Préparation de nanoparticules de silice Grâce assistée par micro-ondes acide catalyse

Résumé

Des nanoparticules de silice ont été préparées à l’aide de la catalyse acide d’un précurseur de siloxane et de techniques de synthèse assistée par micro-ondes, ce qui a permis d’obtenir une croissance contrôlée de nanomatériaux allant de 30 à 250 nm de diamètre. La dynamique de croissance peut être contrôlée en faisant varier la concentration initiale d’acide silicique, le moment de la réaction et la température de la réaction.

Résumé

Des techniques de synthèse assistées par micro-ondes ont été utilisées pour produire rapidement et de manière reproductible des sols de nanoparticules de silice à l’aide d’un catalyseur acide avec des diamètres de nanoparticules allant de 30 à 250 nm en faisant varier les conditions de réaction. Grâce à la sélection d’un solvant compatible avec les micro-ondes, d’un précurseur d’acide silicique, d’un catalyseur et d’un temps d’irradiation par micro-ondes, ces méthodes assistées par micro-ondes ont permis de surmonter les lacunes précédemment signalées associées à la synthèse de nanoparticules de silice à l’aide de réacteurs à micro-ondes. Le précurseur du siloxane a été hydrolysé à l’aide d’un catalyseur acide, HCl. L’acétone, un solvant à faible δ bronzage, médie les réactions de condensation et a une interaction minimale avec le champ électromagnétique. Les réactions de condensation commencent lorsque le précurseur de l’acide silicique se couple avec le rayonnement micro-ondes, conduisant à la formation de sols de nanoparticules de silice. Les nanoparticules de silice ont été caractérisées par des données de diffusion dynamique de la lumière et de microscopie électronique à balayage, qui montrent que la morphologie et la taille des matériaux dépendent des conditions de réaction. Les réactions assistées par micro-ondes produisent des nanoparticules de silice avec des surfaces texturées rugueuses qui sont atypiques pour les sols de silice produits par les méthodes de Stöber, qui ont des surfaces lisses.

Introduction

Les nanoparticules de silice (NPs SiO₂) ont été synthétisées pour la première fois par Stöber¹ et, grâce^{aux modifications 2 à 7}, sont devenues la méthode privilégiée pour la synthèse des NPs SiO₂. En règle générale, les réactions de Stöber sont catalysées par des conditions alcalines où des sols de silice se forment. Les réactions catalysées par l’acide sont moins fréquemment utilisées que les réactions catalysées par l’alcalin en raison du degré plus élevé de difficulté d’hydrolyse du précurseur du siloxane. Contrairement aux réactions catalysées par des alcalins, les réactions catalysées par l’acide forment préfér....

Protocole

1. Préparation et calculs

1. Préparez une solution de HCl de 1 mM en utilisant de l’acide chlorhydrique concentré, 37 % et de l’eau.
   Remarque : La prudence doit toujours être utilisée lors de la manipulation d’acides concentrés. L’acide concentré doit toujours être ajouté à l’eau, n’ajoutez jamais d’eau à l’acide concentré.
2. Déterminer la concentration souhaitée de TMOS, précurseur du siloxane, pour la réaction par micro-ondes. Une concentration TMOS de 25 mM sera utilisée pour les démonstrations procédurales.

2. Hydrolyse du TMOS et préparation de la solution réactionnelle

1. Pour une solution réact....

Résultats

Les courbes de température, de pression et de puissance micro-ondes pour une réaction représentative de nanoparticules de SiO₂ assistée par micro-ondes sont présentées dans la figure 1. Le tracé de la réaction micro-ondes est divisé en trois phases : montée en température, réaction et refroidissement. Une température de réaction de 125 °C et une durée de réaction de 60 secondes sont utilisées dans cette réaction représentative de nanoparticules de SiO₂. Pendant la phase de montée en.......

Discussion

Les méthodes assistées par micro-ondes décrites dans ce manuscrit sont avantageuses par rapport aux méthodes de chauffage conventionnelles, car les NP SiO₂ peuvent être synthétisées avec précision, précision et rapidité. Les critères suivants doivent être suivis pour éliminer tout problème potentiel associé à la formation de NP SiO₂ par ces techniques associées aux micro-ondes : 1) utilisation d’un catalyseur tel que 1 mM HCl, 2) l’hydrolyse du TMOS doit être terminée avant l’ajout d’acétone, 3) uti.......

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article

Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
Tétraméthylorthosilicate	Sigma Aldrich	218472
Acide chlorhydrique, 37 %	Sigma Aldrich	435570
Acétone	Fisher	A949SK
Acide sulfurique	EMD Millipore	SX1244
Peroxyde d’hydrogène, 30 %	EMD Millipore	HX0635
Découvrez le réacteur à micro-ondes	CEM
Flacon de réaction en borosilicate de 10 ml	CEM	908035
10 ml Bouchon à pression	CEM	909210
3 mm Barre d’agitation	Fisher Scientific	14-513-65
Plaquettes de silicium hautement polies	Broker	SP064483
S4800	SEM Hitachi
Zetasizer Nano90	Malvern
Cuvette en polystyrène, (10 mm x 10 mm x 45mm)	Sarstedt	67.754
5415D centrifugeuse	Eppendorf
Hummer 6.2 système de pulvérisation	Anatech