Summary

Elektroabscheidung von einheitlicher Dicke Ge<sub> 23</sub> Sb<sub> 7</sub> S<sub> 70</sub> Und As<sub> 40</sub> S<sub> 60</sub> Chalkogenidglases Films

Published: August 19, 2016
doi:

Summary

A method of uniform thickness solution-derived chalcogenide glass film deposition is demonstrated using computer numerical controlled motion of a single-nozzle electrospray.

Abstract

Lösungsbasierte Elektrosprüh Filmabscheidung, die mit einer kontinuierlichen kompatibel ist, Rolle-zu-Rolle-Verarbeitung wird auf Chalkogenidgläser aufgetragen. Zwei Chalcogenid – Zusammensetzungen werden gezeigt: Ge 23 Sb 7 S 70 und As 40 S 60, die beide in großem Umfang für planare mittleren Infrarot (mid-IR) mikrophoto Geräte untersucht worden. Bei diesem Ansatz werden einheitliche Dicke Folien, die durch die Verwendung von CNC-gesteuerten (CNC) Bewegung hergestellt. Chalkogenidglas (CHG) durch eine einzelne Düse entlang eines Serpentinenpfad über das Substrat geschrieben. Filme wurden zwischen 100 ° C und 200 ° C unter Vakuum zu einer Reihe von Wärmebehandlungen unterzogen, um restliches Lösungsmittel auszutreiben und die Filme zu verdichten. Basierend auf Übertragung Fourier-Infrarot-Spektroskopie (FTIR) transformieren und Rauheitsmessung Oberfläche wurden beide Mittel gefunden, für die Herstellung von planaren Vorrichtungen geeignet sein im mittleren IR-Bereich arbeitet. Das restliche LösungsmittelEntfernung wurde gefunden viel schneller für die As 40 S 60 Film zu sein im Vergleich zu Ge 23 Sb 7 S 70. Basierend auf den Vorteilen der Elektrosprüh wird direkten Drucken eines Gradienten Brechungsindex (GRIN) mid-IR transparenten Beschichtung vorgesehen, die Differenz im Brechungsindex der beiden Zusammensetzungen in dieser Studie gegeben.

Introduction

Chalcogenidgläser (CHGS) sind bekannt für ihre breiten Infrarot – Übertragung und Ansprechbarkeit auf einheitliche Dicke, Decke Filmabscheidung 1-3. On-Chip – Wellenleiter – Resonatoren, und anderen optischen Komponenten können dann aus diesem Film durch Lithographietechniken gebildet werden, und dann anschließende Polymerbeschichtung mikrophotoVorrichtungen 4-5 herzustellen. Eine wichtige Anwendung , die wir suchen , zu entwickeln , ist klein, preiswert, hochempfindliche chemische Sensorvorrichtungen im mittleren IR – Betrieb, in dem viele organische Spezies haben optische Signaturen 6. Mikrophotochemische Sensoren können in rauen Umgebungen, wie zum Beispiel in der Nähe von Kernreaktoren eingesetzt werden, wo die Einwirkung von Strahlung (Gamma- und Alpha) wahrscheinlich ist. Daher eine umfangreiche Untersuchung der Änderung der optischen Eigenschaften der ChG Elektrosprüh Materialien ist entscheidend und wird in einer anderen Arbeit berichtet werden. erst vor kurzem in diesem Artikel wird Elektrosprüh Filmabscheidung von CHGS gezeigt, wie es ein Verfahren ist,auf CHGS 7 angewendet.

Die bestehenden Filmabscheidungsverfahren können in zwei Klassen eingeteilt werden: Dampfabscheidungstechniken, wie beispielsweise thermische Verdampfung von Schütt ChG Targets und lösungs abgeleiteten Techniken, beispielsweise durch Spin-Beschichtung einer Lösung von ChG in einem Amin-Lösungsmittel gelöst. Im allgemeinen lösungs abgeleiteten Filme neigen dazu , in höheren Verlust des Lichtsignals zur Folge haben aufgrund des Vorhandenseins von restlichem Lösungsmittel in der Filmmatrix 3, die jedoch ein einzigartiger Vorteil der Lösung abgeleiteten Techniken über Dampfabscheidung ist die einfache Einarbeitung von Nanopartikeln (zB Quantenpunkte oder QD) vor dem Spin-Coating 8-10. Jedoch Aggregation von Nanopartikeln wurde in spinnbeschichteten Filme 10 beobachtet. Darüber hinaus, während vapor deposition und spin-coating Ansätze zur Bildung von gleichmäßiger Dicke, Decke Folien gut geeignet sind, sie eignen sich nicht gut lokalisierte Abscheidungen oder künstlich ungleichmäßiger Dicke Filme. Furthermore, Scale-up von Spin-Beschichtung ist wegen der hohen Materialabfall schwierig aufgrund Läufe aus dem Substrat, und weil es nicht ein kontinuierlicher Prozess 11.

Um einige der Einschränkungen der aktuellen ChG Filmabscheidungstechniken zu überwinden, haben wir die Anwendung von Elektrosprüh zum ChG Materialsystem untersucht. In diesem Verfahren kann ein Aerosolspray des ChG Lösung gebildet werden , indem ein elektrisches Hochspannungsfeld 7 angelegt wird . Weil es ein kontinuierliches Verfahren ist, das mit Rolle-zu-Rolle-Verarbeitung, in der Nähe von 100% Verwendung von Material kompatibel ist möglich, was ein Vorteil gegenüber Spin-Beschichtung ist. Darüber hinaus haben wir vorgeschlagen, dass die Isolierung von einzelnen QD in den einzelnen ChG Aerosoltröpfchen besser QD Dispersion führen könnte aufgrund der geladenen Tröpfchen durch Coulomb-Abstoßung räumlich selbst-dispergierenden ist, kombiniert mit den schnelleren Trocknungs Kinetik der hohen Oberfläche Tröpfchen dass die Bewegung von QD minimieren aufgrund derErhöhung der Viskosität der Tröpfchen , während im Flug 7, 12. Schließlich lokalisierte Ablagerung von Vorteil ist , die GRIN – Beschichtungen verwendet werden können , zu fertigen. Erkundungen sowohl QD Einbau und GRIN Herstellung von ChG mit Elektro sind derzeit im Gange als einem zukünftigen Artikel eingereicht werden.

In dieser Veröffentlichung wird die Flexibilität der Elektrosprüh von beiden lokalisierte Abscheidungen und gleichmäßiger Dicke Filme gezeigt. Um die Eignung der Folien für planare photonische Anwendungen untersuchen, Übertragung Fourier-Transformations-Infrarot (FTIR) -Spektroskopie, Oberflächenqualität, Dicke und Brechungsindexmessungen genutzt werden.

Protocol

Achtung: Bitte wenden Sie Sicherheitsdatenblätter (MSDS), wenn sie mit diesen Chemikalien zu arbeiten, und beachten Sie die anderen Gefahren wie Hochspannung, mechanische Bewegung des Abscheidungssystem und hohen Temperaturen der Heizplatte und Öfen verwendet. Hinweis: Beginnen Sie dieses Protokoll mit Masse Chalkogenidglas, das 2 durch bekannte Schmelz-Quench – Verfahren hergestellt wird. 1. Herstellung von Lösungen ChG Anmerkung: Zwei Lösun…

Representative Results

Eine schematische Darstellung der Serpentinenbahn gleichmäßiger Dicke Filme mit einzelnen Düse Elektrosprüh zu erhalten verwendet wird in Abbildung 2 dargestellt. 3 zeigt ein beispielhaftes Getriebe FTIR – Spektrum eines teilweise ausgehärteten As 40 S 60 – Film mit Serpentinenbewegung des Sprühnebels aus, wie auch das Spektrum der reinen Ethanollösungsmittels. Aus der Information, die eine solche aus dem FTIR – Spektren erha…

Discussion

Zu Beginn einer einheitlichen Filmdicke mit Serpentin Bewegung des Spritz relativ zu dem Substrat abgeschieden wird, wird die Filmdickenprofil zu erhöhen. Sobald der Abstand in der y-Richtung durchfahren, den Durchmesser des Sprühnebels übersteigt (bei der Ankunft am Substrat), wird die Durchflussrate für jeden Punkt auf dem Substrat ungefähr äquivalent und Dickengleichmäßigkeit erzielt wird. Um die entsprechenden Abscheidungsparameter von einer gleichmäßigen Dicke elektrogesprüht Film, theoretische Filmdicke…

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Funding for this work was provided by Defense Threat Reduction Agency contracts HDTRA1-10-1-0073: HDTRA1-13-1-0001.

Materials

Ethanolamine Sigma-Aldrich 411000-100ML 99.5% purity
Si wafer University Wafer 1708 Double side polished, undoped
Syringe Sigma-Aldrich 20788 Hamilton 700 series, 50 microliter volume
Syringe pump Chemyx Nanojet
CNC milling machine MIB instruments CNC 3020
Power supply Acopian P015HP4 AC-DC power supply, 15 kV, 4 mA

References

  1. Novak, J., et al. Evolution of the structure and properties of solution-based Ge23Sb7S70 thin films during heat treatment. Mat. Res. Bull. 48, 1250-1255 (2013).
  2. Musgraves, J. D., et al. Comparison of the optical, thermal and structural properties of Ge-Sb-S thin films deposited using thermal evaporation and pulsed laser deposition techniques. Acta Materiala. 59, 5032-5039 (2011).
  3. Zha, Y., Waldmann, M., Arnold, C. B. A review on solution processing of chalcogenide glasses for optical components. Opt. Mat. Exp. 3 (9), 1259-1272 (2013).
  4. Chiles, J., et al. Low-loss, submicron chalcogenide integrated photonics with chlorine plasma etching. Appl. Phys. Lett. 106, 11110 (2015).
  5. Hu, J., et al. Demonstration of chalcogenide glass racetrack microresonators. Opt. Lett. 38 (8), 761-763 (2008).
  6. Singh, V., et al. Mid-infrared materials and devices on a Si platform for optical sensing. Sci. Technol. Adv. Mater. 15, 014603 (2014).
  7. Novak, S., Johnston, D. E., Li, C., Deng, W., Richardson, K. Deposition of Ge23Sb7S70 chalcogenide glass films by electrospray. Thin Solid Films. 588, 56-60 (2015).
  8. Kovalenko, M. V., Schaller, R. D., Jarzab, D., Loi, M. A., Talapin, D. V. Inorganically functionalized PbS-CdS colloidal nanocrystals: integration into amorphous chalcogenide glass and luminescent properties. J. Am. Chem. Soc. 134, 2457-2460 (2012).
  9. Novak, S., et al. Incorporation of luminescent CdSe/ZnS core-shell quantum dots and PbS quantum dots into solution-derived chalcogenide glass films. Opt. Mat. Exp. 3 (6), 729-738 (2013).
  10. Lu, C., Almeida, J. M. P., Yao, N., Arnold, C. Fabrication of uniformly dispersed nanoparticle-doped chalcogenide glass. Appl. Phys. Lett. 105, 261906 (2014).
  11. Zhao, X. -. Y., et al. Enhancement of the performance of organic solar cells by electrospray deposition with optimal solvent system. Sol. Energ. Mat. Sol. C. 121, 119-125 (2014).
  12. Novak, S. . Electrospray deposition of chalcogenide glass films for gradient refractive index and quantum dot incorporation [dissertation]. , (2015).
  13. Tolansky, S. New contributions to interferometry, with applications to crystal studies. J. Sci. Instrum. 22 (9), 161-167 (1945).
  14. Archer, R. J. Determination of the properties of films on silicon by the method of ellipsometry. J. Opt. Soc. Am. 52 (9), 970-977 (1962).
  15. Hu, J., et al. Optical loss reduction in high-index-contrast chalcogenide glass waveguides via thermal reflow. Opt. Exp. 18 (2), 1469-1478 (2010).
  16. Hu, J., et al. Exploration of waveguide fabrications from thermally evaporated Ge-Sb-S glass films. Opt. Mater. 30, 1560-1566 (2008).
  17. Song, S., Dua, J., Arnold, C. B. Influence of annealing conditions on the optical and structural properties of spin-coated As2S3 chalcogenide glass thin films. Opt. Exp. 18 (6), 5472-5480 (2010).
  18. Deng, W., Klemic, J. F., Li, X., Reed, M. A., Gomez, A. Increase of electrospray throughput using multiplexed microfabricated sources for the scalable generation of monodisperse droplets. J. Aerosol. Sci. 37 (6), 696-714 (2006).
check_url/fr/54379?article_type=t

Play Video

Citer Cet Article
Novak, S., Lin, P., Li, C., Borodinov, N., Han, Z., Monmeyran, C., Patel, N., Du, Q., Malinowski, M., Fathpour, S., Lumdee, C., Xu, C., Kik, P. G., Deng, W., Hu, J., Agarwal, A., Luzinov, I., Richardson, K. Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films. J. Vis. Exp. (114), e54379, doi:10.3791/54379 (2016).

View Video