표 1)의 가용성과 함께, 악기 정적 측정을 통해 μm의 최대 nm의에서 부드러운 물질과 넓은 길이 규모 이상의 생물 물리학 적 시스템을 공부 장착 할 수 있습니다; 또한 분의 수십 사이의 다양한 시간 규모에 걸쳐 인해 운동 과정에 평형 또는 변환에 따라 구조 및 형태학의 시간이 해결 조사를 수행 할 수 있습니다(밀리 초). 종래의 작업 모드 (도 2A)에서, 7 × -2 -1 0.5 Å 사이의 Q의 범위는 -1 시료 간 거리 검출기 및 / 또는 파장의 변동을 포함 할 수있다. 따라서, 9000 Å까지 10 Å에서 길이 규모의 구조 수준과 상관 효과 (치수가 2π / Q로 간주됩니다) 실제 공간에서 검사 할 수 있습니다. Δλ가 / λ = 20 % 파장 확산을 제공하는 4.5 Å 20 Å, 기계 단색을 사용 (속도 선택) 사이의 파장의 선택, 시준 조건의 변화 (시준 길이 (L)의 C와 조리개 개방하는 C – 빔 내의 마지막 중성자 가이드 세그먼트 및 S 다음 입구 개구 – 단지 샘플 앞의 샘플 개구) 및 검출 거리 L에 D의 컴퓨터 제어를 통해 자동으로 수행된다.
<p class = "jove_content"> 샘플의 강도에 상당한 업그레이드 악기 해상도, 최소 동력 전달 Q의 m 및 헤르츠 범위에서 높은 계산 속도로 고속 검출 장비의 성능을 강화하는 것을 목표로, 최근에 수행 하였다. 이 과정에서, 장비는 추가 기능을 탑재 하였다.가변 슬릿 개구 (보충도 2) 비행 시간 (TOF) 데이터 수집 모드와 더블 디스크 초퍼 (5)이있다. 초퍼가 10 Hz에서 100 Hz의 사이에 가변 주파수 f 초퍼에 0 °의 각도 사이의 두 초퍼 창 각 개구에서 작동 될 수 ≤ Δφ 서로에 대해 두 개의 디스크의 위치를 변경함으로써 90 ° ≤. 파장 해상도 Δλ / λ의 개선 DECR 의해 승 중성자 가이드 τ의 개방 시간을 단축함으로써 달성된다Δφ 완화 및 / 또는 F 헬기를 증가시킨다. 검출기에 기록 얻어진 펄스 폭 w는 τ 일치하고 목표 Δλ / λ 특징 시간 채널 적절한 수로 분할된다.
50mm (도 1)의 직경 마그네슘 형석 MgF2와 파라볼 릭 렌즈 (6)로 이루어지는 포커싱 요소가있다. 26 MgF2와 렌즈는 서로 다른 파장 λ의 = 7-20 Å에 초점을 맞추고 조건을 달성하기 위해 빔 독립적으로 이동할 수 있습니다 세 가지 패키지 (4 + 6 + 16 렌즈)로 그룹화됩니다. 렌즈 재료의 포논의 산란을 감소시켜 전송을 증가시키기 위해, 렌즈는 특별한 냉각 장치를 이용하여 70 K로 유지된다.
1 mm의 위치 해상도와 0.45 mm의 픽셀 크기를 갖는 이차 고해상도 위치 민감한 섬광 검출기가있다. 검출기일반적 = 고정 된 거리 L에 D에 진공 탱크의 상부에 탑에서 17m 배치되어 수직 (도 1) 또는 빔으로부터 이동할 수있다. 렌즈를 이용하여 고해상도의 조사 (낮은 Q)을 4,7- 수행 될 때 보조 검출기 빔으로 이동하면서 주 검출기는, 20m의 탱크의 끝 위치에 주차된다. L의 C에 작은 입구 개구 = 20m 일 것이다 동안 차 검출기는 다른 초점으로,이 경우, 렌즈 시스템의 하나의 초점에 배치된다.
거기에 144 3 그 튜브의 배열로 구성되어 새로운 메인 검출 시스템 (λ = 5에 대한 85 %의 튜브 당 전체 효율)이며, 이는 0.9 m (2) (도 1)에 대한 활성 검출 영역 당량을 정의한다. 3 그는 튜브 프레임의 배면에 밀폐 케이스에 장착 혁신적인 급속 판독 전자 향상특성을-판독과 배경 소음을 줄일 수 있습니다. 이전 섬광 검출기 (6 리튬 신틸 레이터와 8 × 8 광전자 배증 관의 배열도 1)를 대체 새로운 시스템은 25 나노초의 유효 데드 타임 상수와 10 %의 데드에서 5 MHz의 한 높은 전체 카운트 속도 특징 평면 프로필에 대한 시간. 이러한 기능은 이벤트 후 데드 타임을 경험 시스템에 비해 장점이있는 시스템이 병렬로 작동 독립 채널이 포함되어 있다는 사실에 기인한다. 훨씬 높은 카운트 속도는 측정 시간을 단축하고, 따라서 동일한 시간에 수행 될 수 실험의 수를 증가시킨다.
이러한 모든 기술 혁신에 의해, 기기는 선택에 직접 사용자 친화적 인 방식으로 사용될 수있는 여러 작동 모드 (표 2)를 제공함으로써 구조 연구의 넓은 범위를 해결할 수있는 매우 다양한 도구가되었다. 고강도 모드 (동일한 해상도 종래 핀홀 모드에 비해 열두 배 강도 이득도 2b)는 샘플 크기를 증가 시켜서 렌즈를 실현할 수있다. 헬기와 TOF 데이터 수집과 가변 해상도 모드에서 다른 Q 범위 내에서 산란 기능의 개선 된 특성은 2 % 20 % 5 사이의 파장 해상도 Δ λ / λ을 변화 할 수있는 가능성으로 사용하도록 설정되어 있습니다. 확장 Q의 – 범위 모드 (도 2C)를 사용하여 렌즈와 보조 고해상도 검출기 1 × 10-4 -1, 달성 될 수있는 핀홀 모드에있는 조합 허가만큼 낮은 Q의 m의 미크론의 범위로 나노 미터에서 연속 길이 규모 이상 크기의 탐사. Δ의 λ를 축소하기위한 헬기의 사용은 / λ는 어 중력과 색채 효과를 방지하여 정확한 빔 특성을 제공합니다렌즈를 사용하여 실내. 실시간 모드에서, 높은 강도와 샘플의 환경에 의한 데이터 수집의 외부 트리거를 이용하여, 구조적 변화는 50 밀리 초에 이르기까지의 시간 해상도가 해결 될 수있다. 초퍼 내려 Δ λ / λ = 5 %로 파장 해상도를 개선함으로써, 2 밀리 초만큼 좋은 시간 해상도를 실현할 수있다.
여기서는 상세하게는 서로 다른 작동 모드에서 어떻게 조사 샘플의 구조적 정보 데이터 감소를 통해 수집 된 데이터로부터 얻을 수있다 KWS-2를 실시하는 방법에 대한 일반적인 실험 프로토콜을 제시한다. 이 예제에서는, 크기 및 순서 동안에 KWS-2 유연하고 효율적으로 넓은 범위에서 연구 될 수 있는지 보여주기 위해 표준 입자 용액의 여러 크기 및 하나 고농도 고분자 미셀 용액을 특성화 SANS를 사용 한 실험 세션. diffe와 폴리스티렌 구형 입자임대 크기 (R = 150, 350, 500, 1,000, 4,000 Å의 반경)와 σ (R)의 크기 분산 이 8 % 수용액을 1 %의 부피비로 (90 % D 2 O 10 % H 2 O의 혼합물)에 분산된다. 12 %의 농도로 D 2 O의 C 28 H 57 -PEO5 디 블록 공중 합체에 의해 형성된 미셀은 정렬 된 구조를 나타낸다.
소프트 물질과 생물 물리학 적 시스템은 일반적으로 나노 미터에서 마이크로 미터까지 다양한 길이 규모에 걸쳐 구조의 상관 관계 및 상호 미세 형태 학적 수준을 특징으로한다. 형성 및 이러한 시스템의 형태 및 미세 기능 및 거시적 특성과의 관계의 발전의 메커니즘을 이해하기 위해서는, 전체 길이 스케일상에서 관련 환경 조건 (예, 온도, 압력, pH를 따라 그 미세 구조를 조사하는 것이 중요 습도 등). 일반적으로 작은 각도 중성자 (SANS) 또는 싱크로트론 X 선 (SAXS)와 기술을 산란는 연구에 참여하고 있습니다. 싱크로트론 X 선 대 중성자의 강도 단점은 그러나 쓸모있는 해상도의 악화로 연결 비교적 큰 Δλ / λ의 사용에 의해 보상된다. 그럼에도 불구하고, SANS의 제어 방식에 의해 제공되는 가능성으로 인해 독특한 장점을 제공한다특히 수소 동위 원소 사이의 AST 변화. 따라서, SANS는 특별히 독특한 구조와 형태 정보를 제공하는 부드러운 물질과 생물 리 학적 시스템의 연구에 사용되는 실험 방법이다. 목적으로 저 Q 해상도를 가능하게하는 SANS의 회절 계 핀홀 원리 (그림 2A)에 전세계 21 일, 대부분. 실제로, 모든 하이 플럭스 SANS의 회절 계는 1 × 8 N cm -2 초 -1 정도의 유사한 최대 플럭스가 있습니다. 이완 파장 해상도에 기초하여, KWS-2는 거의 자속이 4 배가되었다. 최근, 매우 전문 SANS의 회절 계는 매우 작은 산란에 같은 조사에 대해 같은 응용 프로그램의 특정 범위에 최적화 된 특성으로 봉사 할 운영되었다 23, 22 벡터. 정상 상태의 원자로 24 spallatio의 전문 TOF-SANS의 회절 계의 가장 최근의 수수료와 함께N 소스는 25, 26, 주어진 실험 장치 및 실험 해상도의 선택에 대한 증가 된 유연성과 최적화의 대규모-증가 동적 Q 범위가 제공됩니다. KWS-2 SANS 회절를 들어, 다양성과 부드러운 물질과 생물 물리학 분야에서 매우 구체적인 구조 연구에 필요한 높은 수준의 성능은 다른 고전 SANS 기기에 사용할 수 있습니다. 전술 한 프로토콜에 의해 지원되는 최적화, 유연성, 복잡한 연구 설계 및 수행의 자발성, 최적화 된 실험 변수 (예를 들어, 강도, 길이 스케일의 공간 해상도, 시간 해상도) 및 복소 샘플의 결합을 통해 달성된다 환경. 도 8-15에 제시된 결과에 의해 소개 열거 지원되는 다수의 작동 모드를 사용하여 KWS-2는 간단하고 실용적인 방법 고전 SANS 회절 장치의 성능을 향상이러한 상품의 기존의 한계를 넘어 정상 중성자 원 (원자로)에서.
이 프로토콜은 일반 사용자 정의만을 주변 열역학적 조건 (온도, 압력, 습도)에서 정적 조건에서 샘플의 조사 (구조의 형성없이 동력학 또는 관련된 간단한 실험 프로그램을 수행하는 수행해야하는 절차를 제시 변환, 더 전단하거나 흐름). 여러 온도 제어 홀더 또는 압력 셀 레오, 습도 세포와 같은 특정 시료 환경 (표 1 및 보충도 19)을 사용할 수 있으며 최적 설치된 악기 팀 전용 지원을 조정할 수있다. 이 프로토콜은 이러한 장비의 설정 및 제어에 대한 지침을 제공하지 않습니다. 정의 및 외부 컨트롤러의 활성화는 다른,보다 복잡한 프로토콜의 사용을 요구한다. 이 프로토콜은 제시좁은 직사각형 형태 (그림 3)의 석영 샘플 셀 작업의 경우. 그러나, 셀 형상 및 유형 (보충도 19)의 넓은 범위는 실험을 증가 유연성 및 효율성을 제공하기 위해 사용자에게 제공된다. 그러한 세포를 사용하는 경우, 본 프로토콜은 단계 4.2.2에서 설명 된 파라미터의 조정에 따라야된다. 측정 제어 소프트웨어는 사용자 기기의 동작 기술적 과학적 목표 및 최적화를 추구 향상된 유연성을 제공하기 위해 개발되었다. 모든 조정 및 특수 기능 및 장비의 구성 요소의 구성은 악기 팀에 의해 수행됩니다. 악기의 구성, 정의 및 활용의 과학 사용자의 참여는 간단 구체적으로 실험 세션의 과학적 문제와 관련되어 이러한 측면에만 제한됩니다. 공동nfiguration 파일은 같은 빔의 샘플 위치 (좌표 X, 샘플 무대에 y를, Φ 및 ω, 회전 테이블, 또는 크래들 빔 특수 홀더의 위치 등 모든 특수 실험 문제를 커버하기 위해 미리 정의되어 있습니다 보충도 5) 서로 다른 파장에 대한 검출 및 빔 정지 위치의 조정, 다른 파장의 검출 거리와 목표 해상도 초퍼 파라미터의 조정 (주파수 및 개방 창) 등 또한, 현재 프로토콜 실시간 모드가 KWS-2에 사용할 수있는 방법을 설명하지 않습니다. 더 복잡한 프로토콜의 사용은 또한 시간 – 분해 SANS 실험을 수행하기 위해 요구된다.
더욱이,이 프로토콜은 데이터가 측정 기기 및 참조 상이한 산란 기여 보정 샘플의 differenti을 얻기 위해 교정 할 수있는 방법을 제시알 산란 단면적, dΣ / dΩ는 cm -1로 표현. 이 수량은 샘플에 대한 전체 구조 및 형태 학적 정보를 포함하고 조사 시스템의 특성 구조의 상관 관계 및 상호 크기 레벨이 표시되는 동안 폭 넓은 길이 규모에 해당하는 넓은 Q 범위에서 측정한다. 산란 단면적 dΣ / dΩ 따라서 각도 Θ로 정적 산란 실험에서 측정 된 강도에 관한 것으로, I S는 시료의 구조적 특성에 대한 온도 (Θ)를 =.
관심의 시스템 dΣ / dΩ의 평가를 위해, 시스템의 측정 이외에 추가적인 측정이 외부 산란의 경우 (즉, 환경 시료 셀, 용매 또는 완충액의 데이터를 보정하기 위해 필요한 용질 시스템 등)을 절대 단위로 보정 데이터를 보정 <sup > 8. 외부 배경 (샘플 셀 또는 용기), 기준 샘플 (용매 또는 완충 용액), (절대 단위로 보정 된 결과의 정확한 배경 차감 및 교정을 위해 필요한) 샘플 투과 검출기의 전자 배경 검출기 및 상기 정규화 된 표준 시료 감도 (면적 감지기 고유 검출기 효율의 불균일)도 측정한다. KWS-2, 플렉시 유리 (PMMA)를 표준 시료로 사용됩니다. 이것은 소위 보조 표준 주기적 바나듐하는 차 표준 샘플에 대해 보정됩니다. 바나듐은 매우 약한 산란 강도를 제공하며, 해당 통계를 수집하기위한 매우 긴 측정 시간을 필요로; 따라서, SANS 목적 비실용적이다. 다음과 같이 관심 I (S)의 샘플과 표준 샘플 I 세인트 수집 강도는 표현 될 수있다 :
t "> [1][2]
I 0 (시준 시스템에 의해 전달되는) 수신 강도를 나타내고, t는, A가 상기 빔에 노출되는 면적이 두께되며, T는 송신이고, Δ의 ψ는 검출 셀은 본되는 입체각이다 샘플 위치. 샘플 및 표준 둘은 입사 빔에 대해 동일한 조건으로 측정 한 경우 (즉, L C, A C 및 S, 및 λ 및 Δ λ / λ), I 0과는 동일하고 입체각은 (검출 셀의 면적을 나타내는 D)와 D / L의 D로 표현. 두 관계를 분할함으로써, 산란 크로스 섹션에 ì샘플에서 얻어진다 :
[삼]
는 I 성이 평균으로 표현된다 (간섭 성 산란 시스템과 표준 평평한 산란 패턴을 제공한다). 는 I S 빈 셀 I ECell의 기여 및 폐쇄 빔 I B에 대한 검출기의 배경에 대해, 셀 (용기)의 샘플의 측정 된 강도를 보정 한 후에 얻어진다. 산란 표준 샘플의 물리적 파라미터가 세인트 T (ST dΣ / dΩ) 성, t 요인은 중성자 파장 λ에 따라 일반적으로 표준 샘플의 캘리브레이션으로부터 공지되어있다. 따라서,이 데이터 감소 소프트웨어 (4)에 도표화되어있다. 식의 매개 변수 및 수량. 교정 procedur 공지되어 세ES 및 실험 장치 (t에서 S, L의 D)의 정의는 이른바 보정 계수 (k)를 형성한다. 식에 나타나는 강도 및 샘플 전송 T의 S. 3 측정해야합니다. 데이터 분석 프로그램 qtiKWS는 실험 데이터의 보정, 캘리브레이션 및 방사형 평균화하고 유연하고 다양한 작동 모드에서 조사한 샘플 dΣ / dΩ을 달성 할 수있다. qtiKWS 소프트웨어로 생성 된 최종 결과는 네 개의 열이있는 테이블 형식으로 표시하고 있습니다 : Q, 내가, 내가 dΣ / dΩ 및 Δσ을 나타냅니다 Δ I, Δσ는 Q 해상도 5입니다.
KWS-2 실용적인 관점에서, 결합 및 SANS USANS 조사 샘플 기하학 및 열역학적 조건을 일정하게 유지하는 이점과 함께, 수행 될 수있다. 멀티 포트 보여 큰 모폴로지도 12에 나타낸 바와 같이 크기를 마이크로 미터에서 나노 미터 폭의 길이 규모에 걸쳐 이플 구조 수준은 직접적인 방식으로 조사 할 수있다. 종래 핀홀 모드에서 측정 된 산란 곡선에서 관찰되는 소규모 구조적 한계 R에 C 또한, 렌즈 및 고해상도 검출기 폴리 의해 형성된 원통형 코어 쉘형 미셀 대규모 구조적 한계 L의 C를 활성화하여 – (헥 실렌 옥 시드 – 코 – 에틸렌 옥사이드) D 2 O 14 PHO10k-PEO10k 디 블록 공중 합체 (완전히 양성자 화)의 확장 Q – 범위의 작동 모드에서 매우 낮은 Q 값을 관찰 할 수있다. 코어 – 쉘 원통형 폼팩터 9,14과 실험 결과의 피팅에 의해 계시 된 원통형 미셀은 약 300 Å의 총 두께가 약 7000 Å의 길이를 특징으로한다. 따라서, 열 응답 젤 또는 형성과 결정의 성장과 같은 특정 민감한 영향선 또는 부분적으로 결정질 모폴로지는 모호 둘 이상의 상이한 악기 샘플 기하 구조를 포함하는 고전 접근 달리 KWS-2로 탐색 할 수있다.
그림 11에 제시된 바와 같이, 시스템을 상호 연계 및 추가 관리 및 안전 측면을 포함 할 복잡한 monochromatization 시스템의 설치에 시간과 노력을 지출하지 않고, 매우 유연한 방식으로 적응 해상도 공부하실 수 있습니다 구조를 주문했다. 또한, 헬기 및 TOF 데이터 수집 모드, 단 분산 부드러운없이 시스템 또는 낮은 크기의 분산과 단지를 포함하여 여전히 높은 강도 5에서 매우 정확하게 특징으로 할 수있다.
을 유지하면서 고도의 희석으로 인해 시스템 또는 불리한 반면 조건의 사용 약한 산란에 의해 발생하는 장애물이 샘플의 더 큰 빔 크기에 따라 더 높은 농도를 사용함으로써 극복 될 수있다해결. 도 13a는 R 반경의 폴리스티렌 입자의 산란 패턴을보고 = 150 Å, 렌즈 10 X mm는 10 내지 mm, 종래 핀홀 모드에서 사용되는 전형적인 크기 범위의 차 빔 크기를 사용하여 고휘도 모드에서 측정 및 30mm X 30mm. 또한 지름 (렌즈 전체 크기)에서 원형 빔 50mm로 측정의 결과가 도시된다. 병행하여, 종래의 핀홀 모드에서 획득 된 정규화 된 결과가 제시된다. 일정한 빔 크기를 유지하면서, λ = 7 (a)와 종래의 핀홀 모드 (도 2B)과 동일한 입구 개구의 크기는 C의 중성자 26 렌즈를 사용하여 약 12 배의 샘플 강도의 이득이 얻어진다 (해상도 )도 13B-C에 나타낸 바와 같이, 검출기에. 27 렌즈계 주위 온도에서 약 32 %의 투과도를 갖는다. 50 K의 온도까지 냉각 렌즈 송신 증가 때문에렌즈 재료 포논에 산란의 억제. 26 포물면 렌즈 시스템은 10mm × 10 mm의 차 빔의 크기에 빔이 렌즈의 전체 볼륨을 통과 할 때 50mm의 원형 빔 크기에 대해 65 %의 투과도를 갖고, 약 92 %의 렌즈 재료의 경우에만 매우 양은 빔 유지. 렌즈와 고휘도 모드는 일반적으로 큰 검출 거리에서 발생한 약한 콘트라스트 상태의 경우에 특히 문제가되는 약한 산란의 경우에 이득을 제공한다. 샘플 시간의 짧은 기간 동안 만 안정되면 다른 15 입증 된 바와 같이 추가로,이 모드의 사용은 명확한 이점을 나타낸다.
한편, 생물학적 시스템의 경우, 작은 샘플 볼륨 실험 일반적 가능하다. 몇 나노 미터 크기의 생리적 조건에 작은 생물 분자는 DOMI보다 약한 산란 신호를 제공버퍼 솔루션에서 NANT 산란. 이러한 신호는 짧은 시준을 사용하여 L의 C = 2m 또는 4m 짧은 검출 거리를 L에 D = 1 길이 핀홀 모드 저해상도 설정에서 악기의 고강도 혜택은 KWS-2로 측정 할 수있다 m 2, m, 4 m. 상기 버퍼로부터 산란 신호의 보정이 적용된 후의으로도 14는, 중수 소화 헥사 플루오로 이소프로판올 dHFIP에서 산란 베타 아밀로이드 단백질의 패턴 (Aβ 1-42 M W = 4.5 kDa의) 모노머를 나타낸다. 데이터 모델에 맞는 16 약 16 ± 1의 단량체 크기를 전달했다. 측정이 단락 검출 거리에서 수행 하였다하더라도, 각 실험 조건에 대한 몇 시간 (검출 거리 L에 D 및 샘플 타입)의 긴 측정 시간이 포함되었다. 카운트 속도에 대한 한계를 보이고있다 오래 검출기는 시준 짧은 거리의 사용을 방해기기에서의 최대 플럭스 따라서 사용 L C. 전체 중성자 플럭스의 사용을 가능하게하는 새로운 검출 시스템위원회 같은 약한 강도를보다 짧은 시간에서 미래에 개선 된 통계에 의해 측정 될 것이다.
마지막으로, 자극 성 효과는 KWS-2의 특별한 보조 기기를 사용하여 유연하고 용이하게 연구 할 수있다. 일례 D 2 O 버퍼에 다른 압력에서 수집 버퍼로부터 리소자임 단백질의 SANS 패턴을 나타내고도 15에보고한다. 특별한주의 PSI 스위스 수행 설계에 따라 자체적으로 제조 된 새로운 압력 전지의 성능 시험에서 사용 된 리소자임 분자로부터 백그라운드 전방 산란 조사로 지불되고있다. 결과 Kohlbrecher 등에 의해 수득 된 것과 유사했다. 유사한 연구에 지어진 원래의 압력 셀 모델을 테스트도 17, 18. 5,000 bar의 압력에 도달 한 이후 KWS-2와, 상기 데이터가 획득되었다. PSI, 스위스 (18)의 연구에서 관찰 단백질에서 전방 산란 강도의 진화는, 선형 동작을 다음과 같습니다.
The authors have nothing to disclose.
We acknowledge Dr. Dietmar Schwahn (Forschungszentrum Jülich GmbH) for support and stimulating discussions regarding the upgrades performed on the KWS-2 in 2010-2015. The constant help from the Central Institute of Engineering, Electronics, and Analytics (ZEA) and the JCNS-1 (Neutron Scattering) and JCNS-2 (Scattering Methods) Institutes in Forschungszentrum Jülich GmbH during the design, installation, and commission of components, devices, and control software for the new working modes of the KWS-2 is gratefully acknowledged. We are thankful to Matthew Binns and Christopher J. Van Leeuwen (both at Louisiana State University) for the professional editing of this manuscript.
heavy water D2O | Sigma-Aldrich | 151882 | |
heavy water D2O/H2O | Sigma-Aldrich | 151882 | 90% D2O and 10% H2O |
3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene) | Thermo Scientific | 3030A | 90% D2O and 10% H2O |
3000 Series Nanospher Size Standards (polystyrene) | Thermo Scientific | 3070A | 90% D2O and 10% H2O |
3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene) | Thermo Scientific | 3100A | 90% D2O and 10% H2O |
3000 Series Nanospher Size Standards (polystyrene) | Thermo Scientific | 3200A | 90% D2O and 10% H2O |
3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene) | Thermo Scientific | 3800A | 90% D2O and 10% H2O |
diblock copolymer C28H57-PEO5k | synthesized in house | in D2O | |
Quartz Cells 110-QX | Hellma analytics | 110-1-46 | |
Aluminum cuvette-holder | manufactured in house | for measurements at ambient temperature | |
screwdriver | |||
Allen keys |