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Ingénierie

In Situ Neutronenpulver Mit Maßgeschneiderte Lithium-Ionen-Batterien

Published: November 10, 2014
doi:
10.3791/52284
, , , , , , ,
1School of Chemistry,University of Sydney, 2Institute for Superconducting & Electronic Materials,University of Wollongong, 3Australian Synchrotron, 4Australian Nuclear Science and Technology Organisation, 5School of Mechanical, Materials, and Mechatronic Engineering,University of Wollongong, 6School of Chemistry,University of New South Wales

Summary

Beschreiben wir das Design und die Konstruktion einer elektrochemischen Zelle für die Prüfung der Elektrodenmaterialien unter Verwendung von in situ Neutronenpulverbeugungs (NPD). Wir kommentieren kurz auf alternative in situ NPD Zellkonzepte und Methoden für die Analyse des entsprechenden bei der Verwendung dieser Zelle produziert situ NPD-Daten zu diskutieren.

Abstract

Li-Ionen-Batterien sind weit verbreitet in tragbaren elektronischen Geräten verwendet und werden als vielversprechende Kandidaten für höherenergetische Anwendungen wie Elektrofahrzeuge berücksichtigt. 1,2 Doch viele Herausforderungen wie Energiedichte und Batterielebensdauern, müssen vor diesem besonderen überwunden werden Batterietechnologie weit in solchen Anwendungen implementiert werden. 3 Diese Forschung ist herausfordernd und beschreiben wir ein Verfahren, um diesen Herausforderungen mit in situ NPD, die Kristallstruktur der Elektroden unterzogen elektrochemischen Zyklus (Ladung / Entladung) in einem Batterie Sonde adressieren. NPD-Daten zu ermitteln, die zugrunde liegenden strukturellen Mechanismus für eine Reihe von Elektrodeneigenschaften verantwortlich, und diese Information kann die Entwicklung besserer Elektroden und Batterien zu richten.

Wir kurzen Überblick über sechs Arten von Batterie-Designs nach Maß für NPD Experimente und detailliert die Methode, um das "Roll-over" Zelle, die wir haben zu konstruierenerfolgreich auf dem high-intensity NPD Instrument WOMBAT verwendet, an der Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). Die Designüberlegungen und Materialien für Zellkonstruktion verwendet werden in Verbindung mit den Aspekten der eigentlichen in situ-Experiment NPD und Ausgangsrichtungen beschrieben werden, wie solche, die in situ Analyse von Daten dargestellt.

Introduction

Wiederaufladbare Lithium-Ionen-Batterien bieten tragbare Energie für die moderne Elektronik und sind in der Hochenergieanwendungen wichtig wie Elektrofahrzeuge und als Energiespeicher für Groß Erzeugung erneuerbarer Energie. 3-7 eine Reihe von Herausforderungen für den breiten Einsatz von wiederaufladbaren erreichen bleiben Batterien in Fahrzeugen und Großspeicher, einschließlich Energiedichten und Sicherheit. Die Verwendung von in situ Methoden zur atomaren und molekularen Maßstab Batteriefunktion während des Betriebs werden immer häufiger zu sondieren, wie die Information in solchen Experimenten gewonnen kann Methoden, um bestehende Batteriematerialien verbessern lenken, zB durch die Ermittlung möglicher Ausfallmechanismen, 8-10 und durch die Enthüllung Kristallstrukturen, die für die nächste Generation von Materialien angesehen werden können. 11

Ein Hauptziel der in situ NPD ist es, die Kristallstruktur Entwicklung der Komponenten im Inneren einer Batterie zu sondierenals Funktion der Ladung / Entladung. Um die Kristallstruktur evolution müssen die Komponenten kristallin sein, das solche Studien auf kristallographisch geordneten Elektroden konzentriert messen. Es ist an den Elektroden, die die Ladungsträger (Lithium) eingefügt / extrahiert und solche Änderungen werden von NPD gefolgt. In situ bietet NPD die Möglichkeit zu "verfolgen" nicht nur die Reaktionsmechanismus und die Gitterparameter Evolution der Elektroden, sondern auch die Einführen / Extrahieren von Lithium aus den Elektroden. Im Wesentlichen die Ladungsträger in Lithium-Ionen-Batterien können verfolgt werden. Man erhält eine Lithium-zentrierte Ansicht der Batteriefunktion und wurde vor kurzem nur in wenigen Studien. 11-13

NPD ist eine ideale Technik, um Lithium-haltige Materialien und Lithium-Ionen-Batterien zu prüfen. Dies liegt daran, NPD beruht auf der Wechselwirkung zwischen einem Neutronenstrahl und der Probe. Anders als Pulver-Röntgenbeugung (XRD), wobei die Wechselwirkungder Röntgenstrahlung überwiegend mit den Elektronen der Probe und somit ändert sich linear mit der Ordnungszahl, in NPD die Wechselwirkung von Neutronen-Wechselwirkungen, die Kerne in einer komplexeren und scheinbar zufällige Variation mit der Ordnungszahl führen vermittelt. Somit kann in situ NPD ist besonders vielversprechend für die Untersuchung von Lithium-Ionen-Batterie-Materialien aufgrund von Faktoren wie der Empfindlichkeit des NPD Richtung Lithiumatomen in Gegenwart von schweren Elementen, die nicht zerstörende Wechselwirkung der Neutronen mit der Batterie und der Hoch Eindringtiefe von Neutronen ermöglicht die Prüfung der Volumenkristall-Struktur der Batteriekomponenten innerhalb ganze Batterien der Größe in kommerziellen Geräten verwendet. Daher wird in situ NPD ist besonders nützlich für die Untersuchung der Lithium-Ionen-Batterien als Ergebnis dieser Vorteile. Trotzdem ist die Aufnahme von in situ NPD Experimenten durch die Batterie-Forschung wurde begrenzt, es macht nur 25 Publikationen since den ersten Bericht unter Verwendung von in situ NPD für Batterieforschung 1998 14 Die begrenzte Aufnahme ist auf einige wichtige experimentelle Hürden, wie die Notwendigkeit für die große inkohärente Neutronenstreuungsquerschnitt von Wasserstoff in den Elektrolytlösungen und Trenn Konto in der Batterie, die sich nachteilig auf die NPD-Signals. Dies wird oft durch Substitution mit deuteriertem (2 H) Elektrolytlösungen und Ersetzen des Separators mit alternativen wasserstofffreie oder schlechte Materialien überwinden. 15 weitere Hürde ist die Notwendigkeit, eine ausreichende Probe in dem Neutronenstrahl zu haben, eine Anforderung, die oft die Verwendung von bedingt dickere Elektroden, die wiederum begrenzt die maximale Lade- / Entlade-Rate, die an die Batterie angelegt werden kann. Eine praktischere Anliegen ist die relativ geringe Anzahl von weltweiten Neutronendiffraktometern relativ zu Röntgendiffraktometern und ihre Fähigkeiten – zB Zeit und Winkelauflösung. Als neue Neutronen diffractometer haben online geschaltet und die oben genannten Hürden zu überwinden, in situ NPD Experimente haben an Zahl zugenommen.

Es gibt zwei Möglichkeiten, um in situ NPD Experimente durchführen, mit kommerziellen oder maßgeschneiderte Zellen. Kommerzielle Zellen wurde gezeigt, dass Strukturinformation, einschließlich der Entwicklung der Lithiumgehalt und Verteilung in Elektroden offenbaren. 8-11,16-20 jedoch unter Verwendung kommerzieller Zellen begrenzt die Anzahl der Elektroden, die den bereits im Handel erhältlichen sucht werden können, und wobei Hersteller oder wählen Forschungseinrichtungen eingerückt, um Handelstyp-Zellen mit bisher un-kommerzialisierten Materialien herzustellen. Die Herstellung der kommerziellen Typ-Zellen ist abhängig von der Verfügbarkeit ausreichender Mengen an Elektrodenmaterial für die Zellherstellung, typischerweise in der Größenordnung von Kilogramm und deutlich höher als die in der Batterieforschung verwendet werden, die ein Hindernis für die Zellproduktion sein kann. Kommerzielle Zellen typically verfügen über zwei Elektroden, die während der Ladung / Entladung zu entwickeln und die Entwicklung der beiden Elektroden werden in den resultierenden Beugungsmuster erfasst werden. Dies, da die Neutronenstrahl ist sehr durchdringend und können die einzelnen Lithium-Ionen-Zellen eindringen (zB das gesamte Volumen von 18.650 Zellen). Die Entwicklung der beiden Elektroden kann die Datenanalyse kompliziert zu machen, aber wenn genügend Braggreflexionen beider Elektroden beobachtet werden können diese unter Verwendung von ganzen pulverMusterVerfahren modelliert werden. Dennoch können maßgeschneiderte Halbzellen aufgebaut werden, in dem eine Elektrode Lithium und sollte während der Ladung / Entladung nicht strukturell verändern und damit als (oder einem anderen) internen Standards zu handeln. Dies lässt nur eine Elektrode, die den Strukturwandel aufweisen sollte, vereinfacht die Datenanalyse. Es muss auch darauf geachtet werden, dass alle Elektroden Reflexionen von Interesse sind nicht mit Reflexionen von anderen Komponenten im Strukturwandel in der Zelle überlappen. Die AnzeigeAussichts eines maßgeschneiderten Zell ist, dass Komponenten können ausgetauscht werden, um Reflexionspositionen im Beugungsmuster zu verändern. Weiterhin maßgeschneiderte Zellen zu ermöglichen Forschern die Möglichkeit, grundsätzlich verbessert Signal-zu-Rausch-Verhältnisse und auf Materialien, die in kleinere Forschungs Chargen hergestellt werden und dadurch die in situ NPD Untersuchung einer größeren Vielfalt von Materialien ermöglicht untersuchen.

Bisher gab es sechs elektrochemischen Zelle Entwürfe für in situ NPD Studien berichtet, darunter drei zylindrischen Bauformen, 14,15,21,22 zwei münzartigen Zelldesigns 23-26 und einem Beutel Zelldesign. 12,27 Der erste zylindrische Zelle Entwurf wurde in Anwendung beschränkt auf sehr niedrige Ladungs- / Entladungsraten aufgrund der großen Mengen an verwendeten Elektrodenmaterialien. 14,21 Der Roll-Over-Design, unter 15 beschrieben und modifizierte Version des ursprünglichen zylindrischen Zelle, 22 haben viele der Überwindung Probleme mit t zugeordneter zunächst zylinderförmig ausgebildet und kann zur zuverlässigen Korrelation der Struktur der Elektrodenmaterialien mit ihren Elektro verwendet werden. Knopfzellen Entwürfe für in situ NPD ähnliche Mengen von Elektrodenmaterialien ermöglichen auch in Bezug auf die Überrollzelle zu sondiert werden, während mit feinen Unterschiede in Bezug auf die Konstruktion, anwendbaren Gebührensätze und Kosten. 15 Insbesondere die Knopfzellen Aktivität wurde kürzlich berichtet unter Verwendung einer Ti-Zn-Legierung als Hüllenmaterial (null-Matrix), der kein Signal in den NPD-Muster erzeugt gebaut worden. 26. Dies ist ähnlich wie die Verwendung von Vanadium-Dosen in den Roll-over-Design nachstehend beschrieben . Ein Schlüsselfaktor, die gegen geltendes Lade / Entlade Sätze (und Polarisation) beeinflussen kann, ist Elektrodendicke, wo in der Regel dicker Elektroden erfordern die Anwendung von niedrigeren Strom. Die Zellkonstruktionen, die jetzt immer populärer werden, sind die Beutel Zellen mit Platten aus mehreren einzelnen Zellen in Parallelschaltung, ein Blatt oders, die in einer ähnlichen Weise wie die Konstruktion von Lithium-Ionen-Batterien in mobilen Elektronik gefunden gerollt. 12,27 Diese Zelle rechteckig ist (ein Beutel), die bei höheren Ladungs ​​/ Entladungsraten als der Roll oder Münzentyp funktionieren können Zellen. In dieser Arbeit konzentrieren wir uns auf den "Roll-over" Zelldesign, illustrieren die Zellenkonstruktion, Verwendung, und einige Ergebnisse mit der Zelle.

Die Elektrode Vorbereitung auf die Roll-over-Design-Batterien ist praktisch ähnlich dem Elektroden Vorbereitung für den Einsatz in herkömmlichen Knopfzellen. Die Elektrode kann auf den Stromabnehmer durch Rakeln gegossen werden, mit der größte Unterschied ist, dass die Elektrode muss Dimensionen größer als 35 x 120-150 mm überspannen. Dies kann schwierig sein, Mantel mit jedem Elektrodenmaterial gleichmäßig. Schichten der Elektrodenstromkollektor auf, der Separator und Lithiummetallfolie auf Stromabnehmer angeordnet sind, aufgerollt und in die Vanadium-Dosen eingesetzt. Der Elektrolyt Gebrauchd LiPF 6 ist eine der am häufigsten verwendeten Salze in Lithiumionenbatterien mit deuteriertem Ethylencarbonat und Dimethylcarbonat deuterierten. Diese Zelle wurde erfolgreich in vier berichteten Studien verwendet worden und wird im folgenden näher beschrieben. 15,28-30

Protocol

1. Zell Komponenten erforderlich vor dem Bau HINWEIS: Ein Vanadium wird üblicherweise für NPD Experimenten verwendet, und es ist eine hundert Vanadium Rohr, das an einem Ende verschlossen ist und am anderen Ende offen. Es gibt praktisch kein Signal NPD Daten von Vanadium. Ein Stück Lithiummetall-Folie mit Abmessungen passend zum Volumen des Vanadiums. Zum Beispiel, schneiden Sie ein Stück ca. 120 x 35 mm bei einem Durchmesser von 9 mm Vanadium. Darüber hinaus verwenden dünne…

Representative Results

Wir haben die Vielseitigkeit bei der Verwendung dieses Überrollzelle in der Literatur 15,28-30 gezeigt und hier präsentieren wir ein Beispiel mit dem Li 0,18 Sr 0,66 Ti 0,5 Nb 0,5 O 3-Elektrode. 32 Bevor Sie versuchen eine sequentielle Rietveld-Verfeinerung (Rietveld-Verfeinerungen in Abhängigkeit von state-of-Gebühr), eine einzelne Ausgestaltung eines Mehrphasenmodell des ersten Datensatzes durchgeführt wurde,…

Discussion

When designing and performing an in situ experiment, either with the “roll-over” neutron diffraction cell or another design, there are a number of aspects that must be carefully controlled to ensure a successful experiment. These include careful choice of the type and quantity of cell components, ensuring that the prepared electrode and final constructed cell are of high quality, choosing appropriate diffraction conditions, planning the electrochemical cycling steps to be performed in advance, and fi…

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

We thank AINSE Ltd for providing support through the research fellowship and postgraduate award scheme.

Materials

Name of Material/ Equipment Company Catalog Number Comments/Description
Slurry Preparation
PVDF MTI Corporation EQ-Lib-PVDF http://www.mtixtl.com/PVDFbinderforLi-ionbatteryelectrodes80g/bag-EQ-Lib-PVDF.aspx
Active Electrode Material Researcher makes* This is dependent on the electrode under investigation, typically made in-house by the researcher and varies every time
Carbon black MTI Corporation EQ-Lib-SuperC65 http://www.mtixtl.com/TimicalSUPERC65forLithium-IonBatteries80g/bag-EQ-Lib-SuperC65.aspx
NMP MTI Corporation EQ-Lib-NMP http://www.mtixtl.com/N-Methyl-2-pyrrolidoneNMPsolventforPVDF
250g/bottleLib-NMP.aspx
Magnetic stirrer IKA C-MAG HS 7 IKAMAG http://www.ika.in/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=3581200
Electrode Fabrication
Doctor blade (notch bar) DPM Solutions Inc. 100, 200, 300 & 400 micron  4-Sided Notch Bar
Al or Cu current collectors MTI Corporation EQ-bcaf-15u-280 http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
Vacuum Oven Binder e.g. VD 53 http://www.binder-world.com/en/vacuum-drying-oven/vd-series/vd-53/
Flat-plate press MTI Corporation EQ-HP-88V-LD http://www.mtixtl.com/25THydraulicFlat
HotPress-EQ-HP-88V.aspx
Roll-over cell construction
V can
electrode on Al/Cu MTI Corporation EQ-bcaf-15u-280 http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
polyethylene-based or PVDF membrane MTI Corporation EQ-bsf-0025-400C http://www.mtixtl.com/separatorfilm-EQ-bsf-0025-400C.aspx
LiPF6 Sigma-Aldrich 450227 http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/450227?lang=en&region=AU
deuterated dimethyl carbonate Cambridge Isotopes DLM-3903-PK  http://shop.isotope.com/productdetails.aspx?id=10032379&itemno=DLM-3903-PK
deuterated ethylene carboante CDN Isotopes D-5489 https://www.cdnisotopes.com/as/products/specifications/D-5489.php?ei=YWVraWmjoJ1i0lZ7nkr0RpwHr
Hxc9ornu14O4WUtZKbZWZrcq6j55
G0lOab3Wi0dMZ7xc+0Yse1leWVtZ
LnrGKvta7v591o4JrnkbRowHt/r
Li metal foil MTI Corporation Lib-LiF-30M http://www.mtixtl.com/Li-Foil-30000mmL-35mmW-0.17mm
Th.aspx
Rubber stopper cut to size generic eraser cut a generic eraser to size
dental wax Ainsworth Dental AIW042 http://www.ainsworthdental.com.au/catalogue/Ainsworth-Modelling-Wax-500g.html
Copper wire (insulated) generic sheathed Cu wire that can be cut to size
Aluminium rod (<2mm diameter) generic cut to size as required
Glovebox Mbraun UNILab http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/unilab-glovebox/
Scissors  generic
Soldering iron generic
In situ NPD
Appropriate neutron diffractometer ANSTO Wombat http://www.ansto.gov.au/ResearchHub/Bragg/Facilities/Instruments/Wombat/
Potentiostat/galvanostat Autolab PGSTAT302N http://www.ecochemie.nl/Products/Echem/NSeriesFolder/PGSTAT302N
Connections to battery from potentiostat/galvanostat generic
Training of NPD instrument and use
Data analysis
Data visualisation and peak fitting, .e.g. LAMP suite ILL LAMP http://www.ill.eu/instruments-support/computing-for-science/cs-software/all-software/lamp/
Rietveld analysis software, e.g. GSAS APS GSAS https://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/EXPGUI
DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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Brant, W. R., Schmid, S., Du, G., Brand, H. E. A., Pang, W. K., Peterson, V. K., Guo, Z., Sharma, N. In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries. J. Vis. Exp. (93), e52284, doi:10.3791/52284 (2014).
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