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Artículo de método

Enfriamiento Puntúa Medidas Elipsometría Dependientes para determinar la dinámica de Thin Films vidriosos

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DOI:

10.3791/53499

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26 de enero de 2016

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En este artículo

Resumen

A continuación, presentamos un protocolo para la refrigeración de los experimentos de tasas dependientes elipsometría, que pueden determinar la temperatura de transición vítrea (Tg), la dinámica de la media, la fragilidad y el coeficiente de dilatación del líquido super-enfriado y vidrio para una variedad de materiales vítreos.

Resumen

Este informe tiene como objetivo describir la técnica experimental de utilizar elipsometría para dependientes Tg (CR-T g) experimentos velocidad de enfriamiento. Estas mediciones son los experimentos de caracterización de alto rendimiento simples, que pueden determinar la temperatura de transición vítrea (T g), la dinámica de la media, la fragilidad y el coeficiente de expansión de los estados líquidos y vidriosos súper enfriado para una variedad de materiales vítreos. Esta técnica permite que estos parámetros a medir en un solo experimento, mientras que otros métodos deben combinar una variedad de diferentes técnicas para investigar todas estas propiedades. Las mediciones de la dinámica cierran a T g son particularmente desafiante. La ventaja de enfriamiento depende Tg mediciones de tasas sobre otros métodos que prueban directamente la dinámica granel y relajación superficie es que son experimentos relativamente rápida y sencilla, que no utilizan fluoróforos u otros ex complicadatécnicas experimentales. Además, esta técnica sondea la dinámica promedio de películas delgadas tecnológicamente relevantes en la temperatura y tiempo de relajación (τ α) regímenes correspondientes a la transición vítrea (τ α> 100 seg). La limitación a la utilización de elipsometría para la refrigeración de velocidad que depende T g experimentos es que no puede sondear los tiempos de relajación relevante para las mediciones de viscosidad (τ α << 1 seg). Otros T dependiente técnicas g de medición de tasas de enfriamiento, sin embargo, pueden extender el método CR-T g de tiempos de relajación más rápidos. Además, esta técnica se puede utilizar para cualquier sistema vítreo tanto tiempo como la integridad de la película permanece durante todo el experimento.

Introducción

El trabajo seminal de Keddie Jones y Corey 1 mostró que la temperatura de transición vítrea (Tg) de las películas de poliestireno ultra-delgadas disminuye con respecto al valor mayor a espesores inferiores a 60 nm. Desde entonces, muchos estudios experimentales 2-11 han apoyado la hipótesis de que las reducciones observadas en Tg son causadas por una capa de mayor movilidad, cerca de la superficie libre de estas películas. Sin embargo, estos experimentos son medidas indirectas de un solo tiempo de relajación, y por lo tanto hay un debate 12- 18 se centró en una correlación directa entre la dinámica de ....

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Protocolo

1. Preparación de Cine

  1. Pesar 0,04 g de poliestireno, y colocarlo en un vial de 30 ml.
  2. Pesar 2 g de tolueno en el vial. Un 2% en peso de solución de poliestireno en tolueno produce una película de aproximadamente 100 nm.
  3. Deje que la solución se sientan O / N para disolver totalmente el poliestireno y dejó que las soluciones se asientan.
  4. Coloque un 1 cm x 1 cm de silicio (Si) de la oblea en un Coater Spin.
  5. Haga girar la oblea a 8.000 rpm durante 45 segundos. Mientras está girando, la caída de aproximadamente 1 ml de tolueno sobre la oblea de hilatura.
    Nota: Todas las etapas que implican recubrimiento por rotació....

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Resultados

Fitting Raw Elipsometría datos

Películas de poliestireno son transparentes en el rango de longitud de onda del elipsómetro (500-1,600 nm). Por lo tanto un modelo de Cauchy es un buen modelo para describir el índice de refracción de las películas de poliestireno. La Figura 1A muestra un ejemplo de Ψ (λ) y Δ (λ) para una (274 nm) de película gruesa de poliestireno, y el ajuste resultante a la mo.......

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Discusión

Mediciones g T dependiente de refrigeración-Rate son experimentos de caracterización de alto rendimiento que pueden determinar la Tg, el coeficiente de dilatación del vidrio y el líquido super-enfriado, la dependencia de temperatura de la dinámica de la media, y la fragilidad de un material vítreo particular en una experimento único. Además, a diferencia de la fluorescencia, la incrustación, o experimentos de relajación nanohole, CR-T g experimentos son relativamente rápida y sencilla, y.......

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Divulgaciones

Los Autores no tienen conflictos de intereses que divulgar.

Agradecimientos

Los autores desean agradecer a James A. Forrest ayuda en la idea inicial de esta técnica. 26 Este trabajo fue apoyado por la financiación de la Universidad de Pennsylvania y fue parcialmente apoyado por el programa MRSEC de la Fundación Nacional para la Ciencia en virtud de adjudicación. DMR-11- 20901 de la Universidad de Pennsylvania.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
ToluenoSigma Aldrich179418-1LSe puede comprar en cualquier empresa química.
poliestireno atácticoInc.P-4092-SSe puede comprar en cualquier empresa química.
Etapa de temperatura THMS 600LinkamTHMS 600puede utilizar cualquier etapa de temperatura que se pueda ajustar a un elipsómetro.
Elipsómetro espectroscópico M2000VJ.A. WoollamM200VEste procedimiento debe ser aplicable a cualquier elipsómetro espectroscópico.
Barnizador de centrifugaciónLaurell TechnologiesWS-650-23BEste procedimiento es posible con cualquier recubridor de centrifugado
Viales de muestraFisher Scientific02-912-379Cualquier vial de muestra servirá
Obleas de siliconaVirginia semiconductores325S1410694D
Fuente de polímero de se

Referencias

  1. Keddie, J. L., Jones, R. A. L., Cory, R. A. Size-Dependent depression of the glass transition temperature in polymer films. Europhys. Lett. 27 (1), 59-64 (1994).
  2. Forrest, J. A., Veress, K. D., Dutcher, J. R. Interface and chain confinement e....

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Reimpresiones y permisos

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