Hier präsentieren wir Ihnen ein Protokoll für die Herstellung und Vorbereitung einer Graphen flüssige Zelle in Situ Übertragung Elektronenmikroskopie Beobachtung, zusammen mit einer Synthese aus Elektrodenmaterialien und elektrochemische Zelle Batterietests.
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Methodenartikel
Vorbereitung des Graphen Flüssigkeit Zellen für die Beobachtung von Lithium-Ionen-Batterie Material
* These authors contributed equally
In diesem Artikel
Zusammenfassung
Zusammenfassung
In dieser Arbeit stellen wir die Vorbereitung des Graphen flüssigen Zellen (GLCs), Kapselung Elektrodenmaterialien und organischen flüssigen Elektrolyten zwischen zwei Graphen Blätter und die einfache Synthese von eindimensionale Nanostrukturen mit Elektrospinnen. Der GLC ermöglicht die Lithiation Dynamik der Elektrodenmaterialien in Situ Transmissions-Elektronenmikroskopie (TEM). Die in Situ GLC-TEM Verwendung eines Elektronenstrahls für Bildgebung und Lithiation können nutzen nicht nur realistische Batterie Elektrolyte, sondern auch die hochauflösende Darstellung der verschiedenen morphologischen, phase, und Interfacial Übergänge.
Einleitung
Vor kurzem hat der Energieverbrauch stetig zugenommen, sowie die Bedeutung der Hochleistungs-Energiespeicher. Um eine solche Forderung, die Entwicklung von Lithium-Ionen-Batterien zu erfüllen, die eine hohe Energiedichte, ist Haltbarkeit und Sicherheit erforderlich1,2. Um Batterien mit überlegenen Eigenschaften zu entwickeln, ist ein grundlegendes Verständnis der Speichermechanismen Energie im Akkubetrieb wesentliche3,4,5.
In Situ Transmissions-Elektronenmikroskopie (TEM....
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Protokoll
1. Synthese von SnO2 Nanoröhren durch Elektrospinnen und anschließende Wärmebehandlung17
- Bereiten Sie eine Elektrospinnen-Lösung.
- 0,25 g Zinn-Chlorid-Dihydrat in einem Lösungsmittelgemisch 1,25 g Ethanol und 1,25 g Dimethylformamid (DMF) bei Raumtemperatur (RT, 25 ° C) auflösen.
- Nach dem Rühren für 2 h, die Elektrospinnen Lösung 0,35 g Polyvinylpyrrolidon (PVP) hinzu und rühren Sie die Mischung für ein weiteres 6 h.
- Führen Sie eine Elektrospinnen Sn Vorläufer/PVP zusammengesetzten Nanofasern.
- Wenn die Elektrospinnen Lösung gut vorbereitet ist, waschen Sie die rechteckige, fl....
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Ergebnisse
SnO-2 -Nanoröhren wurden hergestellt durch Elektrospinnen und anschließende Kalzinieren, während die Nanotubular und porösen Strukturen klar, nach dem SEM Bild (Abbildung 3ein) gesehen werden könnte. Solch eine Nanotubular Struktur stammt aus der Zersetzung von PVP, Sn Vorläufer im Kern aufgrund der Kirkendall-Effekt17,18nach außen verschoben wird. Darüber hinaus tritt Ostw.......
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Diskussion
Es gibt wichtige Schritte im Rahmen des Protokolls. Erstens braucht die Übertragung von Graphen in der TEM-Raster die Forscher besondere Aufmerksamkeit. Es ist wichtig, die Gitter mit einer Pinzette zu behandeln und nicht beschädigen eines Grids, zum Beispiel von amorphem Kohlenstoff-Membran zu zerstören oder zu verbiegen des Rahmens. Diese Art von Schäden führen in eine schlechte Berichterstattung über den Graphen und beeinflussen die Anzahl der flüssigen Taschen. Darüber hinaus ist es entscheidend, das obere Raster an .......
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Offenlegungen
Die Autoren haben nichts preisgeben.
Danksagungen
Diese Arbeit wurde unterstützt durch National Research Foundation of Korea (NRF), Nr. 2014R1A4A1003712 zu gewähren (BRL-Programm), das Korea CCS R & D Center (KCRC) gewähren die Korea-Regierung (Ministerium für Wissenschaft, ICT & Zukunft) (Nr. finanziert NRF-2014M1A8A1049303), ein Ende Zuschuss von KAIST der Korea-Regierung im Jahr 2016 (Ministerium für Wissenschaft, ICT & Zukunft) finanziert (N11160058), die tragbare Plattform Materialien Technologie Center (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), eine nationale Forschung Gründung von Korea (NRF) Zuschuss finanziert von der koreanischen Regierung (NRF-2017H1A2A1042006-Global Ph.d.-Fellowship-Programm), ein National Research Fou....
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Materialien
| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| Zinnchlorid-Dihyrat | Sigma Aldrich | CAS 10025-69-1 | In der Glasflasche |
| Ethanol | Merck | CAS 64-17-5 | In der Glasflasche |
| Dimethylformamid Sigma | Aldrich | CAS 68-12-2 | In der Glasflasche |
| Polyvinylpyrrolidon | Sigma Aldrich | CAS 9003-39-8 | In der Plastikflasche |
| Zelltester | KOREA THERMO-TECH | Maccor Series 4000 | |
| Cell Tester 2 | WonaTech | WBCS4000 | |
| Natriumperchlorat | Sigma Aldrich | CAS 7601-89-0 | In einer Glasflasche |
| 25 Gauge Nadel | Hwa-In Science Ltd. | ||
| 1,3 M Lithiumhexafluorphosphat (LiPF6), gelöst in EC/DEC mit 10 Gew.-% FEC | PANAX ETEC | In einer Edelstahlflasche | |
| Propylencarbonat | Sigma Aldrich | CAS 108-32-7 | In einer Glasflasche |
| Super P Carbon Black | Alfa-Aesar | CAS 1333-86-4 | In einer Glasflasche |
| Zellbestandteile (Bodenzelle, obere Zelle, Separator, Dichtung, Feder, Abstandshalter) | Wellcos Corporation | ||
| Cell Punch | Wellcos Corporation | ||
| Handschuhfach | Feuchtigkeit Sauerstoff Technologie (MOTEK) | ||
| Box Furnace | Naytech | Vulcan 3-550 | |
| Elektrospinngerät | NanoNC | ||
| Flusssäure | Junsei | 84045-0350 | 85% |
| Cu Folie | Alfaaesar | 38381 | Kupfer-Dünnfolie, 0,0125 mm dick, 99,9 % |
| Heiliger Kohlenstoff Au Gitter | SPI | Quantifoil R2/2 Mikromaschinell bearbeitete Holey Carbon Gitter, 300 Mesh Gold | Quantifoil R2/2 Mikromaschinell bearbeitete Holey Carbon Gitter, 300 Mesh Gold |
| Isoprophyl Alchol | Sigmaaldrich | W292907 | 99,70 % |
| Ammoniumpersulfat | Sigmaaldrich | 248614 | 98 % |
| Transmissionselektronen Mikroskop (TEM) | JEOL | JEOL JEM 3010 | 300 kV |
| Chemical Vapor Depistion (CVD) | Scientech | ||
| Charge coupled device (CCD) | Gatan | Orius SC200 | |
| Plasma Cleaner | Femtoscience | VITA | |
| Elektrospinnprogramm | NanoNC | NanoNC eS- Roboter |
Referenzen
- Sun, Y. -K., et al. Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries. Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).
- Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -H., Zu, C., Su, Y. -S. Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries. Chemical Reviews. 114 ....
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Nachdrucke und Genehmigungen
