Un procédé de préparation de milieux de séparation hybrides poreux composé d’un monolithe polymère macroporeux recouvert intérieurement d’un polymère de coordination microporeuse à grande surface est présenté.
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Article de méthode
Préparation de la grande porosité de coordination Polymer Coatings sur macroporeuses Polymer monolithes pour enrichissement accrue des Phosphopeptides
Dans cet article
Résumé
Résumé
Nous décrivons un protocole pour la préparation de matériaux hybrides basé sur des revêtements polymères de coordination hautement poreux sur la surface interne de monolithes polymères macroporeux. L’approche développée est basée sur la préparation d’un polymère macroporeux contenant des groupes fonctionnels d’acide carboxylique et la croissance contrôlée ultérieure, étape par étape, basée sur une solution, d’une couche d’un polymère de coordination poreux à la surface des pores du monolithe de polymère. L’hybride polymère métallo-organique préparé a une surface microporeuse spécifique élevée. La quantité de sites de fer(III) est augmentée par la coordination métallo-organique à la surface des pores du support polymère fonctionnel. L’augmentation des sites métalliques est liée au nombre d’itérations du processus de revêtement.
Le schéma de préparation développé s’adapte facilement au format d’une colonne capillaire. Le polymère poreux fonctionnel est préparé sous la forme d’un monolithe poreux monobloc autonome à l’intérieur du capillaire, ce qui donne un dispositif de séparation à écoulement continu avec une excellente perméabilité à l’écoulement et une contre-pression modeste. La colonne hybride métallo-polymère organique a montré d’excellentes performances pour l’enrichissement des phosphopeptides à partir de protéines digérées et leur détection ultérieure à l’aide de la spectrométrie de masse à temps de vol par désorption/ionisation laser assistée par matrice. Le protocole expérimental présenté est très polyvalent et peut être facilement mis en œuvre sur différents supports et revêtements de polymères organiques avec une pléthore de polymères de coordination poreux et de cadres métallo-organiques pour de multiples applications de purification et/ou de séparation.
Introduction
Les polymères poreux de coordination (PCP) sont des composés de coordination basé sur des centres métalliques reliés par des ligands organiques de répéter les entités de coordination étendant dans une, deux ou trois dimensions qui peut être amorphe ou cristallin 3.1. Au cours des dernières années, cette classe de matériaux poreux a attiré une large attention en raison de leur porosité élevée, large accordabilité chimique et leur stabilité. PCP ont été explorées pour une gamme d'applications, y compris le stockage de gaz, la séparation de gaz, et la catalyse 3-6, et très récemment, les premières applications analytiques du PCP ont été décrits....
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Protocole
NOTE: Avant de commencer, vérifiez que toutes les feuilles de données pertinentes matérielles (FS). Plusieurs des produits chimiques utilisés dans les procédures de synthèse et d'application sont toxiques. S'il vous plaît suivre toutes les pratiques de sécurité appropriées et utiliser l'équipement de protection adéquat (blouse, pantalon pleine longueur, des chaussures fermées, des lunettes de sécurité, gants). S'il vous plaît utiliser tous les équipements de protection individuelle cryogénique lors de la manipulation de l'azote liquide pour les mesures d'adsorption d'azote (gants isolants, écran facial).
1. poreu....
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Résultats
Une illustration schématique de l'évolution de la PCP sur la surface des pores du monolithe de polymère organique est représenté sur la Figure 1. Sur cette figure, on illustre la première Fe (III) atomes retenus sur la surface des pores du monolithe de polymère initial coordonné à groupes fonctionnels carboxyliques . En utilisant le protocole décrit ligand organique présent mémoire supplémentaire et Fe ions (III) sont ajoutés à la surface, formant un réseau de coordination poreux à l'intérieur d.......
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Discussion
Le monolithe de polymère d'origine contient des groupes fonctionnels carboxyliques capables de se lier aux métaux. Coordonner les sites métalliques initiales sur le matériau d'origine, nous sommes en mesure de développer un revêtement de PCP (figure 1A), intégrant un certain nombre de sites métalliques supplémentaires de mise en forme d'un réseau microporeux. Cela rend les matériaux de MDSP présentés attractifs pour les procédures d'extraction ou de purification, où les espèces métalliqu.......
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Déclarations de divulgation
Les auteurs n’ont rien à divulguer.
Remerciements
Ce travail a été réalisé à la fonderie moléculaire du Lawrence Berkeley National Laboratory et soutenu par l’Office of Science, l’Office of Basic Energy Sciences, la Scientific User Facilities Division du Département de l’Énergie des États-Unis, dans le cadre du contrat n° DE-AC02–05CH11231. Nous remercions F.M. pour leur soutien financier par le biais d’une bourse ME-Fulbright et par A.S. par la Commission de l’enseignement supérieur du Pakistan.
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Matériaux
| Nom | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| Capillaires revêtus de polyimide Polymicro | Technologies | TSP100375 | 100 &mu ; m I.D. |
| Méthacrylate de 3-(triméthoxysilyl)propyle, 98 % | Sigma-Aldrich | 440159 | |
| styrène, 99 % | Sigma-Aldrich | W323306 | de qualité technique |
| Divinylbenzène, 80 % | Sigma-Aldrich | 414565 | |
| Acide méthacrylique, 98 % | Mallinckrodt | MK150659 | |
| Toluène, &ge ; 99,5 % | de produits chimiques EMD | MTX0735-6 | |
| isooctane, &ge ; 99,5 % | Sigma-Aldrich | 650439 | |
| 2,2'-azobisisobutyronitrile, 98 % | Sigma-Aldrich | 441090 | |
| Oxyde d’aluminium (alumine basique) | Sigma-Aldrich | 199443 | |
| Chlorure de fer (III) hexahydraté, 97 % | Sigma-Aldrich | 236489 | |
| 1,3,5-acide benzènetrycarboxylique, 95 % | Sigma-Aldrich | 482749 | |
| Acétonitrile, &ge ; 99,5 % | Sigma-Aldrich | 360457 | |
| bicarbonate d’ammonium, &ge ; 99,5 % | Sigma-Aldrich | 9830 | |
| Acide trifluoroacétique, &ge ; 99 % | Sigma-Aldrich | 302031 | |
| , &ge ; 99,8 % | Sigma-Aldrich | 2854 | |
| Iodoacétamide, &ge ; 99 | %Sigma-Aldrich | I1149 | |
| Dithiothreitol, &ge ; 99 % | Sigma-Aldrich | 43819 | |
| Phosphate de sodium monobasique dihydraté, &ge ; 99 % | Sigma-Aldrich | 71505 | |
| Phosphate de sodium dibasique dihydraté, &ge ; 99 % | Sigma-Aldrich | 71643 | |
| Acide phosphorique, &ge ; 85 % | d’acide | Sigma-Aldrich | |
| , &ge ; 99 % | Sigma-Aldrich | 85707 | |
| Trypsine | Sigma-Aldrich | T8003 | Pancréas bovin& |
| bêta-caséine | Sigma-Aldrich | C6905 | Lait de vachette |
| ZipTip Embouts de pipette | Merck Millipore | ZTC18S096 | C18 |
Références
- Li, H., Eddaoudi, M., O’Keeffe, M., Yaghi, O. M. Design and synthesis of an exceptionally stable and highly porous metal-organic framework. Nature. 402, 276-279 (1999).
- Kitagawa, S., Kitaura, R., Noro, S. i Functional porous coordination polymers. Angew. Chem. Int. Ed.
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Réimpressions et autorisations
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