Caracterización y Aplicación de muestreadores pasivos para la vigilancia de plaguicidas en el agua

Resumen

Se presenta un protocolo sobre la caracterización y aplicación de cinco dispositivos de muestreo pasivo diferentes.

Resumen

Cinco diferentes muestreadores pasivos de agua fueron calibrados bajo condiciones de laboratorio para la medición de 124 legado y los pesticidas usados ​​actuales. Este estudio proporciona un protocolo para la preparación muestreador pasivo, calibración, el método de extracción y análisis instrumental. Frecuencias de muestreo (R _S) y los coeficientes de reparto de muestras de agua pasivos (K _PW) se calcularon para caucho de silicona, polar integradora química orgánica muestreador POCIS-A, POCIS-B, SDB-RPS y el disco _C18. La absorción de los compuestos seleccionados depende de sus propiedades fisicoquímicas, es decir, caucho de silicona mostró un mejor absorción de los compuestos más hidrófobos (log coeficiente de reparto octanol-agua (K _OW)> 5,3), mientras que POCIS-A, POCIS-B y SDB- RPS disco eran más adecuados para los compuestos hidrófilos (log K _OW <0,70).

Introducción

Los pesticidas se introducen continuamente en el medio acuático y pueden suponer un riesgo para los organismos acuáticos ^1. Control de los plaguicidas en el medio acuoso se realiza típicamente mediante toma de muestras puntuales, sin embargo, esta técnica de muestreo no tiene en cuenta plenamente las variaciones temporales en las concentraciones debido a las fluctuaciones en las entradas de flujo o esporádicos (por ejemplo, la precipitación, derrames de aguas negras combinadas, de liberación laguna de aguas residuales) ^{2 , 3.} Por lo tanto, los métodos de monitoreo deben ser mejorados para una mejor estimación de los riesgos ambientales ....

Protocolo

1. Pasivo Sampler Diseño y Preparación

1. Láminas de caucho de silicona
   1. Cortar las hojas de caucho de silicona (600 mm x 600 mm, 0,5 mm de espesor) en tiras de 2,5 mm x 600 mm y 2,5 mm x 314 mm utilizando un cortador de acero inoxidable y la conexión mediante un remache ciego de acero inoxidable (3,2 mm x 10 mm ) con una pistola de remachar para obtener un tamaño total de muestras de banda de 2,5 mm x 914 mm (área de superficie = 457 cm ^2, la masa de sorbente = 15,6 g, volumen = 22,9 cm ^3).
2. Coloque los cauchos de silicona en una cámara de extracción de un aparato de Soxhlet. Añadir 50 ml de E....

Resultados

Cinco técnicas de muestreo pasivo, se compararon diferentes para la captación de 124 legado y los pesticidas usados ​​actuales, incluyendo caucho de silicona (Figura 1), y POCIS A, B POCIS, SDB-RPS y C ₁₈ de disco (Figura 2). El rendimiento del método de extracción y análisis instrumental se optimizó. El resultado de los experimentos de absorción de laboratorio se puede utilizar para calcular _'S y log K'

Discusión

Para el control de calidad, como procedimiento estándar, espacios en blanco de laboratorio, los límites de detección (LOD), las recuperaciones, y la repetibilidad fueron examinados ^23. Unos pesticidas fueron detectados en las muestras de blanco a niveles de concentración bajos. LD se establecieron como el valor del punto más bajo de la curva de calibración que cumpla con los criterios de una relación señal a ruido de 3. Los límites de detección promedio fueron de 8,0 pg absoluta se inyecta en la columna de ca.......

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
Metanol	Merck Millipore	1.06035.2500
Acetonitrilo	Merck Millipore	1.00029.2500
Acetona	Merck Millipore	1.00012.2500
2-propanol	Merck Millipore	1.00272.2500
Diclorometano	Merck Millipore	1.06054.2500
Amoníaco	Merck Millipore	1.05428.1000	Pureza 25%
Ácido fórmico	Sigma-Aldrich	94318-50ML-F	Pureza ~98%
Etilo acetato	Sigma-Aldrich	31063-2.5L	para el análisis de residuos de plaguicidas
Éter de petróleo	Sigma-Aldrich	34491-4X2.5L	para el análisis de residuos de plaguicidas
Ácido acético	Sigma-Aldrich	320099-500ML	Pureza ≥ 99.7%
Ciclohexano	Fisher Chemicals	C/8933/17	para el análisis de residuos
Tubo SPE de polipropileno vacío con fritas de PE, 20 μ m porosidad, volumen 6  ml	Supelco	57026
Discos Empore SPE, C18, diámetro 47  mm	Supelco	66883-U	Muestreador pasivo
Empore SPE Disks, SDB-RPS (sulfonato de fase reversa), diámetro 47  mm	Supelco	66886-U	Muestreador pasivo
POCIS-A	EST	POCIS-HLB	Muestreador pasivo
POCIS-B	EST	POCIS-Plaguicida	Muestreador pasivo
Membranas de polietersulfona (PES)	EST	PES
Lámina de caucho de silicona	Altec	03-65-4516	Muestreador pasivo
Agilent 5975C	Agilent Technologies	5975C	GC-MS
HP-5MS UI	J& W Scientific	HP-5MS	Columna analítica para GC-MS
Agilent 6460	Agilent Technologies	6460	HPLC-MS/MS
Strata C18– E, 20 x 2 mm de diámetro interior y 20 – 25 μ m tamaño de partícula	Phenomenex	Strata C18– E Columna	SPE en línea para LC-MS/MS
Strata X, 20 x 2 mm id y 20– 25 μ m tamaño de partícula	Phenomenex	Strata X	Online Columna SPE para LC-MS/MS
Zorbax Eclipse Plus C18	Agilent Technologies	Zorbax Eclipse Plus C18	Columna analítica para LC-MS/MS
Separador de fase Isolute, 25 ml	Biotage	120-1907-E
Remache ciego de acero inoxidable, 3.2x10  mm	Ejot & Avdel	951222