Summary

High-resolution Micro-imagem térmica Usando európio quelato luminescentes Coatings

Published: April 16, 2017
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Summary

thenoyltrifluoroacetonate európio (EuTFC) tem uma linha de luminescência óptica a 612 nm, cuja eficiência de activação diminui fortemente com a temperatura. Se uma amostra revestida com uma película fina desse material é micro-fotografada, a 612 nm, a intensidade da resposta luminescente pode ser convertido em um mapa directa da temperatura da superfície da amostra.

Abstract

dispositivos micro-electrónicos frequentemente sofrem significativa auto-aquecimento, quando pressionado para as suas condições de funcionamento típicas. Este documento descreve uma técnica de micro-imagem óptica conveniente que pode ser utilizado para mapear e quantificar tal comportamento. Thenoyltrifluoroacetonate európio (EuTFC) tem uma linha de luminescência 612 nm cuja activação eficiência cai fortemente com o aumento da temperatura, devido a interacções dependentes de T entre a Eu3 + de iões e o composto quelante orgânico. Este material pode ser facilmente revestida sobre a superfície de uma amostra por sublimação térmica em vácuo. Quando o revestimento é animado com luz ultravioleta (337 nm) de um micro-imagem óptica da resposta luminescente nm 612 pode ser convertido directamente num mapa da temperatura da superfície da amostra. Esta técnica oferece resolução espacial limitada apenas pelo sistema óptico do microscópio (cerca de 1 mron) e resolução de tempo limitado pela velocidade da câmara empregue. Ele oferece as vantagens adicionais de únicaque requer equipamento relativamente simples e não-especializado, e que dá uma sonda quantitativa da temperatura da amostra.

Introduction

Muitos dispositivos eletrônicos sofrem forte auto-aquecimento quando eletricamente inclinado às suas condições normais de operação. Isto é geralmente devido a uma combinação de baixa condutividade térmica (tal como em semicondutores) e de densidade elevada dissipação de energia. Além disso, em dispositivos com uma resistividade eléctrica semicondutora do tipo (isto é, com ∂ρ /t <0) que tem sido conhecido que existe a possibilidade de instabilidade térmica localizada sob certas condições de polarização 1, 2, em que os fluxos de corrente de polarização não uniformemente através do dispositivo, mas sim em filamentos estreitas que são associados com a auto-aquecimento altamente localizado, tipicamente numa escala de microns.

Compreender tais física auto-aquecimento podem, em alguns casos, ser essencial para optimizar a concepção de um dispositivo em particular, o que significa que as técnicas para a temperatura de imagem em escalas são micronmuito útil. Tem havido um ressurgimento recente de interesse em tais técnicas de duas áreas de desenvolvimento de tecnologia. O primeiro destes é o efeito de atenuação para processos de imagiologia em fitas supercondutoras de alta temperatura em que a micro-imagem térmica permite extinguir locais de nucleação para serem identificados e estudados 3, 4. A segunda aplicação é para se compreender o auto-aquecimento em fontes empilhados intrínsecas Josephson junção terahertz, que são fabricados a partir de Bi 2 Sr 2 Cacu 2 O 8. Estes têm a combinação de baixa condutividade térmica e condutividade eléctrica semicondutor semelhante ao longo da direcção em causa do fluxo de corrente (isto é, o seu cristalino c -axis) descrito acima. Não só eles experimentalmente mostrar complexo comportamento não homogêneo auto-aquecimento 5, 6, 7, 8 </sup>, 9, 10, 11, tem sido teoricamente previsto que este possa ser benéfico para a emissão de energia THz 12, 13.

Um número de técnicas existentes para imagiologia da temperatura de uma amostra em escalas de comprimento microscópicas. A técnica de termoluminescência descrito aqui foi originalmente empregue para dispositivos semicondutores próxima da temperatura ambiente 14, 15, 16, mas mais recentemente tem sido aplicada a temperaturas de banho criogénico para as fitas supercondutoras e fontes THz descritos acima 3, 4, 10, 11. Melhorias no desempenho resolução e relação sinal-ruído de câmeras CCD permitiram desempenho considerávelmelhorias nesta técnica ao longo das últimas décadas. A UE-coordenação thenoyltrifluoroacetonate európio complexo (EuTFC) tem uma luminescência óptica que é fortemente dependente da temperatura. Os ligandos orgânicos neste complexo absorvem luz UV eficazmente numa ampla banda em torno de 345 nm. A energia é transferida radiação-menos através excitações intra-moleculares para o ião de Eu3 +, o que devolve o complexo ao seu estado fundamental, através da emissão de um fotão a 612 nm luminescência. A forte dependência da temperatura surge a partir do processo de transferência de energia 17 para fazer uma sonda térmica sensível de um objecto revestido com este material. Quando o revestimento é animado com uma fonte de ultravioleta próximo – tais como uma lâmpada de arco de Hg de curto – regiões com menor intensidade de luminescência correspondem à temperatura mais elevada local. As imagens resultantes estão limitados na resolução espacial pela resolução do sistema óptico do microscópio e o comprimento de onda da luminescence (na prática, a cerca de 1 mícron). Dependendo da relação de sinal-para-ruído necessário, resolução de tempo é limitado apenas pela velocidade do obturador da câmara, e mais fundamentalmente pelo tempo de decaimento da luminescência (não mais de 500 mS) 15. Estas características fazem a técnica de uma sonda muito rápido da temperatura do dispositivo, o qual produz medições de temperatura directos, utilizando equipamento relativamente simples e económico.

Variações desta técnica publicada no passado por outros grupos têm empregado pequenas concentrações de Eu-quelatos dissolvidos em películas de polímeros e spin-revestidas sobre a superfície da amostra 3, 4. Isto resulta num revestimento que é altamente uniforme localmente, mas que tem as variações de espessura significativas nos passos na topografia da amostra – tais como ocorrem geralmente em microdispositivos – resultando em fortes variações espaciais na resposta luminescente which pode dar artefatos nas imagens. A variação técnica que descrevemos aqui emprega sublimação térmica em vácuo. Isto não só evitar o problema de espessura de filme variação macroscópica, mas a concentração superior EuTFC conseguida por unidade de área, melhora significativamente a sensibilidade e reduz o tempo de aquisição de imagem. Uma técnica relacionada emprega um revestimento de grânulos de SiC na superfície, em vez do EuTFC 7, 8, 9. SiC oferece uma sensibilidade temperatura comparável aos revestimentos EuTFC descritos aqui, mas o tamanho dos grânulos limita a suavidade e a resolução das imagens resultantes.

Várias outras técnicas existentes, que oferecem diferentes combinações de vantagens e desvantagens. imagiologia de infravermelhos directa da radiação de corpo negro a partir da amostra é simples e tem resolução espacial de poucos microns, mas só é eficaz quando a amostra é significativaly temperatura ambiente acima. sonda digitalização técnicas de microscopia térmica (tais como microscopia de varredura termopar ou microscopia sonda Kelvin) oferecem excelente sensibilidade e resolução espacial, mas têm tempos de aquisição de imagem lentas, necessariamente limitada pela velocidade de varredura da ponta, bem como exigindo que os equipamentos de alta complexidade. De laser de varrimento ou de feixe electrónico de varrimento de microscopia medidas térmico a perturbação de tensão quando um feixe modulado é rastered em toda a superfície de um dispositivo de corrente polarizada 6, 7, 18. Isto oferece excelente sensibilidade, e é um pouco mais rápido do que a digitalização de técnicas de sonda, mas mais uma vez requer equipamentos de alta complexidade, e também dá um mapa indireta, qualitativa da temperatura da amostra.

Protocol

1. Preparação da Amostra para Revestimento NOTA: Se possível, remover toda a contaminação orgânica a partir da superfície da amostra a ser termicamente fotografada. Qualquer tal contaminação pode reagir com o filme depositado EuTFC e alterar a sua resposta luminescente, causando artefactos dependente da posição nas imagens térmicas resultantes. Isto é de particular importância com amostras com eléctrodos de superfície Au, que tendem a atrair a contaminação orgânica a partir …

Representative Results

Um exemplo de uma configuração típica medida para a realização desta experiência, a temperaturas de banho criogénicos é mostrado na Figura 1a, enquanto uma curva típica de 612 nm, a intensidade da resposta luminescente em função da temperatura é representada na Figura 1b. A Figura 2 mostra um exemplo de imagens térmicas típicos de auto-aquecimento em um 2</s…

Discussion

Como demonstrado pelos nossos resultados, a técnica descrita neste artigo produz imagens de alta resolução térmicas de microdispositivos, com boa sensibilidade e usando equipamento de microscopia óptica única simples. As vantagens desta técnica em relação a métodos alternativos (que será discutido abaixo) são os mais fortes a aproximadamente 250 K e inferior, o que significa que as suas aplicações mais importantes é usado para estudar o auto-aquecimento de dispositivos que são concebidos para funcionarem…

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Work at Argonne National Laboratory was funded by the Department of Energy, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357, which also funds Argonne’s Center for Nanoscale Materials (CNM) where the patterning of the BSCCO mesa was performed. We thank R. Divan and L. Ocola for their help with sample fabrication.

Materials

Europium thenoyltrifluoroacetonate powder Sigma-Aldrich 176494-1G Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate]
Mercury short-arc lamp with flexible light guide Lumen Dynamics X-Cite Exacte Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback.
Peltier-cooled CCD camera Princeton Instruments PIXIS 1024 1024 x 1024 pixels, 16-bit resolution
610 nm band-pass filter Edmund Optics 65-164 Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm
500 nm short-pass filter Edmund Optics 84-706 OD4 in stopband
Helium flow cryostat with optical window Oxford Instruments MicrostatHe2
high vacuum grease Dow Corning
Digital Current source Keithley Model 2400 Computer-controllable current & voltage source
Digital Voltmeter Hewlett-Packard  Model 34420A Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A

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Citer Cet Article
Benseman, T. M., Hao, Y., Vlasko-Vlasov, V. K., Welp, U., Koshelev, A. E., Kwok, W., Divan, R., Keiser, C., Watanabe, C., Kadowaki, K. High-resolution Thermal Micro-imaging Using Europium Chelate Luminescent Coatings. J. Vis. Exp. (122), e53948, doi:10.3791/53948 (2017).

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