Article de méthode

Résolution angulaire spectroscopie de photoémission à très basse température

17.4K vues

DOI :

10.3791/50129

9 octobre 2012

Dans cet article

Résumé

L'objectif général de cette méthode consiste à déterminer la structure à basse énergie électronique des solides à des températures ultra basses à l'aide Angle-Resolved Spectroscopy photoémission avec le rayonnement synchrotron.

Résumé

Les propriétés physiques d'un matériau sont définis par la structure électronique. Les électrons dans les solides sont caractérisés par l'énergie (ω) et de l'élan (k) et la probabilité de les trouver dans un état ​​particulier avec ω k donné et est décrite par la fonction spectrale A. (K, ω) Cette fonction peut être directement mesurée dans une expérience basée sur l'effet photoélectrique bien connu, pour l'explication de Albert Einstein, qui a reçu le prix Nobel en 1921. Dans l'effet photoélectrique la lumière brille sur une surface éjecte des électrons de la matière. Selon Einstein, l'économie d'énergie permet de déterminer l'énergie d'un électron à l'intérieur de l'échantillon, à condition que l'énergie du photon de lumière et l'énergie cinétique du photoélectron sortant sont connus. Conservation de l'impulsion, il est également possible d'estimer k it relatif à la momentum du photoélectron en mesurant l'angle selon lequel le photo-électrons quitte la surface. La version moderne de cette technique est appelée spectroscopie de photoémission résolue en angle (ARPES) et exploite les deux lois de conservation, afin de déterminer la structure électronique, de l'énergie et l'élan soit des électrons à l'intérieur du solide. Afin de résoudre les détails cruciaux pour la compréhension des problèmes actuels de la physique de la matière condensée, trois quantités doivent être minimisés: * incertitude sur l'énergie des photons, l'incertitude de l'énergie cinétique des photoélectrons et la température de l'échantillon.

Dans notre approche, nous combinons trois réalisations récentes dans le domaine du rayonnement synchrotron, science des surfaces et de la cryogénie. On utilise un rayonnement synchrotron avec l'énergie des photons accordable contribuant une incertitude de l'ordre de 1 meV, un analyseur d'énergie d'électrons, qui détecte les énergies cinétiques avec une précision de l'ordre de 1 meV et un cryostat 3 Il which nous permet de maintenir la température de l'échantillon en dessous de 1 K. Nous discutons les résultats obtenus exemplaires sur des monocristaux de Sr 2 RuO 4 et quelques autres matériaux. La structure électronique de ce matériau peut être déterminée avec une précision sans précédent.

Introduction

Aujourd'hui ARPES est largement utilisée pour déterminer la structure électronique des solides. Généralement, diverses variantes de ce procédé sont définis par la source de rayonnement nécessaire pour exciter les électrons. Nous utilisons le rayonnement synchrotron, car il offre une occasion unique de régler la polarisation et l'énergie des photons d'excitation dans une large gamme d'énergie et se caractérise par l'intensité élevée, faible bande passante (incertitude de l'énergie hn) et il peut être porté à un faisceau étroit de recueillir photoélectrons à partir d'une tache de quelques dizaines de microns. Le rayonnement synchrotron est généré dans les anneaux de stockage électron forçant les électrons circulent dans le ring avec une énergie de l'ordre de 2 GeV ** pour passer à travers des arrangements périodiques de puissants aimants (onduleurs). Le champ magnétique dévie les électrons et lorsque ces électrons rapides changent leur direction, ils émettent un rayonnement. Exactement ce rayonnement est ensuite dirigé dans la ligne de lumière dite où il est encore monochromatiquepar un réseau de diffraction et focalisé sur la surface de l'échantillon par plusieurs miroirs. Il ya beaucoup de ces installations à travers le monde. Notre station d'extrémité est située à une des lignes de lumière de l'anneau de stockage BESSY qui appartient à la Helmholtz-Zentrum Berlin.

Le cœur de cette installation ARPES est l'analyseur d'énergie d'électrons (figure 1). Comme nous nous intéressons à la fois l'énergie cinétique et l'angle à laquelle les électrons quittent la surface, il est très pratique pour les détecter sur une mesure. Un principe très simple qui rend cette approche une réalité. Que dans une expérience de base avec une lentille optique, qui focalise une onde plane dans le point dans le plan focal arrière ainsi réaliser une transformation de Fourier spatiale, les projets de lentille optique électronique électrons qui ont quitté la surface à un angle particulier à un point dans le plan focal ( Figure 1). De cette manière, nous avons accès à l'inverse, à savoir l'élan, de l'espace. La distanCE de la direction vers l'avant dans le plan focal correspond à l'angle, et donc de la quantité de mouvement du photoélectron. Maintenant, les électrons doivent être analysés en termes d'énergie. À cet effet, la fente d'entrée de l'analyseur hémisphérique est placé exactement dans le plan focal de la lentille optique électronique. Tensions sur deux hémisphères sont choisis de telle sorte que seuls les électrons avec une énergie cinétique particulière (passe énergie) sera guidé exactement au milieu de deux hémisphères et la terre sur la ligne centrale du détecteur à deux dimensions. Ceux qui sont plus rapides va frapper le détecteur proche de l'hémisphère externe, ceux qui sont plus lents seront déviées vers l'hémisphère intérieur. De cette manière, nous pouvons obtenir la distribution d'intensité de photoémission en fonction de l'énergie cinétique et l'angle simultanément.

Le principal avantage de notre approche par rapport aux méthodes existantes est l'utilisation de l'He 3 cryomanipulator. Il ya au moins deux raisons pour mener oust les mesures à basses températures. Plus la température de la matière, plus barbouillé sur les états électroniques deviennent de l'énergie et de l'élan. Pour déterminer la structure électronique de haute précision cette température élargissement doit être évitée. En outre, de nombreuses propriétés physiques dépendent de la température, des phénomènes d 'ordre définis dans à basse température et la connaissance de la structure électronique de l'état fondamental du système, c'est à dire à T = 0, est d'une importance fondamentale. L'un des moyens les plus efficaces pour refroidir l'échantillon jusqu'à quelques dixièmes de Kelvin est de liquéfier He 3 de gaz. Dans de nombreuses expériences atteignant la sous-Kelvin températures n'est pas un problème, puisque le rayonnement thermique, l'ennemi principal de l'ultra-basses températures, peut être efficacement protégés. Malheureusement, ce n'est pas le cas dans les expériences de photoémission. Nous avons besoin de fournir un accès libre pour la lumière incidente et les électrons sortants. Ceci est réalisé par des fentes spécialement conçues en trois radiation boucliers, ayant des températures différentes. Pour compenser la charge de la chaleur provoquée par le faisceau de photons à la température ambiante et le rayonnement, la puissance de refroidissement du cryostat doit être très élevée. Cet objectif est atteint par la vitesse de pompage très important de deux pompes qui réduisent la pression de vapeur au-dessus du liquide, il 3, refroidissant ainsi le doigt froid et de l'échantillon. Les spécifications de conception de notre système de He 3 font le plus puissant dans le monde entier. Il est peut-être le seul endroit sur la planète où l'on peut voir une surface de 1 K froide à travers une fenêtre de température ambiante, le "plus froid visible».

Le croquis de l'expérience de photoémission moderne est illustré à la figure 1. Le rayonnement synchrotron (en pointillés ligne verte) éclaire la surface de 1 K à froid de l'échantillon et excite photoélectrons. Des électrons sont projetés à la fente d'entrée de l'analyseur hémisphérique, triés en fonction de l'angle (traces jaune, magenta et cyan correspond à différeangles d'inclinaison nt), puis sont analysés en termes d'énergie cinétique. Figure 2 montre la répartition de l'intensité typique en fonction de l'angle d'inclinaison et de l'énergie cinétique. Une telle répartition de l'intensité est en effet prévu que la comparaison avec des calculs de structure de bande de ce matériau montre (à droite). Ceci est notre fenêtre sur l'espace réciproque.

En scannant tensions sur la lentille et hémisphères et en tournant l'échantillon autour de l'axe vertical (angle polaire), nous pouvons explorer la gamme d'énergie étendue contraignant ainsi que de vastes régions de l'espace réciproque avec une précision sans précédent. En particulier, l'intensité de traçage au niveau de Fermi en fonction de deux composantes de l'impulsion dans le plan, calculé à partir des angles d'inclinaison et polaire, on a accès directement à la surface de Fermi (FS).

* Sous la rubrique «incertitude», nous entendons la meilleure estimation de l'expérimentateur de savoir jusqu'où une quantité expérimentale pourrait être du vrai "valeur. "

** La bague à faible énergie peut avoir une énergie de ~ 0,8 GeV, l'une riche en énergie - jusqu'à 8 GeV.

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Protocole

1. Montage de l'échantillon

  1. Cette expérience utilise le rayonnement synchrotron produit par l'anneau de stockage BESSY du Helmholtz-Zentrum Berlin. Les photons voyager une ligne de lumière à notre station terminale où un échantillon est monté.
  2. Commencer avec un monocristal du matériau à étudier, ici ruthénate de strontium. Utiliser époxy à base d'argent pour de la colle à l'échantillon du porte-échantillon. L'époxyde à base d'argent assure un bon contact thermique et électrique.
  3. Une colle aluminium haut-après à la surface de la monocristallin. Le poste de premier sera utilisé pour cliver l'échantillon en ultra-vide pour exposer une surface atomiquement propre.
  4. Monter le porte-échantillon dans le sas de chargement.

2. La réalisation de l'ultra-vide et l'isolation thermique

  1. Commencer l'évacuation du sas de chargement afin de minimiser la contamination de la chambre à vide très poussé.
  2. Surveiller la pression. Une fois qu'une pression de l'ordre de 10 -8 mbar a étéatteint, transférer l'assemblage de la chambre de préparation, et par la suite au doigt froid chamber.The principal et le porte-échantillon ont été spécialement conçus pour assurer le meilleur contact thermique possible avec le pot d'hélium.
  3. Ces versions de démonstration montrent comment cela est réalisé à l'aide de surfaces coniques d'augmenter la surface de contact. Les surfaces coniques sont pressées l'une contre l'autre et le porte-échantillon et le doigt froid sont solidement fixés en place au moyen d'un écrou et un boulon de titane.

3. Positionnement et de refroidissement de l'échantillon

  1. L'étape suivante consiste à orienter l'échantillon à l'intérieur du doigt froid le long de l'azimut en utilisant le bras de transfert. Fixer la position de l'échantillon par serrage de l'écrou, tout en appliquant une force antagoniste avec le bras de support fixé sur le côté opposé de la chambre.
  2. Cliver l'échantillon en déplaçant le manipulateur vers le haut de sorte que le haut-poste est éliminé par l'action du bras de support.
  3. Avec l'obturateur de faisceau est fermée, déplacer l'échantillon dans la position de la ligne de faisceau à l'aide du manipulateur. Une fois que l'échantillon est en place, assurez-vous que les cryoshields sont bien fermées.
  4. Commencer à injecter sur le pot 1-K et faire circuler le gaz d'hélium-3 de manière à refroidir l'échantillon à la température de base. La température est mesurée à proximité de l'échantillon et ne changera pas pendant l'expérience.
  5. Ouvrez l'obturateur de faisceau de la ligne de lumière. Utiliser les vis micrométriques sur l'appareil pour ajuster la position de l'échantillon afin qu'il soit au foyer de la lentille de l'analyseur. Cet ajustement est cruciale.

4. Collecte des données

  1. Une fois que l'installation est terminée, passer au mode de résolution angulaire de l'analyseur et enregistrer le spectre en mode balayage. Cela va générer des données pour les deux dimensions de l'énergie-angle parcelles.
  2. Construire une carte de la surface de Fermi en utilisant les données. Sélectionnez angles polaires correspondant aux passages à niveau de Fermi pour l'étude de la supérioritérconducting écart de ruthénate de strontium.
  3. Enregistrement haute résolution des spectres dans les angles polaires choisis ci-dessus et en dessous de la température de transition supraconductrice de strontium ruthénate pour étudier le comportement du gap supraconducteur.

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Résultats

Les températures ultra-basses de notre installation ainsi que la résolution de la ligne de lumière et un analyseur de nous permettre d'enregistrer des spectres avec une résolution globale très élevé. Ceci est illustré dans la figure 3. Le test habituel de la résolution en énergie est de mesurer la largeur du bord de Fermi d'un métal. Dans ce cas, il s'agit d'un film fraîchement évaporé indium. La largeur totale à mi-hauteur (FWHM) de la gaussienne, qui, lorsqu'elle est convoluée avec...

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Discussion

Comme il est indiqué ci-dessus, la méthode mise en œuvre est très efficace dans l'étude de la structure électronique de faible énergie de monocristaux. Les récents progrès instrumentaux ont tourné ARPES d'une simple caractérisation et la bande outil de cartographie dans un complexe à plusieurs corps spectroscopie. Une expérience moderne fournit des informations sur la structure électronique d'un solide ou un nano-objet avec un niveau de précision. L'accès à la surface de Fermi dans le cas d'un métal,...

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Déclarations de divulgation

Aucun conflit d'intérêt déclaré.

Remerciements

Nous tenons à remercier l'aide de Rolf Follath, Roland Hübel, K. Möhler, Dmytro Inosov, Jörg Fink, Andreas Koitzsch, Bernd Büchner, Andrei Varykhalov, Emile Rienks, Oliver Rader, Setti Thirupathaiah, Denis Vyalikh, Sergey Molodtsov, Clemens Laubschat, Ramona Weber, Hermann Dürr, Wolfgang Eberhardt, Christian Jung, Thomas Blume, Gerd Reichardt, David Batchelor, Kai Godehusen, Martin Knupfer, Stefan Leßny, Lindackers Dirk, Stefan Léger, Ralf Voigtländer, Ronny Schönfelder, qui a conçu le "1-cube» projet , conçus, construits et mis en service la ligne de lumière et de fin ainsi que la station a fourni un soutien organisationnel et utilisateur.

Le projet «1-cubes ARPES" ​​a été financé par le BMBF subvention "ARPES résolution la plus élevée», ainsi que directement par BESSYII ainsi que IFW-Dresden. Ce travail particulier a été pris en charge par le programme prioritaire DFG SPP1458, accorde ZA 654/1-1, BO1912/3-1 et BO1912/2-2. CE et BPD eank la Faculté des sciences de l'Université de Johannesburg pour le financement des déplacements. AV, RF et MC reconnaître le soutien de l'UE dans le cadre -FP7/2007-2013 convention de subvention N. 264098 - MAMA.

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Nom de réactif / Matériel Entreprise Numéro de catalogue Commentaires
Des monocristaux de ZrTe 3 et TiSe 2 augmenté par le Dr Helmut Berger, EPFL, Lausanne
Des monocristaux de Sr 2 RuO 4 cultivées par le groupe du Dr Antonio Vecchione
ÉCHANTILLONS
ZrTe 3, TiSe 2, Sr 2 RuO 4

Références

  1. Borisenko, S. V. One-Sign Order Parameter in Iron Based Superconductor. Symmetry. 4, 251-264 (2012).
  2. Maeno, Y., Hashimoto, H., Yoshida, K., Nishizaki, S., Fujita, T., Bednorz, J. G., Lichtenberg, F. Superconductivity in a layered perovskite without copper. Nature (London). 372, 532(1994).
  3. Singh, D. J. Relationship of Sr2RuO4 to the superconducting layered cuprates. Phys. Rev. B. 52, 1358(1995).
  4. Zabolotnyy, V. B. Surface and bulk electronic structure of the unconventional superconductor Sr2RuO4: unusual splitting of the β band. New Journal of Physics. 14, 63039(2012).
  5. Stöwe, K., Wagner, F. Crystal Structure and Calculated Electronic Band Structure of ZrTe3. Journal of Solid State Chemistry. 138, 160-168 (1998).
  6. Zabolotnyy, V. B. Momentum and temperature dependence of renormalization effects in the high-temperature superconductor YBa2Cu3O7-δ. Phys. Rev. B. 76, 064519(2007).
  7. Zabolotnyy, V. B. Disentangling surface and bulk photoemission using circularly polarized light. Phys. Rev. B. 76, 024502(2007).
  8. Kordyuk, A. A., Borisenko, S. V., Kim, T. K., Nenkov, K. A., Knupfer, M., Fink, J., Golden, M. S., Berger, H., Follath, R. Origin of the Peak-Dip-Hump Line Shape in the Superconducting-State (π,0) Photoemission Spectra of Bi2Sr2CaCu2O8. Phys. Rev. Lett. 89, 077003(2002).
  9. Inosov, D. S., Fink, J., Kordyuk, A. A., Borisenko, S. V., Zabolotnyy, V. B., Schuster, R., Knupfer, M., B?chner, B., Follath, R., D?rr, H. A., Eberhardt, W., Hinkov, V., Keimer, B., Berger, H. Momentum and Energy Dependence of the Anomalous High-Energy Dispersion in the Electronic Structure of High Temperature Superconductors. Phys. Rev. Lett. 99, 237002(2007).
  10. Inosov, D. S., Schuster, R., Kordyuk, A. A., Fink, J., Borisenko, S. V., Zabolotnyy, V. B., Evtushinsky, D. V., Knupfer, M., B?chner, B., Follath, R., Berger, H. Excitation energy map of high-energy dispersion anomalies in cuprates. Phys. Rev. B. 77, 212504(2008).
  11. Hüfner, S. Photoelectron Spectroscopy, Principles and Applications. , 2nd Edition, Springer Verlag. Heidelberg. (1996).

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Réimpressions et autorisations

Demander l’autorisation de réutiliser le texte ou les figures de cet article JoVE

Demander une autorisation

Mots-clés

Structure lectroniquerayonnement synchrotrongap supraconducteurcartographie de la surface de Fermir solution nerg tiqueclivage de monocristalcryostat h lium 3

Articles connexes