Caractérisation et Application des échantillonneurs passifs pour la surveillance des pesticides dans l'eau

Summary

Un protocole sur la caractérisation et l’application de cinq dispositifs d’échantillonnage passif différents est présenté.

Abstract

Cinq échantillonneurs passifs d'eau différents ont été étalonnés dans des conditions de laboratoire pour la mesure de 124 héritage et les pesticides utilisés en cours. Cette étude fournit un protocole pour la préparation de l'échantillonneur passif, étalonnage, méthode d'extraction et d'analyse instrumentale. Taux d'échantillonnage (R _S) et passifs des coefficients de partage échantillonneur-eau (K _PW) ont été calculées pour le caoutchouc de silicone, polaire organique intégrative chimique sampler POCIS-A, POCIS-B, SDB-RPS et C ₁₈ disque. L'absorption des composés sélectionnés dépendait de leurs propriétés physico - chimiques, à savoir, le caoutchouc de silicone a montré une meilleure absorption des composés plus hydrophobes (log coefficient de partage octanol-eau (K _OW)> 5.3), alors que POCIS-A, POCIS-B et SDB- RPS disque était plus approprié pour les composés hydrophiles (log K _OW <0,70).

Introduction

Les pesticides sont introduits en continu dans le milieu aquatique et peuvent présenter un risque pour les organismes aquatiques ^1. La surveillance des pesticides dans l'environnement aqueux est généralement réalisée en utilisant l' échantillonnage ponctuel, cependant, cette technique d'échantillonnage n'a pas pleinement compte des variations temporelles des concentrations dues aux fluctuations des entrées de débit ou épisodiques (par exemple, les précipitations, les débordements d'égouts unitaires, lagune d' eaux usées libération) ^{2 , 3.} Ainsi, les méthodes de surveillance doivent être améliorées pour une meille....

Protocol

1. Passif Sampler Conception et préparation

1. Des feuilles de caoutchouc de silicone
   1. Découper les feuilles de caoutchouc de silicone (600 mm x 600 mm, 0,5 mm d'épaisseur) en bandes de 2,5 mm x 600 mm et 2,5 mm x 314 mm en utilisant un outil de coupe en acier inoxydable et les relier au moyen d'un rivet aveugle en acier inoxydable (3,2 mm x 10 mm ) avec un pistolet à rivet pour obtenir une taille totale échantillonneur de bande de 2,5 mm x 914 mm (surface = 457 cm ^2, la masse de sorbants = 15,6 g, volume = 22,9 cm ^3).
2. Placer les caoutchoucs de silicone dans une chambre d'extraction de Soxhlet....

Results

Cinq techniques de l' échantillonneur passif différentes ont été comparés pour l'absorption de 124 héritage et les pesticides utilisés en cours , y compris le caoutchouc de silicone (Figure 1), et POCIS A, B POCIS, SDB-RPS et C ₁₈ disque (Figure 2). La performance du procédé d'extraction et d'analyse instrumentale a été optimisée. Les résultats des expériences d'absorption de laboratoire peut être utilisé pour calculer le R _'S

Discussion

Pour le contrôle de la qualité, comme procédure standard, blancs de laboratoire, les limites de détection (LOD), les recouvrements et la répétabilité ont été examinées ^23. Quelques pesticides ont été détectés dans les échantillons témoins à des concentrations faibles. LOD ont été définies comme la valeur du point le plus bas sur la courbe d'étalonnage qui répond aux critères d'un rapport signal sur bruit 3. Les LODs moyennes étaient de 8,0 pg absolue injecté sur la colonne pour le caoutchouc de silico.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Méthanol	Merck Millipore	1.06035.2500
Acétonitrile	Merck Millipore	1.00029.2500  ;
Acétone	Merck Millipore	1.00012.2500
2-propanol	Merck Millipore	1.00272.2500
Dichlorométhane	Merck Millipore	1.06054.2500
Ammoniac	Merck Millipore	1.05428.1000	Pureté 25 %
Acide formique	Sigma-Aldrich	94318-50ML-F	Pureté ~98 %
Éthyle acétate  ;	Sigma-Aldrich	31063-2.5L	pour l’analyse des résidus de pesticides
Éther de pétrole	Sigma-Aldrich	34491-4X2.5L	pour l’analyse des résidus de pesticides
Acide acétique  ;	Sigma-Aldrich	320099-500ML	Pureté &ge ; 99,7 %
cyclohexane  ;	Fisher Chemicals	C/8933/17	pour l’analyse des résidus
Tube SPE vide en polypropylène avec frittes PE, 20 &mu ; m porosité, volume 6  ; ml	Supelco	57026
Empore SPE Disks, C18, diam. 47  ; mm	Supelco	66883-U	Échantillonneur passif
Empore SPE Disques, SDB-RPS (sulfonate en phase inverse), diam. 47  ; mm	Supelco	66886-U  ;	Échantillonneur passif
POCIS-A  ;	EST	POCIS-HLB	Échantillonneur passif
POCIS-B	EST	POCIS-Pesticide  ;	Échantillonneur passif
Membranes en polyéthersulfone (PES)	EST	PES Feuille de
caoutchouc de silicone	Altec	03-65-4516	Échantillonneur passif
Agilent 5975C	Agilent Technologies	5975C	GC-MS
HP-5MS UI	J& W Scientific	HP-5MS	Colonne analytique pour GC-MS
Agilent 6460	Agilent Technologies	6460	HPLC-MS/MS
Strata C18&ndash ; E, 20 x 2 mm de diamètre intérieur et 20 pouces de diamètre intérieur 25 &mu ; m taille des particules	Phenomenex	Strata C18&ndash ; E	Colonne SPE en ligne pour LC-MS/MS
Strata X, 20 x 2 mm de diamètre intérieur et 20 pouces ; 25 &mu ; m granulométrie	Phenomenex	Strata X	Colonne SPE en ligne pour LC-MS/MS
Zorbax Eclipse Plus C18	Agilent Technologies	Zorbax Eclipse Plus C18	Colonne analytique pour séparateur de phase LC-MS/MS
Isolute, 25 ml	Biotage	120-1907-E
Rivetage aveugle en acier inoxydable, 3.2x10  ; mm	Ejot & Avdel	951222