Un protocole est décrit pour la caractérisation des paramètres électrochimiques clés d’une électrode en diamant dopé au bore (BDD) et l’application ultérieure pour des expériences de génération de pH in situ.
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Article de méthode
Évaluation des dopé au bore Diamant électrode qualité et l'application de
Dans cet article
Résumé
Résumé
Boron diamant dopé (BDD) électrodes ont montré prometteur comme matériau d'électrode où beaucoup de leurs propriétés telles que rapportées fenêtre étendue solvant, faible courant de base, résistance à la corrosion, etc., découlent de la nature catalytique inerte de la surface. Cependant, si pendant le processus de croissance, non-diamant en carbone (NDC) est incorporé dans la matrice d'électrodes, les propriétés électrochimiques changent lorsque la surface devient plus catalytiquement actif. En tant que tel, il est important que la électrochimiste est conscient de la qualité et des propriétés électrochimiques résultant clés de l'électrode BDD avant utilisation. Ce document décrit une série d'étapes de caractérisation, y compris la microscopie Raman, la capacité, la fenêtre solvant et redox électrochimie, de vérifier si l'électrode BDD contient négligeable NDC dire négligeable sp 2 carbone. Une application est mise en surbrillance qui tire parti de la catalytiquement inerteet à la corrosion résistant à la nature d'une surface NDC-libre-à-dire protons locale stable et quantifiable et la production d'hydroxyde raison de l'électrolyse de l'eau à une électrode BDD. Une approche pour mesurer le changement de pH locale induite par électrolyse de l'eau à l'aide d'oxyde d'iridium électrodes enrobées BDD est également décrite en détail.
Introduction
Choix du matériau d'électrode est d'une grande importance lorsqu'ils procèdent à une étude électroanalytique. Au cours des dernières années, sp 3 carbone (diamant) dopé avec du bore suffisante pour rendre la matière "métal-like" est devenu un choix populaire pour un large éventail d'applications électroanalytiques raison de son excellente électrochimique (et thermiques et mécaniques) propriétés 1,2 , 3. Ceux-ci comprennent la résistance à la corrosion dans la solution, température et de pression des conditions extrêmes 4 ultra-larges fenêtres de solvants, faible courant de base, et l'encrassement réduite, en compar....
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Protocole
REMARQUE : Les électrodes BDD sont le plus souvent cultivées à l’aide de techniques de dépôt chimique en phase vapeur, fixées à un substrat de croissance. Ils quittent la chambre de croissance à terminaison H (hydrophobe). S’il est cultivé suffisamment épais, le BDD peut être retiré du substrat et est qualifié d’autoportant. La surface de croissance BDD autoportante est souvent polie pour réduire considérablement la rugosité de surface. Le nettoyage du BDD à l’acide permet d’obtenir une surface terminée par de l’oxygène (O).
1. Nettoyage à l’acide BDD
- Placez un bécher d’acide sulfurique concentré (H2SO4 ; ~ 2 ml ou assez profon....
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Résultats
Des spectres Raman et des caractéristiques électrochimiques ont été obtenus pour des électrodes macrodisques BDD représentatives présentant différentes densités de dopants, avec des niveaux significatifs et négligeables de DPN, Figures 1 et 2. Figures 1A et B montrent les données Raman typiques respectivement pour un BDD microcristallin en couche mince contenant du DPN et pour un BDD autonome à gros grains, dopé au-delà d.......
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Discussion
Il est recommandé de commencer par une surface à terminaison O car la surface à terminaison H est électrochimiquement instable, en particulier à des potentiels anodiques élevés7,40,41. La modification de la terminaison de surface peut affecter la cinétique de transfert d’électrons des couples de sphères internes, tels que l’électrolyse de l’eau (utilisée ici pour modifier le pH de la solution locale). De plus, si le BDD contient des NDC significatifs aux joints de grains, il est également possible qu’à l’appli.......
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Déclarations de divulgation
Les auteurs déclarent qu’ils n’ont pas d’intérêts financiers concurrents.
Remerciements
Nous tenons à remercier le Dr Jonathan Newland pour la photographie de la figure 4B et pour le traitement des images du microscope optique pour la vidéo, Mlle Jennifer Webb pour ses conseils et ses visuels sur les mesures de l’angle de contact, Mlle Sze-yin Tan pour les données de la fenêtre de solvant de la figure 2B, le Dr Maxim Joseph pour ses conseils sur la spectroscopie Raman, ainsi que les membres du groupe d’électrochimie et d’interfaces de Warwick qui ont aidé à développer les protocoles décrits Présentes. Nous tenons également à remercier Max Joseph, Lingcong Meng, Zoe Ayres et Roy Meyler pour leur rôle dans le tournage du p....
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Matériaux
| Nom | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| Électrode de compteur de | fil | ||
| Électrode de calomel saturée | IJ Cambria Scientific Ltd. | Électrode de référence 2056 | (ou utiliser Ag|Électrode AgCl) |
| BDD Électrode | de travail Tétrachlorure | ||
| d’iridium | VWR International Ltd | 12184.01 | |
| Peroxyde d’hydrogène | Sigma-Aldrich | H1009 | (30 % p/p) |
| Acide oxalique corrosif ; | Sigma-Aldrich | 241172 | anhydre nocif et irritant |
| sulfurique 451029 | Sigma-Aldrich | ||
| VWR | International Ltd | 102765G | (98 %) Nitrate de potassium corrosif |
| Sigma-Aldrich | 221295 | ||
| Hexaamine Chlorure de ruthénium | Strem Chemicals Inc. | 44-0620 | |
| Acide perchlorique | Sigma-Aldrich | 311421 | Oxydant, corrosif |
| 2-Propanol | Sigma-Aldrich | 24137 | inflammable |
| Sigma-Aldrich | 695033 | Pulvérisateur/ | |
| avec Ti & Au cibles | |||
| Raman | 514.5 nm | ||
| laser Four | Capable de 400 ° ; C | ||
| Pâte Ag | Sigma-Aldrich 735825 | ou autre peinture conductrice | |
| Potentiostat | |||
| pH Solutions tampons | Sigma-Aldrich | 38740-38752 | Concentrés tampons fixanaux Indicateur |
| phénolphtaléine | VWR International Ltd | 210893Q | |
| Indicateur de rouge de méthyle | Sigma-Aldrich | 32654 |
Références
- Angus, J. C. Ch. 1, Synthetic Diamond Films: Preparation, Electrochemistry, Characterization and Applications. Electrochemistry on diamond: History and current status. Brillas, E., Huitle, C. A. M. , John Wiley & Sons, Inc. (2011).
- Fujishima, A. Diamond Electrochemistry. , BKC. (2005).
- Macpherson, J. V.
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Réimpressions et autorisations
