La plupart des produits contiennent des impuretés. Une façon de purifier ces produits est la recristallisation. La recristallisation commence par la dissolution du produit impur dans juste assez de solvant chaud pour former une solution saturée, où autant de soluté que possible est dissous dans le solvant. Tout soluté supplémentaire ne semblera pas se dissoudre.
Un solvant chaud est utilisé car la solubilité augmente généralement avec la température. À mesure que la température augmente, la quantité de soluté qui peut être dissoute dans le solvant augmente. Au fur et à mesure que la solution refroidit, la solubilité du produit diminue et les molécules de soluté se rassemblent pour former de petits cristaux stables appelés noyaux.
C’est la première étape de la cristallisation, appelée nucléation. Une croissance cristalline supplémentaire se produit sur les noyaux parce que les molécules de soluté ont une plus grande affinité pour joindre des cristaux de soluté existants que pour former de nouveaux cristaux. Les impuretés solubles sont laissées en solution.
La cristallisation peut se produire spontanément ou être encouragée en grattant l’intérieur du flacon, en agitant la solution ou en ajoutant un cristal de graine du composé, qui fournissent tous une surface pour une croissance ultérieure.
La recristallisation en gros cristaux purs et de forme régulière ne fonctionne que lorsqu’un solvant approprié est utilisé. Le composé doit être insoluble dans le solvant à température ambiante et soluble à haute température. Idéalement, les impuretés doivent être soit insolubles dans le solvant à haute température, soit solubles dans le solvant à température ambiante.
Si les impuretés sont insolubles dans le solvant chaud, elles sont filtrées avant la cristallisation. Après la recristallisation, les cristaux sont filtrés et lavés avec un solvant froid pour éliminer les impuretés des surfaces. Maintenant, la pureté des cristaux peut être analysée.
Lorsque vous choisissez un solvant, gardez à l’esprit que plus la différence de solubilité entre les températures élevées et les basses températures est grande, plus le soluté est susceptible de sortir de la solution lorsqu’il refroidit pour former des cristaux. La vitesse de refroidissement est également importante dans la recristallisation.
Le refroidissement rapide favorise la formation de nombreux sites de nucléation et la croissance de cristaux plus petits, tandis que le refroidissement induit lentement la formation de moins de sites de nucléation et la croissance de cristaux moins nombreux, plus grands mais plus purs. Ainsi, un refroidissement plus lent est préférable.
Dans ce laboratoire, vous recristalliserez deux composés organiques impurs, l’acétanilide et l’acide trans-cinnamique, puis évaluerez la pureté des composés récupérés en comparant leur plage de point de fusion aux valeurs de la littérature.
Source : Lara Al Hariri et Ahmed Basabrain de l’Université du Massachusetts Amherst, MA, États-Unis
Dans cette partie du laboratoire, vous purifierez l'acétanilide par recristallisation à partir d'une solution aqueuse. L'acétanilide est modérément soluble dans l'eau bouillante, mais il est beaucoup moins soluble dans l'eau à température ambiante et l'eau froide. L’aniline, une impureté potentielle, est beaucoup plus soluble dans l’eau à température ambiante. Ainsi, vous préparerez d'abord une solution saturée d'acétanilide dans de l'eau bouillante. Ensuite, vous refroidirez lentement la solution à température ambiante.
Au fur et à mesure que la solubilité de l'acétanilide diminue, il formera lentement des cristaux plats incolores ou blancs. Les impuretés solubles dans l’eau resteront en solution. Vous refroidirez ensuite la solution pour diminuer davantage la solubilité de l’acétanilide. Enfin, vous récupérerez les cristaux grâce à la filtration sous vide et mesurerez le point de fusion de vos cristaux.
| composé | Masse (g) | Point de fusion (°C) |
| Acetanilide | ||
| Cristal de graine (le cas échéant) | ||
| Acétanilide recristallisé (soustraire le cristal d’amorce si utilisé) | ||
| Pourcentage de récupération |
Dans la deuxième moitié du laboratoire, vous recristalliserez l'acide trans-cinnamique, que nous appellerons simplement acide cinnamique. L’acide cinnamique est soluble dans l’éthanol et presque insoluble dans l’eau. Ainsi, vous utiliserez un mélange de 95 % d'éthanol et de 5 % d'eau afin que l'acide cinnamique soit toujours soluble à haute température mais moins soluble à basse température.
| composé | Masse (g) | Point de fusion (°C) |
| acide trans-cinnamique | ||
| Cristal de graine (le cas échéant) | ||
| Acide trans-cinnamique recristallisé (soustraire le cristal d’amorce si utilisé) | ||
| Pourcentage de récupération |
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