Name: Dosage de 45 pesticides dans des variétés d’avocats par la méthode QuEChERS et chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse en tandem (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-12-08T13:50:00.000+00:00
Duration: 5 min 20 s
Description: Apprenez à doser 45 pesticides dans des avocats par la méthode QuEChERS et la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem. Ce protocole garantit la sécurité alimentaire.

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Nous tenons à remercier l’Université EAN et l’Université de La Laguna.

1. Préparation du stock et solutions de travail
REMARQUE : Pour des raisons de sécurité, il est conseillé de porter des gants en nitrile, une blouse de laboratoire et des lunettes de sécurité tout au long du protocole.
<ol><li>Préparer des solutions mères individuelles de chacun des 45 étalons de pesticides commerciaux (voir le tableau des matières) à environ 1 000 mg/L dans de l’acétonitrile dans des fioles jaugées de 10 mL.</li>
	<li>Combiner les solutions mères individuelles ci-dessus pour préparer une solution mère à 400 mg/L dans de l’acétonitrile dans une fiole jaugée de 25 mL. REMARQUE : Cette solution mixte sera utilisée pour préparer les solutions de travail pour les expériences de récupération et d’étalonnage.</li>
	<li>Préparer des solutions mères d’atrazine-d5 et de phosphate de triphényle (TPP) à des concentrations de 750 mg/L et de 1 050 mg/L, respectivement, dans de l’acétonitrile dans des fioles jaugées de 10 mL. Utiliser l’atrazine-d5 comme étalon interne procédural (P-IS) et le TPP comme étalon interne d’injection (I-IS). REMARQUE : Le scénario idéal impliquerait l’utilisation d’un étalon interne marqué isotopiquement pour chaque analyte cible spécifique.</li>
	<li>Préparer des solutions mères de récupération dans de l’acétonitrile contenant 0,05 % (v/v) d’acide formique (pour éviter la dégradation) dans des fioles jaugées de 10 mL afin d’obtenir séparément 10, 100 et 400 μg/kg d’équivalents d’échantillon pour les pesticides et 200 μg/kg pour le P-IS. Conservez ces solutions dans des flacons en verre ambré à l’obscurité à −20 °C.</li>
	<li>Préparer des solutions d’étalonnage des pesticides et du P-IS ensemble dans de l’acétonitrile avec 0,05 % (v/v) d’acide formique dans des fioles jaugées de 10 mL pour produire 5, 10, 25, 75, 200, 400 et 600 μg/kg et 200 ng/ng, respectivement, et les stocker dans des flacons en verre ambré dans l’obscurité à −20 °C. REMARQUE : Les mêmes solutions peuvent être utilisées tout au long du travail expérimental, mais il est essentiel de les stocker dans les conditions spécifiées immédiatement après chaque utilisation.</li>
	<li>Préparez un mélange d’agents protecteurs d’analytes contenant 100 g/L de 3-éthoxy-1,2-propanediol, 10 g/L d’acide L-gulonique γ-lactone, 10 g/L de D-sorbitol et 5 g/L d’acide shikimique dans un rapport de 4/1 (v/v) d’acétonitrile à l’eau avec 0,5 % (v/v) d’acide formique. REMARQUE : Ce mélange de protecteurs d’analytes doit être ajouté juste avant l’injection pour atténuer l’EM.</li>
</ol>2. Prélèvement d’échantillons
<ol><li>Prélevez des échantillons de trois espèces d’avocats (par exemple, Criollo, Hass et Lorena) disponibles dans les supermarchés. Veiller à ce que chaque échantillon pèse environ 1 kg, ce qui est suffisant pour mener à bien toutes les études ultérieures et est conforme à la directive 2002/63/CE21. REMARQUE : Les échantillons organiques ont été choisis de préférence afin de réduire au minimum la probabilité de présence de résidus de pesticides.</li>
	<li>Transporter les échantillons d’avocats collectés au laboratoire, et les homogénéiser individuellement sans le tuyau à l’aide d’un hachoir (voir tableau des matériaux). Conserver les échantillons homogénéisés dans des récipients en verre ambré à 4 °C jusqu’à l’analyse. REMARQUE : Les mêmes échantillons d’avocats seront utilisés tout au long de l’étude. Par conséquent, il est crucial de les stocker dans les conditions spécifiées immédiatement après chaque utilisation.</li>
</ol>3. Préparation d’échantillons à l’aide de la méthode QuEChERS avec du formiate d’ammonium
REMARQUE : La figure 1 illustre une représentation schématique de la méthode QuEChERS avec du formiate d’ammonium.
<ol><li>Peser 5 g de chaque échantillon d’avocat dans un tube à centrifuger de 50 ml (voir le tableau des matières).</li>
	<li>Ajouter 50 μL de la solution P-IS pour obtenir une concentration de 200 μg/kg. Pour l’évaluation du rétablissement, ajouter également les solutions de pesticides préparées à l’étape 1.4 pour obtenir des concentrations de 10, 100 et 400 μg/kg (n = 5 chacune).</li>
	<li>Agitez le tube pendant 30 s pour assurer une intégration complète de la pointe dans l’échantillon.</li>
	<li>Ajouter 10 ml d’acétonitrile dans le tube à centrifuger. Agitez le tube à 70 tr/min pendant 5 min.</li>
	<li>Ajoutez 2,5 g de formiate d’ammonium, agitez à nouveau le tube à 70 tr/min pendant 5 min, puis centrifugez-le à 1 800 × g pendant 5 min.</li>
	<li>À un tube à centrifuger de 2 mL contenant 150 mg de MgSO4 anhydre, 50 mg d’amine primaire-secondaire (PSA), 50 mg d’octadécylsilane (C18), 10 mg de noir de carbone graphitisé (GCB) et 60 mg d’un sorbant à base d’oxyde de zirconium Z-Sep+, ajoutez 1 mL de l’extrait pour la purification par extraction en phase solide dispersive (d-SPE). Agitez le tube pendant 30 s et centrifugez-le à 1 800 × g pendant 5 min.</li>
	<li>Transvaser 200 μL de l’extrait dans un flacon d’échantillonneur automatique, ajouter 20 μL de la solution de protection de l’analyte préparée à l’étape 1.6 et inclure 50 μL de la solution de TPP.</li>
	<li>Effectuer une analyse instrumentale à l’aide d’un système GC-MS/MS (voir section 4).</li>
	<li>Effectuer l’étalonnage matriciel en suivant la même procédure que celle décrite ci-dessus, en utilisant des extraits à blanc, sauf que, pendant l’étape d-SPE (étape 3.6), nettoyer 5 mL du surnageant dans des tubes de 15 mL. Ajoutez les solutions de pointe et P-IS à l’étape 3.7. Ajoutez les solutions étalons d’étalonnage aux flacons de l’échantillonneur automatique pour obtenir des doses de 5, 10, 25, 50, 100, 200, 400 et 600 μg/kg, ainsi que le TPP, ce qui donne un volume final de 270 μL. REMARQUE : Dans l’ensemble, assurez-vous de construire des courbes d’étalonnage adaptées à la matrice pour chaque variété d’avocat, ainsi que des étalonnages à l’acétonitrile uniquement.</li>
</ol>4. Analyse instrumentale à l’aide de la GC-MS/MS
<ol><li>Effectuer les analyses à l’aide d’un système GC-MS/MS doté d’un quadripôle triple (TQ) équipé d’une interface d’ionisation d’électrons (−70 eV) et d’un échantillonneur automatique (voir le Tableau des matériaux).</li>
	<li>Utiliser une colonne MS GC (liaison de silice de 30 m de longueur, 0,25 mm de diamètre intérieur, 0,25 μm d’épaisseur de film) avec de l’hélium de très haute pureté comme gaz porteur à un débit constant de 1,2 mL/min.</li>
	<li>Vérifiez les paramètres suivants avant de procéder au fonctionnement de l’équipement :<ol><li>Assurez-vous que les pressions de gaz sont correctes : hélium à 140 psi et argon à 65 psi.</li>
		<li>Vérifiez l’état de l’huile de la pompe rotative pour vous assurer qu’elle est claire et au niveau approprié.</li>
		<li>Assurez-vous que la seringue d’injection ne présente aucune obstruction due aux injections précédentes.</li>
		<li>Confirmez que les flacons de lavage contiennent un volume suffisant de chaque solvant.</li>
		<li>Vérifiez que le compteur de consommables (septum, doublure) n’a pas atteint sa limite.</li>
	</ol></li>
	<li>Allumez le commutateur GC principal situé sur le panneau avant et allumez le commutateur MS situé à l’arrière.</li>
	<li>Ouvrez le logiciel d’analyse en temps réel du SMGC qui contrôle tous les paramètres du système GC-MS/MS. REMARQUE : Le système d’instruments comprend par défaut le logiciel d’analyse en temps réel du SMGC.</li>
	<li>Cliquez sur Contrôle du vide | Avancé | Pompe rotative 1 pour initier le système de vide. REMARQUE : Dans cette fenêtre, surveillez la pression pour déterminer les valeurs de vide optimales, qui doivent être inférieures à 9.0 Pa. Cela prendra environ 12 h.</li>
	<li>Cliquez sur Démarrer pour activer la pompe turbomoléculaire 1 et la pompe turbomoléculaire 2.</li>
	<li>Cliquez sur Démarrer pour l’option Réchauffeur de source d’ions . REMARQUE : Après un temps recommandé de 1 h, vérifiez le vide du système pour confirmer que la valeur recommandée est inférieure à 1,6e-3 Pa.</li>
	<li>Réglez la température de l’interface MS sur 250 °C et la température de la source d’ions sur 300 °C.</li>
	<li>Maintenez le four GC à une température initiale de 50 °C pendant 1 min, puis augmentez-le jusqu’à 180 °C à une vitesse de 25 °C/min. Ensuite, augmentez la température à 230 °C à 5 °C/min, puis à 290 °C à 25 °C/min. Enfin, maintenez la température constante à 290 °C pendant 6 min. Le temps total d’analyse est de 24,6 min.</li>
	<li>Cliquez sur Fermer une fois que tous ces systèmes sont allumés.</li>
	<li>Cliquez sur l’option Tuning du logiciel d’analyse et cliquez sur Peak Monitor View pour effectuer une première vérification des conditions du spectromètre de masse. REMARQUE : Si nécessaire, effectuez un réglage automatique.</li>
	<li>Cliquez sur Acquisition, puis dans la fenêtre qui s’affiche, cliquez sur Télécharger les paramètres initiaux. Vérifiez que l’équipement est prêt GC et MS.</li>
</ol>5. Acquisition de données
<ol><li>Cliquez sur Nouveau fichier de lot dans le logiciel et créez une séquence contenant des informations telles que le nom de l’échantillon, l’ID de l’échantillon, le fichier de méthode, le fichier de données, le volume d’injection et le fichier de réglage. Ajoutez des lignes si nécessaire et cliquez sur Enregistrer.</li>
	<li>Cliquez sur Démarrage par lots et laissez le processus d’injection commencer.</li>
	<li>Effectuez l’injection à 250 °C en mode splitless, en maintenant un volume d’injection de 1 μL. Après 1 minute après l’injection, ouvrez la fente. REMARQUE : Entre les injections, assurez-vous de nettoyer la seringue de 10 μL avec du méthanol, de l’acétate d’éthyle et de l’acétonitrile, en utilisant un seul rinçage avec chaque solvant. Toutes les injections sont réalisées en trois exemplaires.</li>
	<li>Analysez les analytes à l’aide du mode de surveillance des réactions multiples (MRM), qui est le mode standard utilisé dans les systèmes MS/MS avec un TQ. REMARQUE : Le tableau 1 présente les temps de rétention (en min) et les transitions entre le quantificateur et le qualificatif pour les pesticides multiclasses, P-IS et I-IS. L’analyse quantitative repose sur le rapport entre l’aire du pic de l’ion de quantification et l’ion P-IS. L’I-IS est utilisé pour le contrôle de la qualité pendant l’injection. Le fichier supplémentaire 1 contient des chromatogrammes pour l’ensemble des 45 pesticides analysés.</li>
	<li>Ouvrez le logiciel Postrun Analysis pour l’analyse des données. REMARQUE : Le système d’instruments comprend par défaut le logiciel d’analyse post-exécution GCMS.</li>
	<li>Cliquez sur l’injection à analyser, naviguez dans le tableau contenant les analytes et sélectionnez le pic qui vous intéresse.</li>
	<li>Cliquez sur le pic ou la région d’intérêt pour visualiser le chromatogramme. Examinez les intégrations de pointe et, si nécessaire, effectuez une intégration manuelle. Vérifiez les zones de tous les analytes pour effectuer les calculs nécessaires et l’évaluation de la méthode.</li>
</ol>

Analyse des pesticides dans l’avocat à l’aide de la méthode QuEChERS et de la CG-MS/MS

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<li>González-Curbelo, M. Á <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+organochlorine+pesticides+in+a+soil+sample+by+a+modified+QuEChERS+approach+using+ammonium+formate%5BTitle%5D)+AND+%22J+Vis+Exp%22%5BJournal%5D)">Analysis of organochlorine pesticides in a soil sample by a modified QuEChERS approach using ammonium formate.</a> J Vis Exp. 191, e64901(2023).</li>
<li>González-Curbelo, M. Á, Dionis-Delgado, S., Asensio-Ramos, M., Hernández-Borges, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pesticide+analysis+in+toasted+barley+and+chickpea+flours%5BTitle%5D)+AND+%22J+Sep+Sci%22%5BJournal%5D)">Pesticide analysis in toasted barley and chickpea flours.</a> J Sep Sci. 35 (2), 299-307 (2012).</li>
<li>Varela-Martínez, D. A., González-Curbelo, M. Á, González-Sálamo, J., Hernández-Borges, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-throughput+analysis+of+pesticides+in+minor+tropical+fruits+from+Colombia%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Chem%22%5BJournal%5D)">High-throughput analysis of pesticides in minor tropical fruits from Colombia.</a> Food Chem. 280, 221-230 (2019).</li>
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</ol>

Les auteurs n’ont aucun conflit d’intérêts à divulguer.

La principale limitation associée à l’étalonnage matriciel provient de l’utilisation d’échantillons vierges comme étalons d’étalonnage. Cela conduit à une augmentation du nombre d’échantillons à traiter pour l’analyse et à une augmentation de l’injection de composants matriciels dans chaque séquence analytique, ce qui peut entraîner une augmentation des exigences de maintenance des instruments. Néanmoins, cette stratégie est plus adaptée que l’addition standard, qui générerait un nombre beaucoup plus important d’échantil...

En analyse chimique, l’effet de matrice (EM) peut être défini de différentes manières, mais une définition générale largement acceptée est la suivante : il s’agit de la modification du signal, en particulier une modification de la pente de la courbe d’étalonnage lorsque la matrice de l’échantillon ou une partie de celle-ci est présente lors de l’analyse d’un analyte spécifique. En tant qu’aspect critique, l’EM nécessite une investigation approfondie lors du processus de validation de toute méthode analytique, car elle affecte directement la précision des mesures quantitatives pour les analytes cibles1. Idéalement, une procédure de prétraitement d’échantillon devrait être suffisamment sélective pour éviter d’extraire des composants de la matrice de l’échantillon. Cependant, malgré des efforts considérables, bon nombre de ces éléments de la matrice se retrouvent encore dans les systèmes de détermination finale dans la plupart des cas. Par conséquent, ces composants matriciels compromettent souvent les valeurs de récupération et de précision, introduisent du bruit supplémentaire et augmentent le coût global et la main-d’œuvre impliqués dans la méthode.
Dans la chromatographie en phase gazeuse (GC), l’EM apparaît en raison de la présence de sites actifs dans le système GC, qui interagissent avec les analytes cibles par divers mécanismes. D’une part, les constituants de la matrice bloquent ou masquent ces sites actifs qui interagiraient autrement avec les analytes cibles, ce qui entraîne une amélioration fréquente du signal2. D’autre part, les sites actifs qui restent dégagés peuvent provoquer un pic de résidus ou une décomposition de l’analyte en raison de fortes interactions, conduisant à une EM négative. Cependant, cela peut offrir des avantages potentiels dans certains cas2. Il est crucial de souligner qu’il est extrêmement difficile d’obtenir une inertie totale dans un système GC, malgré l’utilisation de composants très inertes et un entretien approprié. Avec une utilisation continue, l’accumulation de composants matriciels dans le système GC devient plus prononcée, provoquant une augmentation de l’EM. De nos jours, il est largement reconnu que les analytes contenant de l’oxygène, de l’azote, du phosphore, du soufre et des éléments similaires présentent une plus grande EM car ils interagissent facilement avec ces sites actifs. À l’inverse, les composés très stables tels que les hydrocarbures ou les organohalogènes ne subissent pas de telles interactions et ne montrent pas d’EM observable lors de l’analyse 2,3.
Dans l’ensemble, l’EM ne peut pas être complètement éliminée, ce qui a conduit à l’élaboration de plusieurs stratégies de compensation ou de correction lorsque l’élimination complète des composants de la matrice n’est pas réalisable. Parmi ces stratégies, l’utilisation d’étalons internes (IS) deutérés, de protecteurs d’analytes, d’étalonnage apparié à la matrice, de la méthode d’addition d’étalons ou de la modification des techniques d’injection ont été documentées dans la littérature scientifique 1,2,4,5. Les lignes directrices SANTE/11312/2021 ont également recommandé ces stratégies6.
En ce qui concerne l’application de l’étalonnage matriciel pour compenser les EM, les séquences d’échantillons dans des situations pratiques englobent divers types d’aliments ou divers échantillons d’un même produit. Dans ce cas, on suppose que l’utilisation d’un échantillon provenant du même produit compensera efficacement l’EM dans tous les échantillons. Cependant, il n’y a pas suffisamment d’études dans la littérature existante pour examiner spécifiquement cette question7.
Le dosage de plusieurs résidus de pesticides dans des matrices contenant un pourcentage appréciable de matières grasses et de pigments constitue une tâche difficile. La quantité considérable de matériau coextrait peut affecter de manière significative l’efficacité de l’extraction et interférer avec la détermination chromatographique ultérieure, endommageant potentiellement la colonne, la source et le détecteur, et entraînant des EM significatifs 8,9,10. Par conséquent, l’analyse des pesticides à l’état de traces dans de telles matrices nécessite une réduction significative des composants de la matrice avant l’analyse tout en assurant des valeurs de récupération élevées7. L’obtention de valeurs de récupération élevées est cruciale pour garantir que les analyses de pesticides restent fiables, précises et conformes aux normes réglementaires. C’est essentiel pour garantir la sécurité alimentaire, la protection de l’environnement et la prise de décisions éclairées dans l’agriculture et les domaines connexes.
L’avocat est un fruit de haute valeur commerciale, cultivé dans les climats tropicaux et méditerranéens du monde entier et largement consommé tant dans ses régions d’origine que sur les nombreux marchés d’exportation. Du point de vue analytique, l’avocat est une matrice complexe contenant un nombre important d’acides gras (oléique, palmitique et linoléique), semblable aux noix, une teneur importante en pigments, comme dans les feuilles vertes, ainsi que des sucres et des acides organiques, similaires à ceux que l’on trouve dans d’autres fruits11. En raison de sa nature grasse, une attention particulière doit être accordée lors de l’utilisation de toute méthode d’analyse pour l’analyse. Bien que l’analyse des résidus de pesticides ait été effectuée sur des avocats à l’aide de la GC-MS dans certains cas 8,12,13,14,15,16,17,18,19,20, elle a été relativement moins fréquente que celle d’autres matrices. Dans la plupart des cas, une version de la méthode Qu ick-Easy-Ch eap-E fective-R ugged-S afe (QuEChERS) a été appliquée 8,12,13,14,15,16,17,18. Aucune de ces études n’a examiné la consistance des EM entre différentes variétés d’avocats.
Par conséquent, l’objectif de ce travail était d’étudier la cohérence des EM et des valeurs de récupération pour 45 pesticides représentatifs dans différentes variétés d’avocats (c’est-à-dire Criollo, Hass et Lorena) en utilisant la méthode QuEChERS avec du formiate d’ammonium et GC-MS/MS. À notre connaissance, c’est la première fois que ce type d’étude est mené sur de tels échantillons de matrice graisseuse.

<table><tbody><tr><td>3-Éthoxy-1,2-propanediol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>260428-1G</td><td></td></tr><tr><td>Acétonitrile</td><td>Merk</td><td>1006652500</td><td></td></tr><tr><td>Formate d’ammonium</td><td>Sigma Aldrich</td><td>156264-1KG</td><td></td></tr><tr><td>Échantillonneur automatique AOAC 20i/s</td><td>Shimadzu</td><td>221-723115-58</td><td></td></tr><tr><td>Agitateur automatique MX-T6-PRO</td><td>SCILOGEX</td><td>8.23222E+11</td><td></td></tr><tr><td>Balance</td><td>OHAUS</td><td>PA224</td><td></td></tr><tr><td>Tubes à centrifuger, 15 mL</td><td>Nest</td><td>601002</td><td></td></tr><tr><td>Tubes à centrifuger, 2 mL</td><td>Eppendorf</td><td>4610-1815</td><td></td></tr><tr><td>Tubes à centrifuger, 50 mL</td><td>Nest</td><td>602002</td><td></td></tr><tr><td>Centrifugeuse Z206A</td><td>MERMLE</td><td>6019500118</td><td></td></tr><tr><td>Choper 2L</td><td>Oster</td><td>2114111</td><td></td></tr><tr><td>colonne SH-Rxi-5sil MS, 30 m x 0,25 mm, 0,25 & micro ; m</td><td>Shimadzu</td><td>221-75954-30</td><td>MS GC colonne&nbsp ;</td></tr><tr><td>Dispensette 5-50 mL</td><td>4600361</td><td></td><td>de marque</td></tr><tr><td>DSC-18</td><td>Sigma Aldrich</td><td>52600-U</td><td></td></tr><tr><td>D-Sorbitol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>240850-5G</td><td></td></tr><tr><td>Acétate d’éthyle</td><td>Merk</td><td>1313181212</td><td></td></tr><tr><td>GCMS-TQ8040&nbsp ;</td><td>Shimadzu</td><td>211552</td><td></td></tr><tr><td>Noir de carbone graphitisé</td><td>Sigma Aldrich</td><td>57210-U</td><td></td></tr><tr><td>Seringue d’injection</td><td>Shimadzu</td><td>LC2213461800</td><td></td></tr><tr><td>L-Gulonic acid &gamma ;-lactone</td><td>Sigma Aldrich</td><td>310301-5G</td><td></td></tr><tr><td>Linner splitless</td><td>Shimadzu</td><td>221-4887-02</td><td></td></tr><tr><td>Sulfate de magnésium anhydre</td><td>Sigma Aldrich</td><td>M7506-2KG</td><td></td></tr><tr><td>Méthanol</td><td>Panreac</td><td>131091.12.12</td><td></td></tr><tr><td>Milli-Q eau ultrapure (type 1)</td><td>Millipore</td><td>F4H4783518</td><td></td></tr><tr><td>Pointes de pipette 10 - 100 &micro ; L</td><td>Biologix</td><td>200010</td><td></td></tr><tr><td>Pointes de pipette 100 - 1000 & micro ; L</td><td>Marque</td><td>541287</td><td></td></tr><tr><td>Pointes de pipette 20 - 200 & micro ; Pipettes</td><td>732028</td><td></td><td>marque</td> L</tr><tr><td>Pasteur</td><td>NORMAX</td><td>5426023</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel 10 - 100 &micro ; L</td><td>BRAND</td><td>704774</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel 100 - 1000 &micro ; L</td><td>BRAND</td><td>704780</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variabel 20 - 200 &micro ; L</td><td>SCILOGEX</td><td>7.12111E+11</td><td></td></tr><tr><td>Amine primaire-secondaire</td><td>Sigma Aldrich</td><td>52738-U</td><td></td></tr><tr><td>Acide shikimique</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S5375-1G</td><td></td></tr><tr><td>Filtre à seringue PTFE/L 25 mm, 0.45 &micro ; m</td><td>NORMAX</td><td>FE2545I</td><td></td></tr><tr><td>Phosphate de triphényle (QC)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>241288-50G</td><td></td></tr><tr><td>Flacons avec insert fusible</td><td>Sigma Aldrich</td><td>29398-U</td><td></td></tr><tr><td>Z-SEP+</td><td>Sigma Aldrich</td><td>55299-U</td><td>à base d’oxyde de zirconium absorbant</td></tr><tr><td><fort>pesticides</fort></td><td></td><td></td><td><>numéro de registre CAS</fort></td></tr><tr><td>4,4&aigu ;-DDD</td><td>Sigma Aldrich</td><td>35486-250MG</td><td>72-54-8</td></tr><tr><td>4,4&-DDE</td><td>Sigma Aldrich</td><td>35487-100MG</td><td>72-55-9</td></tr><tr><td>4,4&aigu ;-DDT</td><td>Sigma Aldrich</td><td>31041-100MG</td><td>50-29-3</td></tr><tr><td>Alachlor</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45316-250MG</td><td>15972-60-8</td></tr><tr><td>Aldrin</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36666-25MG</td><td>309-00-2</td></tr><tr><td>Atrazine</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45330-250MG-R</td><td>1912-24-9</td></tr><tr><td>Atrazine-d5 (IS)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>34053-10MG-R</td><td>163165-75-1</td></tr><tr><td>Buprofezin</td><td>Sigma Aldrich</td><td>37886-100MG</td><td>69327-76-0</td></tr><tr><td>Carbofuran</td><td>Sigma Aldrich</td><td>32056-250-MG</td><td>1563-66-2</td></tr><tr><td>Chlorprophame</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45393-250MG</td><td>101-21-3</td></tr><tr><td>Chlorpyrifos</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45395-100MG</td><td>2921-88-2</td></tr><tr><td>Chlorpyrifos-methyl</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45396-250MG</td><td>5598-13-0</td></tr><tr><td>Deltamethrin</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45423-250MG</td><td>52918-63-5</td></tr><tr><td>Dichloran</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45435-250MG</td><td>99-30-9</td></tr><tr><td>Dichlorvos</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45441-250MG</td><td>62-73-7</td></tr><tr><td>Dieldrin</td><td>Sigma Aldrich</td><td>33491-100MG-R</td><td>60-57-1</td></tr><tr><td>Diphénylamine</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45456-250MG</td><td>122-39--4</td></tr><tr><td>Endosulfan A</td><td>Sigma Aldrich</td><td>32015-250MG</td><td>115-29-7</td></tr><tr><td>Endrin</td><td>Sigma Aldrich</td><td>32014-250MG</td><td>72-20-8</td></tr><tr><td>EPN</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36503-100MG</td><td>2104-64-5</td></tr><tr><td>Esfenvalerate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>46277-100MG</td><td>66230-04-4</td></tr><tr><td>Ethion</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45477-250MG</td><td>563-12-2</td></tr><tr><td>Fenamiphos</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45483-250MG</td><td>22224-92-6</td></tr><tr><td>Fenitrothion</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45487-250MG</td><td>122-14-5</td></tr><tr><td>Fenthion</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36552-250MG</td><td>55-38-9</td></tr><tr><td>Fenvalérate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45495-250MG</td><td>51630-58-1</td></tr><tr><td>HCB</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45522-250MG</td><td>118-74-1</td></tr><tr><td>Iprodione</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36132-100MG</td><td>36734-19-7</td></tr><tr><td>Lindane</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45548-250MG</td><td>58-89-9</td></tr><tr><td>Malathion</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36143-100MG</td><td>121-75-5</td></tr><tr><td>Metalaxyl</td><td>Sigma Aldrich</td><td>32012-100MG</td><td>57837-19-1</td></tr><tr><td>Methidathion</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36158-100MG</td><td>950-37-8</td></tr><tr><td>Myclobutanil</td><td>Sigma Aldrich</td><td>34360-100MG</td><td>88671-89-0</td></tr><tr><td>Oxyfluorfène</td><td>Sigma Aldrich</td><td>35031-100MG</td><td>42874-03-3</td></tr><tr><td>Parathion-methyl</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36187-100MG</td><td>298-00-0</td></tr><tr><td>Penconazol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>36189-100MG</td><td>66246-88-6</td></tr><tr><td>Pirimiphos-méthyl</td><td>Sigma Aldrich</td><td>32058-250MG</td><td>29232-93-7</td></tr><tr><td>Propiconazole</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45642-250MG</td><td>60207-90-1</td></tr><tr><td>Propoxur</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45644-250MG</td><td>114-26-1</td></tr><tr><td>Propyzamide</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45645-250MG</td><td>23850-58-5</td></tr><tr><td>Pyriproxifen</td><td>Sigma Aldrich</td><td>34174-100MG</td><td>95737-68-1</td></tr><tr><td>Tolclofos-methyl</td><td>Sigma Aldrich</td><td>31209-250MG</td><td>5701804-9</td></tr><tr><td>Triadimefon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>45693-250MG</td><td>43121-43-3</td></tr><tr><td>Triflumizole</td><td>Sigma Aldrich</td><td>32611-100MG</td><td>68694-11-1</td></tr><tr><td>&alpha ;-HCH</td><td>Sigma Aldrich</td><td>33377-50MG</td><td>319-86-8</td></tr><tr><td>&beta ;-HCH</td><td>Sigma Aldrich</td><td>33376-100MG</td><td>Référence 319-85-7</td></tr></tbody></table>

dosage de 45 pesticides dans des variétés d’avocats par la méthode quechers et chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse en tandem

Determination of 45 Pesticides in Avocado Varieties by the QuEChERS Method and Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

La spectrométrie de masse en tandem (MS/MS) par chromatographie en phase gazeuse (GC) est un instrument d’analyse prééminent largement utilisé pour la surveillance des résidus de pesticides dans les aliments. Néanmoins, ces méthodes sont vulnérables aux effets de matrice (EM), qui peuvent potentiellement affecter la quantification précise en fonction de la combinaison spécifique de l’analyte et de la matrice. Parmi les diverses stratégies visant à atténuer les EM, l’étalonnage matriciel représente l’approche dominante dans les applications de résidus de pesticides en raison de sa rentabilité et de sa simplicité de mise en œuvre. Dans cette étude, un total de 45 pesticides représentatifs ont été analysés dans trois variétés différentes d’avocats (c.-à-d. Criollo, Hass et Lorena) à l’aide de la méthode Qu ick-Easy-Ch eap-E fective-R ugged-S afe (QuEChERS) avec du formiate d’ammonium et GC-MS/MS.
À cette fin, 5 g de l’échantillon d’avocat ont été extraits avec 10 mL d’acétonitrile, puis 2,5 g de formiate d’ammonium ont été ajoutés pour induire la séparation de phase. Par la suite, le surnageant a subi un processus de nettoyage par extraction en phase solide dispersive utilisant 150 mg de MgSO4 anhydre, 50 mg d’amine primaire-secondaire, 50 mg d’octadécylsilane, 10 mg de noir de carbone graphitisé et 60 mg d’un sorbant à base d’oxyde de zirconium (Z-Sep+). L’analyse GC-MS/MS a été réalisée avec succès en moins de 25 min. Des expériences de validation rigoureuses ont été menées pour évaluer les performances de la méthode. L’examen d’une courbe d’étalonnage matricielle appariée pour chaque variété d’avocat a révélé que l’EM est demeuré relativement constant et inférieur à 20 % (considéré comme un EM mou) pour la plupart des combinaisons pesticide/variété. De plus, les limites de quantification de la méthode étaient inférieures à 5 μg/kg pour les trois variétés. Enfin, les valeurs de récupération de la plupart des pesticides se situaient dans la fourchette acceptable de 70 à 120 %, avec des valeurs d’écart-type relatif inférieures à 20 %.

Une validation complète de la méthode analytique a été effectuée conformément aux lignes directrices6 de SANTE/11312/2021, englobant les évaluations de la linéarité, de l’EM, de la récupération et de la répétabilité.
Pour l’évaluation de la linéarité, des courbes d’étalonnage appariées à la matrice ont été construites à l’aide d’échantillons à blanc enrichis à plusieurs niveaux de concentration (allant de 5 à 600 μg/kg). Les coefficients de détermination (R2)...

Le présent protocole décrit l’analyse des résidus de pesticides multiclasses dans les variétés d’avocats à l’aide de la méthode Qu ick-E asy-Cheap-E ffective-R ugged-S afe (QuEChERS) avec formiate d’ammonium, suivie d’une chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem.

Dosage de 45 pesticides dans des variétés d’avocats par la méthode QuEChERS et chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse en tandem

Gas chromatography (GC) tandem mass spectrometry (MS/MS) stands as a preeminent analytical instrument extensively employed for the surveillance of ...

Pour commencer la préparation de l’échantillon à l’aide de la méthode QuEChERS, pesez cinq grammes d’un échantillon d’avocat d’intérêt dans un tube à centrifuger de 50 millilitres. Ajoutez 50 microlitres de l’étalon interne procédural ou de la solution P-IS dans le tube. Ajoutez 10 millilitres d’acéto nitrile dans le tube de centrifugation et secouez le tube à 70 tr/min pendant cinq minutes.Ensuite, ajoutez-y 2,5 grammes de formiate d’ammonium et secouez à nouveau le tube à 70 tr/min pendant cinq minutes. Ensuite, centrifuger le tube à 1 800 G pendant cinq minutes. Ensuite, dans un tube à centrifuger de deux millilitres, prélevez les quantités appropriées de réactifs affichés à l’écran.Ajoutez ensuite un millilitre d’extrait dans le tube pour la purification à l’aide de l’extraction en phase solide dispersive. Faites tourbillonner le tube pendant 30 secondes avant de le centrifuger à 1 800 G pendant cinq minutes. Transférez 200 microlitres de l’extrait purifié dans un flacon d’échantillonneur automatique et ajoutez 20 microlitres de la solution protectrice d’analyte, puis ajoutez 50 microlitres d’une solution de phosphate de triphényle pré-préparée.Enfin, effectuez une analyse instrumentale à l’aide d’un système GC-MS/MS.

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