Dieses Protokoll beschreibt eine einfache, Ein-Topf-Synthese von Manganoxid (MnO) Nanopartikeln durch thermische Zersetzung von Mangan(II) Acetylaceton in Gegenwart von Oleylamin und Dibenzylether. MnO-Nanopartikel wurden in verschiedenen Anwendungen eingesetzt, darunter Magnetresonanztomographie, Biosensing, Katalyse, Batterien und Abwasserbehandlung.
Ein Abonnement von JoVE ist erforderlich, um diesen Inhalt anzuzeigen. Melden Sie sich an oder beginnen Sie noch heute mit einer kostenlosen Testphase.
Methodenartikel
Manganoxid-Nanopartikelsynthese durch thermische Zersetzung von Mangan(II) Acetylacetonat
In diesem Artikel
Zusammenfassung
Zusammenfassung
Für biomedizinische Anwendungen wurden Metalloxid-Nanopartikel wie Eisenoxid und Manganoxid (MnO) als Biosensoren und Kontrastmittel in der Magnetresonanztomographie (MRT) eingesetzt. Während Eisenoxid-Nanopartikel einen konstanten negativen Kontrast auf der MRT über typische experimentelle Zeitrahmen bieten, erzeugt MnO durch Auflösung von MnO zu Mn2+ bei niedrigem pH-Wert innerhalb von Zellendosomen einen schaltbaren positiven Kontrast auf MRT-Kontrast. Dieses Protokoll beschreibt eine One-Pot-Synthese von MnO-Nanopartikeln, die durch thermische Zersetzung von Mangan(II)-Acetylacetonat in Oleylamin und Dibenzyllether gebildet werden. Obwohl die Synthese von MnO-Nanopartikeln einfach ist, kann der anfängliche Versuchsaufbau schwierig zu reproduzieren sein, wenn keine detaillierten Anweisungen vorliegen. So wird die Glaswaren- und Schlauchbaugruppe zunächst gründlich beschrieben, damit andere Forscher das Setup problemlos reproduzieren können. Die Synthesemethode beinhaltet einen Temperaturregler, um eine automatisierte und präzise Manipulation des gewünschten Temperaturprofils zu erreichen, was sich auf die resultierende Nanopartikelgröße und -chemie auswirkt. Das thermische Zersetzungsprotokoll kann leicht angepasst werden, um andere Metalloxid-Nanopartikel (z. B. Eisenoxid) zu erzeugen und alternative organische Lösungsmittel und Stabilisatoren (z. B. Ölsäure) aufzunehmen. Darüber hinaus kann das Verhältnis von organischem Lösungsmittel zu Stabilisator in weitere Auswirkungen Nanopartikeleigenschaften geändert werden, die hierin dargestellt werden. Synthetisierte MnO-Nanopartikel zeichnen sich durch Transmissionselektronenmikroskopie, Röntgenbeugung bzw. Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie durch Morphologie, Größe, Massenzusammensetzung und Oberflächenzusammensetzung aus. Die mit dieser Methode synthetisierten MnO-Nanopartikel sind hydrophob und müssen durch Ligandenaustausch, polymere Verkapselung oder Lipidverkapselung weiter manipuliert werden, um hydrophile Gruppen für die Interaktion mit biologischen Flüssigkeiten und Geweben zu integrieren.
Einleitung
Metalloxid-Nanopartikel besitzen magnetische, elektrische und katalytische Eigenschaften, die in bioimaging1,2,3, Sensortechnologien4,5, Katalyse6,7,8, Energiespeicherung9und Wasserreinigung10angewendet wurden. Im biomedizinischen Bereich haben sich Eisenoxid-Nanopartikel und Manganoxid (MnO)-Nanopartikel als Kontrastmittel in der Magnetresonanztomographie (MRT)
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Protokoll
1. Glaswaren- und Schlauchbaugruppe – nur zum ersten Mal durchzuführen
ANMERKUNG: Abbildung 1 zeigt den versuchsweisen Aufbau für die MnO-Nanopartikelsynthese mit nummerierten Rohrverbindungen. Abbildung S1 zeigt das gleiche Setup mit den hauptgekennzeichneten Glaskomponenten. Wenn es eine Diskrepanz zwischen den chemikalienbeständigen Schläuchen und der Glasanschlussgröße gibt, bedecken Sie die Glasverbindung zuerst mit einem kurzen Stück kleinerer Schläuche, bevor Sie die chemisch beständigen Schläuche hinzufügen, um die Verbindungen eng zu machen.
- Sichern Sie den luftf....
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Ergebnisse
Um eine erfolgreiche Synthese zu bestätigen, sollten MnO-Nanopartikel auf Größe und Morphologie (TEM), Massenzusammensetzung (XRD) und Oberflächenzusammensetzung (FTIR) geprüft werden. Abbildung 2 zeigt repräsentative TEM-Bilder von MnO-Nanopartikeln, die mit abnehmenden Verhältnissen von Oleylamin (OA, dem Stabilisator) zum Dibenzyllether (DE, das organische Lösungsmittel) synthetisiert wurden: 60:0, 50:10, 40:20, 30:30, 20:40, 10:50. Ideale TEM-Bilder bestehen aus einzelnen Nanopartikeln (.......
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Diskussion
Das hierin enthaltene Protokoll beschreibt eine einfache, einTopfsynthese von MnO-Nanopartikeln mit Mn(II) ACAC, DE und OA. Mn(II) ACAC wird als Ausgangsmaterial verwendet, um eine Quelle von Mn2+ für die MnO-Nanopartikelbildung zu liefern. Das Ausgangsmaterial kann einfach ersetzt werden, um die Produktion anderer Metalloxid-Nanopartikel zu ermöglichen. Wenn beispielsweise Eisen(III) ACAC aufgebracht wird, können Fe3O4-Nanopartikel mit denselben Nanopartikelsynthesegeräten und dem beschr.......
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Offenlegungen
Die Autoren haben nichts zu verraten.
Danksagungen
Diese Arbeit wurde von den Startup-Fonds der WVU Chemical and Biomedical Engineering Department (M.F.B.) unterstützt. Die Autoren danken Dr. Marcela Redigolo für die Anleitung zur Netzvorbereitung und Bildaufnahme von Nanopartikeln mit TEM, Dr. Qiang Wang für die Unterstützung bei der Bewertung von XRD- und FTIR-Spektren, Dr. John Zondlo und Hunter Snoderly für die Programmierung und Integration des Temperaturreglers in das Nanopartikelsyntheseprotokoll, James Hall für seine Unterstützung bei der Montage des Nanopartikelsynthese-Setups , Alexander Pueschel und Jenna Vito für die Unterstützung bei der Quantifizierung von MnO-Nanopartikeldurchmessern aus TEM-Bildern und....
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Materialien
| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| Chemicals and Gases | |||
| Benzylether (DE) | Acros Organics | AC14840-0010 | Konzentration: 99%, 1 L |
| Drierit | W. A. Hammond Drierite Co. LTD | 23001 | Drierit 8 mesh, 1 lb |
| Ethanol | Decon Laboratories | 2701 | 200 Proof, 4 x 3,7 L |
| Hexan | Macron Feinchemikalien | 5189-08 | Konzentration: ≥ 98,5 %, 4 l |
| Salzsäure | VWR | BDH3030-2,5LPC | Konzentration: 36,5 - 38,0 % ACS, 2,5 l |
| Mangan (II) Acetylacetonat (Mn(II)ACAC) | Sigma Aldrich | 245763-100G | 100 g |
| Stickstoffgastank | Airgas | NI R300 | Research Stickstoff der Güteklasse 5,7, Größe 300 Zylinder |
| Stickstoffregler | Airgas | Y11244D580-AG | Einstufiger Zylinderregler aus Messing 0-100 psi CGA-580 mit Nadelauslass |
| Oleylamin (OA) | Sigma Aldrich | O7805-500G | Konzentration: 70%, technische Qualität, 500 g |
| Silikonöl | Beantown Chemical | 221590-100G | 100 g |
| Ausrüstung | |||
| Zentrifuge | Beckman-Coulter | Avanti J-E | JA-20 Aluminiumrotor mit festem Winkel, 8 x 50 mL, 48.400 x g |
| Halbkugel-Mantel | Ace Glass Inc. | 12035-17 | 115 V, 270 W, 500 mL, Temperatur bis 450 ° C |
| Heizplattenrührer | VWR | 97042-642 | 120 V, 1000 W, 8,3 A, Keramik oben |
| Temperaturregler | Yokogawa Electric Corporation | UP351 | |
| Temperaturfühler | Omega | KMQXL-040G-12 | Tauchfühler, Temperatur bis 1335 ° C |
| Vakuumschrank | Fisher Scientific | 282A | 120 V, 1800 W, Temperatur bis 280 ° C |
| Vortex-Mischer | Fisher Scientific | 02-215-365 | 120 V, 50/60 Hz, 150 W |
| Wasserbad-Ultraschallgerät | Fisher Scientific | FS30H | Ultraschallleistung 130 W, 3,7 L Tank |
| Tools and Materials | |||
| Dumont Reverse Pinzette | Ted Pella | 5748 | Style N2a, 118 mm, NM-SS, selbstschließend, hält TEM-Gitter für die Probenvorbereitung |
| Mörser und Stößel | Amazon | BS0007 | BIPEE Achat Mörser und Stößel, 70 X 60 X 15 mm Laborbedarf |
| Nalgene™ Oak Ridge Röhrchen | ThermoFisher Scientific | 3139-0050 | Polypropylen-Copolymer, 50.000 x g, 50 mL, Packung mit 10 |
| Szintillationsfläschchen | Fisher Scientific | 03-337-4 | 20 mL Fläschchen mit weißen Kappen, Etui mit 500 |
| TEM-Gittern | Ted Pella | 01813-F | Carbon Type-B, 300 mesh, Kupfer, Packung mit 50 |
| Glassware Setup | |||
| Rundkolben mit 4 Anschlüssen | Chemglass Life Sciences | CG-1534-01 | 24/40 Schliff, 500 mL, #7 Chemgewinde für Thermometer |
| 6-fach Vakuumverteiler | Chemglass Life Sciences | CG-4430-02 | 480 nm, 6 Anschlüsse, 4 mm PTFE-Absperrhähne |
| Adapter | Chemglass Life Sciences | CG-1014-01 | 24/40 Innenschliff, 90° |
| Kondensator | Chemglass Life Sciences | CG-1216-03 | 24/40 Gelenk, 365 mm, 250 mm Mantellänge |
| Drierite 26800 Trockenkolonne | Cole-Parmer | EW-07193-00 | 200 L/h, 90 psi |
| Trichter | Chemglass Life Sciences | CG-1720-L-02 | 24/40 Gelenk, 100 Pulvertrichter, 195 mm OAL |
| Verzahnte Schneckengetriebe-Schlauchschelle | Grainger | 16P292 | 1/2" breite Edelstahlschelle, 3/8" bis 7/8" Durchmesser, zur Sicherung von Kondensatorschläuchen, 10er Pack |
| Keck-Clips | Kemtech America Inc | CS002440 | 24/40 Gelenk |
| Klauenklemme aus Metall | Fisher Scientific | 05-769-7Q | 22cm, dreipolige Verlängerungsklemmen |
| Metallklauenklemmenhalter | Fisher Scientific | 05-754Q | Klemme regulärer Halter |
| Mineralöl-Bubbler | Kemtech America Inc | B257040 | 185 mm |
| Rotovap Falle | Chemglass Life Sciences | CG-1319-02 | 24/40 Gelenke, 100 mL, selbstwaschender Rotationsverdampfer |
| Gummistopfen | Chemglass Life Sciences | CG-3022-98 | 24/40 Gelenke, roter |
| Gummischlauch für Luft/Wasser | McMaster-Carr | 6516T21 | Tygon PVC für Luft/Wasser, B-44-3, 1/4" ID, 1/16" Wand, 25 ft |
| Schlauch für Luft/Wasser | McMaster-Carr | 6516T26 | Klares Tygon PVC für Luft/Wasser, B-44-3, 3/8" ID, 1/16" Wand, 25 ft |
| Schlauch für Chemikalien | McMaster-Carr | 5155T34 | Klares Tygon PVC für Chemikalien, E-3603, 3/8" ID, 1/16" Wand, 50 ft |
| Analyseprogramme | |||
| XRD Analyseprogramm | Malvern Panalytical | N/A | X'Pert HighScore Plus |
| FTIR-Analyseprogramm | Varian, Inc. | N/A | Varian Resolutions Pro |
Referenzen
- Felton, C., et al. Magnetic nanoparticles as contrast agents in biomedical imaging: recent advances in iron- and manganese-based magnetic nanoparticles. Drug Metabolism Reviews. 46 (2), 142-154 (2014).
- Hsu, B. Y. W., et al.
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Nachdrucke und Genehmigungen
