核反応分析と深さ方向分析を通じて表面・界面層とバルク材料中の水素濃度の定量
Summary
我々は、定量的に表面上に、体積で、 固体材料の界面層の水素原子の密度を評価するために、12 Cの共鳴核反応分析（NRA）（αγ、15 N）1 Hの適用を示します。パラジウムの表面近傍水素深さプロファイリング（110）単結晶およびSiO 2 / Siから（100）スタックに記載されています。
Abstract
共振1 Hを介して核反応分析（NRA）（15 Nは、αγ）12 C反応を定量的かつ非破壊的界面における表面の水素濃度分布を明らかにするデプスプロファイリングの非常に有効な方法である、との体積高深さ分解能を持つ固体材料。技術は、静電加速器によって提供さ6.385 MeVの15 Nイオンビームを照射し、具体的にターゲット表面から最大約2μmの深さでの1 H同位体を検出します。表面のHカバレッジは。ppmの〜10 18 cm -3 で （〜100の検出限界〜10 13 cm -2の（典型的な単原子層密度の約1％）とH容積濃度の順で感度に測定されています）。表面近傍の深さ分解能は、ターゲット上に面型15 Nイオン入射2-5 nmであるとADOPによって非常に平坦なターゲットのための1 nm以下の値に向上させることができますティン表面斜入射ジオメトリ。この方法は、汎用性と容易に滑らかな表面を有する任意の高真空互換性の均質材料（無気孔）に適用されています。導電性のターゲットは、通常、無視できる程度の劣化でイオンビーム照射を許容します。水素定量し、正しい深さ分析は、元素組成（他に水素）およびターゲット材料の質量密度の知識を必要とします。特に、in-situでターゲット調製および特性評価のための超高真空法、1 Hとの組み合わせで（15 N、αγ）12 C NRAは、理想的には、原子レベルで制御された表面およびナノ構造界面で水素の分析に適しています。私たちは、例示的に、ここで（1）定量的に表面被覆率およびPd露出したH 2の表面近傍領域における水素のバルク濃度を測定する東京大学のMALTタンデム加速器施設で15 N NRAの適用性を実証します（110）単結晶、及び（2）のSi（100）上に薄いSiO 2膜の界面付近の水素の深さ位置と層の密度を決定します。
Introduction
不純物として又は材料の広大な様々な構成要素としての水素の普遍性と水素誘発性相互作用現象の富は、多くの分野で重要な課題表面近傍領域における、固形物の埋設界面における水素の分布を明らかにしますエンジニアリングおよび基本的な材料科学。著名なコンテキストは、エピタキシャル成長の製造および水素 – 水素エネルギーのアプリケーション、燃料電池、光、および水素化触媒のためのストレージおよび精製材料中の水素吸収の研究、核と核融合原子炉工学における水素の保持と脆化、水素により誘導される界面活性剤の効果を含みます半導体デバイス技術における関連する電気的信頼性の問題。
その遍在とシンプルな原子構造にもかかわらず、水素の定量的検出は、分析の課題を提起します。水素は、単一電子、そうでない場合は汎用性の高い元素analysが含まれていたように無効にされている電子分光法です。そのような冶金融合など、分析質量光、または核共鳴技術、熱脱着、赤外線吸収またはNMR分光法を介して共通の水素検出方法は、主に水素の深さの場所に鈍感です。これは、例えば 、したがって、表面吸着とバルク吸収それらの物理的および化学物質の相互作用に実質的に異なる、水素、及びそれらの違いを区別することは小容量および大表面積を含むナノ構造材料の分析のためにますます重要になって、排除します。二次イオン質量分析法による水素プロファイリングは、深さ分解定量H濃度を提供するものの、冶金融合として分析対象にも同様に破壊的であり、かつスパッタリング効果は、信頼性の低い表面付近得られる奥行き情報をレンダリングすることができます。
狭いとの核反応分析エネルギー共鳴1 Hの（E resを）（15 N、αγ）6.385 MeVの1-3での12 Cの反応は、他の一方で、いくつかのために、高深さ分解能で非破壊水素定量の利点を組み合わせました表面付近のナノメートル。この方法は、10 13 cm -2で（典型的な単原子層密度の〜1％）の順で感度で表面Hのカバレッジを決定します。材料内部の水素濃度は、いくつかの10 18 cm -3 で （ppmの〜100）の検出限界、および約2μmのプロービング深さ範囲で評価することができます。表面近傍の深さ分解能は、分析対象への15 Nイオンビームの表面法線入射における日常2-5 nmです。表面斜入射ジオメトリにおいて、分解能は1 nm以下の値をさらに向上させることができます。参考文献を参照してください。詳細な説明のため3。
これらの機能は、（1 Hを証明されています<sアップ> 15 N、αγ）12 C NRAプロセスおよび材料3の大規模な様々な表面や界面での水素の静的および動的挙動を解明するための強力な技術として。 1976年にランフォード4によって設立され、15 N NRAは、まず定量的にバルク材料と薄膜中のボリュームHの濃度を決定するために主に使用されました。他の目的の中で、15 N NRAを経て得られた絶対的な水素濃度は、他のではなく、直接定量、水素検出技術5,6を較正するために使用されています。また、積層薄膜構造で、明確に定義されたインタフェースを持つターゲットで15 N NRA水素プロファイリングは、7-10に記載されています。より最近では、多くの進歩がpreparに表面分析、超高真空（UHV）計測器を用いて15 N NRAを組み合わせることによって、化学的に清浄な及び構造明確に定義されたターゲットの表面近傍領域に水素を研究してなされたもので電子アトミックH分析の3のためにその場で表面を制御します。
単結晶表面上の水素カバレッジを定量化することによって、NRAは、多くの材料に水素吸着相の現在の微視的な理解に大きく貢献してきました。1 H（15 N、αγ）12 C NRAはさらに直接的にゼロを測定する唯一の実験技術であります表面吸着H原子11の点振動エネルギーは、 例えば 、入射イオンビームの方向に吸着H原子の量子力学的振動運動を明らかにすることができます。表面吸着とバルク・吸収さHとの間にナノメートルスケールの差別の能力を通じ、15 N NRAは、水和反応の出会い系12に関連するような材料表面を介して、またはHの表面の下に水素化物核を観察するための水素侵入貴重な洞察を提供することができます-absorbing金属13-15。ハイ-Resolution 15 N NRAアプリケーションは、吸着層16のサブ単分子層の厚さの変化を検出するために、表面吸着のPdナノ結晶17体積吸収された水素から区別するための可能性を実証しました。昇温脱離法（TDS）との組み合わせは、H 2熱脱着機能を明確に識別するために、吸着の熱安定性の深さ分解評価を可能にし、脱離および拡散13,15,18に対して水素の状態を吸収しました。 、その非破壊特性と高深さ分解能1 Hに（15 N、αγ）12 C NRAはまた、金属/金属19-22と金属で水素トラップを研究することが可能無傷のインターフェイスに埋葬された水素を検出するための理想的な方法であります/半導体界面16,23-25 積層薄膜系9に水素拡散を追跡します。直接水素再分配現象、を可視化することにより、電気装置の劣化に関係のSiO 2の界面との間のA / Si系金属酸化膜 半導体（MOS）構造は、NRAは、デバイスの信頼性の研究26に特に貴重な貢献をしました。
NRAの水素検出原理は、15 N及び1 Hの間の共鳴1 H（15 N、αγ）12 C核反応を誘導するために、少なくともEの解像度 = 6.385 MeVの15 Nイオンビームを用いて分析対象を照射することです材料。この反応は、サンプル近くのシンチレーション検出器で測定された4.43 MeVの特性γ線を放出します。 γ-収率は、標的の特定の深さHの濃度に比例します。 γ検出システムは、既知のH濃度の標準ターゲットを用いて較正された後の15 Nイオンが絶対H密度に変換するインシデントの数でこの信号を正規化する。15 </sup> Eの解像度にNイオンの入射は、ターゲット表面上の水素と反応することができます。埋め込 み水素の濃度は、Eの解像度上記エネルギー（E i）を 、15 Nイオンの入射で測定されます。ターゲット材の内部には、15 Nイオンは電子停止によるエネルギー損失を被ります。 12 C核反応共鳴1 H（αγ15 N、）が非常に狭い幅（ローレンツ幅パラメータΓ= 1.8 keVの）と6.4 MeVの15 Nの範囲のための材料の阻止能との間を持っているので、この効果は、高深さ分解能を提供します1-4のkeV / nmで、わずか数原子層を介して15 Nイオンの通過が共振窓の外のエネルギーをシフトするのに十分であるようにします。 Sは、電子である/ S、 -このように、共振反応は、E I>プロービング深さd =（E RES E i）におけるEの 解像度で埋めHを検出し、分析材料3の電源を停止します。
少しずつ入射15 Nイオンのエネルギーを走査しながらγ-収率を測定することにより、一方が対象中の水素の濃度の深さの分布を含んで核反応励起曲線を求めます。この励起曲線（γ-降伏対15 Nエネルギー）で、実際のHの深さ分布は、主にガウス広がりを追加し、深さ分解能3のための主な制限であるNRA装置関数で畳み込まれます。表面での（ すなわち 、EでI = Eの 解像度 ）、ガウス幅が原因でターゲット表面に対するH原子の零点振動にドップラー効果によって支配されている。11,27,28で検出埋め水素の利回り曲線E I> Eの 解像度が原因でランダムな15 Nイオンエネルギーstraggliに追加ガウス広がり成分の影響を受けていますターゲットの内側ngの。材料29,30におけるイオン軌道の長さの平方根に比例して散在幅が増加し、10-20ナノメートルの深さをプロービング上記の要因を制限する支配的な解像度になります。
15 N NRAを使用してアプリケーションをプロファイリングするいくつかの非常に典型的な水素を実証するために、我々はここでは例示的にH 2さらさパラジウム（Pd）で単結晶を表面Hのカバレッジのバルク吸収水素濃度の（1）定量的評価を説明し、 （2）のSiO 2 / Siの（100）スタックの埋込界面における深度位置と水素層密度の評価。 NRAの測定は、MALT 5非常に安定し、よく単色（ΔEI≥2 keVの）6月13日のMeVの15 Nイオンビームを提供する東京大学のMVバン・ド・グラーフのタンデム加速器31で行われます。著者らは、acceleratためのコンピュータ制御システムを開発しましたまたは水素プロファイリングのための自動化されたエネルギースキャンおよびデータ収集を有効にします。 （1）単一ビスマスゲルマニウムとUHV表面分析システム（BGO、バイ4のGe 3 O 12：上記のHプロファイリングアプリケーションによって提示された二つの異なるNRA測定タスクを反映して、MALT施設は、特殊な実験局と2つのイオンビームラインを提供しますゼロ点振動分光法、およびTDSとのユニークな組み合わせで原子レベルで制御された単結晶ターゲットでのHの深さ方向への水素の表面被覆率のNRA定量に専用）γ-シンチレーション検出器;及び（2）は、2つのBGO検出器を備えた高真空チャンバーは、低いHの検出限界および高速データ取得のために提供し、増大したγ-検出効率のためにターゲットに非常に接近して配置しました。このセットアップには、サンプル調製施設を持っていないが、迅速な試料交換（〜30分）のために、したがってためのよく制御対象のより高いスループットを可能にします満たさ表面層は、そのようなHの埋もれた界面でのプロファイリングまたはバルクH濃度の定量として、分析作業の本質的な部分ではありません。 γ線は無視できる減衰を有する薄い室壁を貫通しているため、両方のビームラインでは、BGO検出器は、真空システムの外に便利に配置されます。
BL-1E UHVシステムにおける図1 NRA設定（A） 中のため、スパッタイオン銃、低エネルギー電子線回折（LEED）、及びオージェ電子分光法（AES）を装備したBL-1E UHVシステムに概略上面図-situ四重極質量分析計（QMS）との原子的秩序および化学清浄な単結晶表面標的の調製および合成NRAおよびTDSの測定は、直線並進ステージ上に取り付けられました。 Tに付着（B）のPd単結晶試料彼極低温マニピュレータのサンプルホルダー。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図1（A）は、完全に原子的秩序単結晶表面のその場で調製するための搭載表面清浄度を維持するために、ベース圧<10 -8 Paとを有するビームライン（BL）-1E、でUHVシステムを示す図です。表面分析ツールのためのサンプルへのアクセスを提供するために、4「BGOシンチレータは、ターゲットの後ろに約30 から15mm Nイオンビーム軸上に配置される。サンプルは、X（正確なY 4軸操作ステージに搭載され、 Z、Θ）ポジショニングとは、液体窒素で冷却することが可能に〜80 Kまたは圧縮と彼に〜20 K. 図1（B）は彼の圧縮クライオスタットにスポット溶接のTa支持ワイヤによってマウントされたPd単結晶ターゲットを示しています。クォーツシートスペーサーはsamplを絶縁しますクライオスタット本体から電気電子ホルダープレート。これは、定量的なNRAのために必要な入射15 Nイオンビーム電流の測定を可能にし、サンプルホルダの背面にタングステンフィラメントからの電子衝撃加熱を可能にします。 K型熱電対は、スポット溶接のPd試料の縁です。試料上マニピュレータの軸に取り付けられた石英板は、イオンビームプロファイルを監視するために使用され、サンプルビームアラインメントのためのものである。 図2（A）に対して90°に配置された2つの4 "BGO検出器とBL-2Cにセットアップを示していますノーさらに離れてビーム軸から19.5ミリメートルよりも彼らの前面と15 Nビームに。試料ホルダー（ 図2（B））は、迅速な試料交換のための簡単なクランプ機構を提供し、縦軸の周りのサンプルの回転を可能にします15 Nの入射角を調整します。
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BL-2Cで図2. NRAのセットアップ。目標位置に近い2 BGOのγ検出器を装備したBL-2Cで高真空チャンバ内への（A）は概略平面図。 SiO 2を大きなチップターゲットと（B）サンプルホルダー/ Siの（100）上のクランプ。 NRA分析は、15 Nイオンビームによって照射されたスポットを可視化した後、水蒸気と、このサンプルタイプをカブリ。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
Protocol
Representative Results
Discussion
図4は、BL-1E UHVシステム中のPd（110）単結晶の例では15 N NRAを通してバルク吸収された水素からの表面吸着の効率的な区別および定量を示しています。 3つのプロファイルにおける表面のHピークの高い再現性のin-situ UHV試料調製の信頼性およびNRA測定の非破壊特性を証明します。さらに期待される原子飽和密度で決まるHカバレッジの定量的な合意は、NRA測定の精度を…
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
我々は非常に遠隔データ収集PCからMALTアクセラレータのパラメータを制御することにより、NRA Hの深さプロファイルの自動測定を可能にするソフトウェアを実装するためのM.松本に感謝しています。私たちは、BL-1E UHVシステムで巧みに行ったPd（110）試料調製とNRAとTDS測定のためK.難波に感謝し、アクセル操作における技術支援のためのC.中野。 SiO 2 / Siの（100）試料は感謝日本電気株式会社、日本のZ.劉の礼儀として受信されます。この作品は、部分的費補助金科学研究費（助成番号24246013および26108705）だけでなく、革新的な地域における科学研究費補助金を通じて日本学術振興会（JSPS）のによってサポートされています日本の文部科学省から、技術：「複雑な相関と非平衡ダイナミクスComputicsを通して材料設計」。
Materials
| Pd single crystal | SPL (Surface Preparation Laboratory), http://www.spl.eu/products.html, or any other suitable supplier | Order made to specification | Disk, 9 mm diam., (110) oriented, aligned to < 0.5 degree or less, one side polished to < 0.3 mm roughness, self-prepared specimen |
| H2 gas | Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html | (99.9995%), or any other suitable supplier | |
| O2 gas | Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html | (99.99%), or any other suitable supplier | |
| Ar gas | Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html | (99.99995%), or any other suitable supplier | |
| Tantalum / Wire | The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php | TA-411325 | (99.95%), 0.3 mm diam., or any other suitable supplier |
| Alumel / Wire | The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php | 851266 | 0.2 mm diam., or any other suitable supplier |
| Chromel / Wire (Chromel) | The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php | 861266 | 0.2 mm diam., or any other suitable supplier |
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