Summary

Electrospray Déposition de Uniforme Épaisseur Ge<sub> 23</sub> Sb<sub> 7</sub> S<sub> 70</sub> Et As<sub> 40</sub> S<sub> 60</sub> chalcogénure verre Films

Published: August 19, 2016
doi:

Summary

A method of uniform thickness solution-derived chalcogenide glass film deposition is demonstrated using computer numerical controlled motion of a single-nozzle electrospray.

Abstract

basé sur une solution de dépôt de film électrospray, qui est compatible avec un traitement continu, roll-to-roll, est appliqué à des verres de chalcogénures. Deux compositions de chalcogénure sont démontrées: Ge 23 Sb 7 S 70 et 40 S 60, qui ont tous deux été largement étudié pour la mi-infrarouge (mi-IR) dispositifs microphotoniques planes. Dans cette approche, les films d'épaisseur uniforme sont fabriqués grâce à l'utilisation de l'ordinateur à commande numérique (CNC) mouvement. verre de chalcogénure (CHG) est déposé sur le substrat par une buse unique le long d'un trajet sinueux. Les films ont été soumis à une série de traitements thermiques entre 100 ° C et 200 ° C sous vide pour chasser le solvant résiduel et densifier les films. Basé sur la transmission à transformée de Fourier (FTIR) à infrarouge et des mesures de rugosité de surface, les deux compositions se sont avérées convenir à la fabrication de dispositifs planaires fonctionnant dans la région de l'infrarouge moyen. Le solvant résiduell' enlèvement a été jugée beaucoup plus rapide pour le S 60 Comme le film 40 par rapport à Ge 23 Sb 70 S 7. Sur la base des avantages de électrospray, l'impression directe d'un revêtement transparent d'indice de réfraction (GRIN) mi-IR gradient est envisagé, étant donné la différence d'indice de réfraction des deux compositions dans cette étude.

Introduction

Verres de chalcogénure (CHGS) sont bien connus pour leur large transmission infrarouge et amenability à une épaisseur uniforme, une couverture de dépôt de film 1-3. Sur puce guides d' ondes, résonateurs, et d' autres composants optiques peuvent ensuite être formés à partir de ce film par des techniques de lithographie, puis revêtement polymère ultérieur pour fabriquer des dispositifs microphotoniques 4-5. Une application clé que nous cherchons à développer est petit, peu coûteux, très sensibles appareils de détection chimique opérant dans la mi-IR, où de nombreuses espèces organiques ont des signatures optiques 6. capteurs chimiques microphotoniques peuvent être déployés dans des environnements difficiles, comme à proximité des réacteurs nucléaires, où l'exposition au rayonnement (gamma et alpha) est probable. Ainsi une étude approfondie de la modification des propriétés optiques des matériaux électronébulisation CHG est critique et sera rapporté dans un autre document. Dans cet article, le dépôt de film électrospray de CHGS est exposé, car il est une méthode que récemmentappliquée à CHGS 7.

Les méthodes de dépôt de films existants peuvent être classés en deux catégories: les techniques de dépôt en phase vapeur, tels que l'évaporation thermique des cibles en vrac CHG, et les techniques de solution dérivés, tels que par centrifugation une solution de ChG dissous dans un solvant aminé. En général, les films de solutions dérivées ont tendance à entraîner une perte plus élevée du signal lumineux due à la présence de solvant résiduel dans la matrice du film 3, mais un avantage unique de techniques de solution dérivée sur le dépôt en phase vapeur est simple incorporation de nanoparticules (par exemple, points ou QDs quantiques) avant centrifugation 8-10. Cependant, l' agrégation des nanoparticules a été observée dans les films d'enduction centrifuge 10. En outre, alors que les dépôts et les spin-revêtement des approches vapeur sont bien adaptés à la formation d'une épaisseur uniforme, films de couverture, ils ne se prêtent pas bien à des dépôts localisés, ou d'ingénierie des films d'épaisseur non uniforme. Far ailleurs, scale-up de spin-coating est difficile à cause du matériel de haute déchets due au ruissellement du substrat, et parce qu'il est un processus continu 11.

Afin de surmonter certaines des limites des techniques actuelles de dépôt de film CHG, nous avons étudié l'application de électropulvérisation au système de matériaux de Chg. Dans ce procédé, un spray aérosol peut être formée de la solution ChG par application d' un champ électrique à haute tension 7. Parce qu'il est un processus continu qui est compatible avec le traitement roll-to-roll, près de l'utilisation à 100% du matériel est possible, ce qui est un avantage par rapport spin-coating. En outre, nous avons proposé que l'isolement des BQs uniques dans les différentes gouttelettes ChG aérosol pourrait conduire à une meilleure dispersion de QD, en raison des gouttelettes chargées étant spatialement auto-dispersion par répulsion Coulomb, combinée avec la cinétique de séchage plus rapide des gouttelettes de grande surface qui minimisent le mouvement de QDs en raison de laaugmenter la viscosité des gouttelettes en vol tandis que 7, 12. Enfin, le dépôt localisé est un avantage qui peut être utilisé pour fabriquer des revêtements GRIN. Explorations tant incorporation QD et GRIN fabrication de ChG avec électrospray sont actuellement en cours pour être soumis comme un futur article.

Dans cette publication, la souplesse de électropulvérisation est démontrée par les deux dépôts localisés et des films d'épaisseur uniforme. Pour étudier l'aptitude des films pour des applications photoniques planaires, la transformée de Fourier de transmission infrarouge (FTIR), la qualité de surface, l'épaisseur et les mesures d'indice de réfraction sont utilisés.

Protocol

Attention: S'il vous plaît consulter les fiches signalétiques (FS) lorsque vous travaillez avec ces produits chimiques, et être conscient des autres risques tels que la haute tension, le mouvement mécanique du système de dépôt, et des températures élevées de la plaque de cuisson et des fours utilisés. Remarque: Commencez ce protocole avec le verre en vrac de chalcogénure, qui est préparé par des techniques bien connues à l' état ​​fondu de trempe 2. </p…

Representative Results

Une représentation schématique de la trajectoire en serpentin utilisé pour obtenir des films d'épaisseur uniforme avec un seul électropulvérisation de la buse est représentée sur la figure 2. La figure 3 représente un spectre de transmission exemple FTIR d'un état ​​partiellement durci 40 S 60 film réalisé avec le mouvement sinueux du jet, comme ainsi que le spectre de solvant d'éthanolamine pure. A part…

Discussion

Au début d'un film d'épaisseur uniforme déposé avec un mouvement sinueux de la pulvérisation par rapport au substrat, le profil d'épaisseur du film augmente. Une fois que la distance parcourue dans le sens y est supérieur au diamètre du jet (à l'arrivée au niveau du substrat), le débit devient approximativement équivalent pour chaque point sur le substrat, et une uniformité d'épaisseur est obtenue. Pour déterminer les paramètres de dépôt appropriés d'un film d'épaisseur un…

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Funding for this work was provided by Defense Threat Reduction Agency contracts HDTRA1-10-1-0073: HDTRA1-13-1-0001.

Materials

Ethanolamine Sigma-Aldrich 411000-100ML 99.5% purity
Si wafer University Wafer 1708 Double side polished, undoped
Syringe Sigma-Aldrich 20788 Hamilton 700 series, 50 microliter volume
Syringe pump Chemyx Nanojet
CNC milling machine MIB instruments CNC 3020
Power supply Acopian P015HP4 AC-DC power supply, 15 kV, 4 mA

References

  1. Novak, J., et al. Evolution of the structure and properties of solution-based Ge23Sb7S70 thin films during heat treatment. Mat. Res. Bull. 48, 1250-1255 (2013).
  2. Musgraves, J. D., et al. Comparison of the optical, thermal and structural properties of Ge-Sb-S thin films deposited using thermal evaporation and pulsed laser deposition techniques. Acta Materiala. 59, 5032-5039 (2011).
  3. Zha, Y., Waldmann, M., Arnold, C. B. A review on solution processing of chalcogenide glasses for optical components. Opt. Mat. Exp. 3 (9), 1259-1272 (2013).
  4. Chiles, J., et al. Low-loss, submicron chalcogenide integrated photonics with chlorine plasma etching. Appl. Phys. Lett. 106, 11110 (2015).
  5. Hu, J., et al. Demonstration of chalcogenide glass racetrack microresonators. Opt. Lett. 38 (8), 761-763 (2008).
  6. Singh, V., et al. Mid-infrared materials and devices on a Si platform for optical sensing. Sci. Technol. Adv. Mater. 15, 014603 (2014).
  7. Novak, S., Johnston, D. E., Li, C., Deng, W., Richardson, K. Deposition of Ge23Sb7S70 chalcogenide glass films by electrospray. Thin Solid Films. 588, 56-60 (2015).
  8. Kovalenko, M. V., Schaller, R. D., Jarzab, D., Loi, M. A., Talapin, D. V. Inorganically functionalized PbS-CdS colloidal nanocrystals: integration into amorphous chalcogenide glass and luminescent properties. J. Am. Chem. Soc. 134, 2457-2460 (2012).
  9. Novak, S., et al. Incorporation of luminescent CdSe/ZnS core-shell quantum dots and PbS quantum dots into solution-derived chalcogenide glass films. Opt. Mat. Exp. 3 (6), 729-738 (2013).
  10. Lu, C., Almeida, J. M. P., Yao, N., Arnold, C. Fabrication of uniformly dispersed nanoparticle-doped chalcogenide glass. Appl. Phys. Lett. 105, 261906 (2014).
  11. Zhao, X. -. Y., et al. Enhancement of the performance of organic solar cells by electrospray deposition with optimal solvent system. Sol. Energ. Mat. Sol. C. 121, 119-125 (2014).
  12. Novak, S. . Electrospray deposition of chalcogenide glass films for gradient refractive index and quantum dot incorporation [dissertation]. , (2015).
  13. Tolansky, S. New contributions to interferometry, with applications to crystal studies. J. Sci. Instrum. 22 (9), 161-167 (1945).
  14. Archer, R. J. Determination of the properties of films on silicon by the method of ellipsometry. J. Opt. Soc. Am. 52 (9), 970-977 (1962).
  15. Hu, J., et al. Optical loss reduction in high-index-contrast chalcogenide glass waveguides via thermal reflow. Opt. Exp. 18 (2), 1469-1478 (2010).
  16. Hu, J., et al. Exploration of waveguide fabrications from thermally evaporated Ge-Sb-S glass films. Opt. Mater. 30, 1560-1566 (2008).
  17. Song, S., Dua, J., Arnold, C. B. Influence of annealing conditions on the optical and structural properties of spin-coated As2S3 chalcogenide glass thin films. Opt. Exp. 18 (6), 5472-5480 (2010).
  18. Deng, W., Klemic, J. F., Li, X., Reed, M. A., Gomez, A. Increase of electrospray throughput using multiplexed microfabricated sources for the scalable generation of monodisperse droplets. J. Aerosol. Sci. 37 (6), 696-714 (2006).
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Citer Cet Article
Novak, S., Lin, P., Li, C., Borodinov, N., Han, Z., Monmeyran, C., Patel, N., Du, Q., Malinowski, M., Fathpour, S., Lumdee, C., Xu, C., Kik, P. G., Deng, W., Hu, J., Agarwal, A., Luzinov, I., Richardson, K. Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films. J. Vis. Exp. (114), e54379, doi:10.3791/54379 (2016).

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