एक सरल, कम लागत, और मजबूत प्रणाली जलीय समाधान के साथ रासायनिक प्रतिक्रियाओं द्वारा विकसित हाइड्रोजन की मात्रा को मापने के लिए
Summary
The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.
Abstract
There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.
Introduction
उनकी उच्च ऊर्जा घनत्व के कारण, लिथियम आयन बैटरी वर्तमान में पोर्टेबल उपभोक्ता इलेक्ट्रॉनिक्स के लिए सबसे लोकप्रिय ऊर्जा स्रोतों में से एक हैं। हालांकि, ऊर्जा की राशि है कि एक बैटरी द्वारा दिया जा सकता है सीमित है। इस प्रकार वर्तमान में पोर्टेबल बिजली उपलब्ध कराने के वैकल्पिक तरीकों को विकसित करने में ज्यादा रुचि नहीं है। अधिक होनहार तरीकों में से एक प्रोटॉन विनिमय झिल्ली (पीईएम) ईंधन कोशिकाओं है, जो हाइड्रोजन और ऑक्सीजन के संयोजन से बिजली और पानी उत्पन्न का उपयोग है। पीईएम ईंधन कोशिकाओं बैटरी पर दो मुख्य फायदे हैं। सबसे पहले, पीईएम ईंधन की कोशिकाओं के लिए समय की एक बहुत लम्बी अवधि के लिए शक्ति प्रदान कर सकते हैं (लंबे समय के रूप के रूप में हाइड्रोजन का प्रवाह बनाए रखा है)। दूसरे, ईंधन के स्रोत पर निर्भर करता है, पीईएम ईंधन कोशिकाओं बैटरी की तुलना में काफी अधिक से अधिक ऊर्जा घनत्व इस का एक परिणाम के रूप में हो सकता है, जिसका अर्थ है कि एक छोटे प्रणाली को और अधिक ऊर्जा प्रदान कर सकते हैं। 1,2, वहाँ एक वर्तमान अनुसंधान की एक बड़ी राशि का निर्देशन किया है पोर्टेबल, मांग पर हाइड्रोजन स्रोतों के विकास पर। 2-7 एक विधि है जो वर्तमान में ज्यादा ध्यान दिया जा रहा है पानी के साथ रसायन प्रतिक्रिया द्वारा हाइड्रोजन की पीढ़ी है। 8,9
सबसे महत्वपूर्ण पैरामीटर है जो इन प्रतिक्रियाओं में मापा जाना चाहिए में से एक हाइड्रोजन का विकास है। इस तरह के जलीय समाधान के लिए रासायनिक हाइड्रोजन भंडारण सामग्री के अलावा द्वारा हाइड्रोजन के विकास के रूप में सरल प्रतिक्रियाओं, के लिए यह एक सरल, कम लागत माप प्रणाली के लिए फायदेमंद है। एक ऐसी प्रणाली का एक उदाहरण पानी विस्थापन विधि है, जिसमें एक रासायनिक प्रतिक्रिया में उत्पन्न गैस की मात्रा एक औंधा पानी से भरे मापने सिलेंडर से विस्थापित पानी की मात्रा पर नज़र रखने से बस मापा जाता है। इस तकनीक को साँस गर्त, जो वनस्पति विज्ञानी स्टीफन हेल्स द्वारा विकसित किया गया था और उसके बाद से अनुकूलित और ऑक्सीजन सहित कई गैसों को अलग-थलग करने के लिए यूसुफ Priestley द्वारा अपने सबसे प्रसिद्ध इस्तेमाल में जन्म लिया है, 18 वीं सदी में। 10,11 पानी विस्थापन विधिकिसी भी गैस है जो हाइड्रोजन सहित पानी, में विशेष रूप से घुलनशील नहीं है, और अभी भी व्यापक रूप से सोडियम borohydride, एल्यूमीनियम, और ferrosilicon के रूप में विभिन्न रसायनों की प्रतिक्रियाओं से उत्पन्न हाइड्रोजन की मात्रा रिकॉर्ड करने के लिए प्रयोग किया जाता है, पानी के साथ करने के लिए लागू है। 12 20
हालांकि, क्लासिक पानी विस्थापन विधि, पानी के स्तर के रूप में गैस विकसित कर रहा है में परिवर्तन के मैनुअल रिकॉर्डिंग शामिल है, कठिन है और उच्च गैस प्रवाह दरों पर जब पानी का स्तर तेजी से बदलता है, गलत हो सकता है, के रूप में यह प्रयोगकर्ता के लिए मुश्किल है एक सटीक पढ़ लेने के लिए। मैन्युअल दर्ज आंकड़ों को भी अस्थायी समाधान में स्वाभाविक रूप से कम है के रूप में एक प्रयोगकर्ता नहीं वास्तविक ~ से 10 सेकंड के छोटे अंतराल पर रीडिंग ले सकते हैं।
कई शोधकर्ताओं ने इस आर पानी विस्थापन की प्रक्रिया और डेटा विश्लेषण सॉफ्टवेयर समय से अधिक मात्रा में परिवर्तन को निकालने के लिए रिकॉर्ड करने के लिए कैमरे का उपयोग करके इस समस्या को दूर किया है। 21-25 हालांकि,कंप्यूटर प्रोग्रामिंग और अपेक्षाकृत महंगे उपकरण का ज्ञान equires। अन्य शोधकर्ताओं हाइड्रोजन प्रवाह को रिकॉर्ड करने के लिए बड़े पैमाने पर प्रवाह मीटर का इस्तेमाल किया है। 26-29 हालांकि, इन अक्सर एक संकीर्ण सीमा से अधिक गैस का पता लगाने में सक्षम हैं, और जिसमें प्रवाह एक अपेक्षाकृत स्थिर पर बनाए रखा है अनुप्रयोगों के लिए बेहतर अनुकूल हैं स्तर।
उच्च संकल्प प्राप्त करने के लिए एक सरल तरीका है, और अधिक सटीक डाटा इस विधि यहाँ बताया की भिन्नता बनाता है एक रिसीवर पोत है जो एक बड़े पैमाने पर संतुलन पर रखा गया है में पानी हाइड्रोजन विकास से विस्थापित चैनल के लिए है। 30-35 सामान्य प्रयोगशाला ग्रेड कांच के बने पदार्थ का इस्तेमाल करते हैं और एक कम लागत, व्यावसायिक रूप से उपलब्ध संतुलन जलीय सोडियम हाइड्रोक्साइड समाधान के साथ सिलिकॉन की प्रतिक्रिया से हाइड्रोजन विकास दर्ज करने के लिए। से मैन्युअल रूप से दर्ज की जा रही बल्कि, डेटा एक स्प्रेडशीट एक डेटा संग्रह सॉफ्टवेयर पैकेज है जो संतुलन कंप्यूटर के डेटा भेजने के लिए अनुमति देता है का उपयोग करने में लॉग इन किया है। यह होना चाहिएध्यान दिया जाना है कि जब तक इस तकनीक को मिली लीटर पैमाने पर हाइड्रोजन विकास को मापने के लिए उपयुक्त है, यह बहुत छोटे से मापने (संतुलन में अनिश्चितता की वजह से) के लिए उपयुक्त है या बहुत बड़े (मापने सिलेंडर की सीमित आकार के कारण) की मात्रा है उचित अनुकूलन के बिना हाइड्रोजन (यानी, एक उच्च संकल्प संतुलन या एक बड़ा मापने सिलेंडर का उपयोग)।
Protocol
Representative Results
Discussion
प्रोटोकॉल का सबसे महत्वपूर्ण कदम है जो उन लोगों के लिए एक प्रयोग की शुरुआत में पाए जाते हैं। इन हाइड्रोलिसिस प्रतिक्रियाओं की दर की बड़ी तापमान निर्भरता का अर्थ है कि महान देखभाल सुनिश्चित करने के लिए कि समाधान तापमान ठोस के अलावा पहले संतुलन पर पहुँच गया है लिया जाना चाहिए। ठोस तेजी से जोड़ा जाना चाहिए और पूरी तरह से, अनुकूलक की जमीन गिलास संयुक्त ठीक से दौर तली फ्लास्क की गर्दन में डाला जाना चाहिए, और शेष तो संभव के रूप में तेजी के रूप में चुना जाना चाहिए। प्रारंभ समय और प्रतिक्रिया तापमान की एक गलत माप गलत परिणाम उत्पन्न होगा।
विधि कुछ सीमाएं हैं। यह आवश्यक है कि बीकर में जो मापने सिलेंडर डाला जाता है सुनिश्चित करने के लिए है कि पानी को मापने सिलेंडर से विस्थापित तेजी से प्लास्टिक पुल संतुलन पर नीचे मोड़ा है साध्य के रूप में के रूप में संकीर्ण है। अन्यथा, पानी की सतह तनाव के रूप में लिए अनुमति देता हैकम प्रवाह दरों पर पानी का स्तर कम buildup बिंदु है जिस पर पानी के सभी एक बड़ी ड्रिप में जारी किया जाता है जब तक (5 चित्रा देखें)।
संतुलन की त्रुटि भी डेटा का संकल्प सीमा। इन प्रयोगों में, ± 0.05 ग्राम की एक त्रुटि के साथ एक संतुलन का इस्तेमाल किया गया था, जो पर्याप्त है जब हाइड्रोजन के कई सौ मिलीलीटर पैदा करने हैं, लेकिन अगर छोटे संस्करणों मापा जा रहे थे एक छोटे त्रुटि के साथ एक संतुलन की आवश्यकता होगी।
संतुलन पर पुल से विस्थापित पानी भरी के रूप में, बड़े पैमाने पर संतुलन द्वारा दर्ज झूल रहे, यानी, एक ड्रिप के रूप में संतुलन पर गिर जाता है, संतुलन क्षण भर में एक से थोड़ा बड़ा जन रिकॉर्ड। इसका मतलब यह है कि उच्च समय संकल्प कच्चे सॉफ्टवेयर संकुल का उपयोग कर डेटा के भेदभाव समस्याग्रस्त है ढाल के रूप में झूल रहे हैं। सबसे उपयुक्त तरीका हाइड्रोजन पीढ़ी वक्र के तेज भाग की ढाल, और इस तरह हाइड्रोजन पीढ़ी दर को खोजने के लिए, मैंयह करने के लिए एक सीधी रेखा फिट हैं और अपनी ढाल की गणना करने के लिए।
स्वचालित रूप से एक स्प्रेडशीट में डेटा प्रवेश करके, इस विधि पानी विस्थापन तरीकों जो मैन्युअल रूप से विकसित गैस की मात्रा रिकॉर्डिंग पर भरोसा करने के लिए सम्मान के साथ सटीकता और अस्थायी समाधान में एक महत्वपूर्ण सुधार प्रदान करता है। हालांकि, हालांकि यह जो गैस विकास को ट्रैक करने के लिए कैमरों और छवि विश्लेषण सॉफ्टवेयर का उपयोग करने के तरीकों की तुलना में लागत में काफी कम है, यह आम तौर पर अस्थायी समाधान में कम है, और इस तरह के कैमरे आधारित तरीकों में भी पानी की वजह से बड़े पैमाने पर संतुलन रीडिंग दोलन की समस्या से बचने बूंदों के गठन और इसलिए डेटा जो और अधिक आसानी से भेदभाव द्वारा कार्रवाई की जा सकती उत्पादन।
पानी विस्थापन विधि पानी में कम घुलनशीलता है कि किसी भी गैस का संग्रह करने के लिए लागू है। इस प्रकार, इस प्रयोगात्मक प्रोटोकॉल अन्य रासायनिक प्रतिक्रियाओं जो खराब पानी में घुलनशील गैस विकसित से गैस उत्पादन की दरों की माप के लिए संशोधित किया जा सकता हैतों।
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
The authors thank the EPSRC and Intelligent Energy Ltd for funding this project. PB also thanks the SCI for the award of a Messel Scholarship.
Materials
| WinWedge software | Taltech | http://www.taltech.com/winwedge | |
| High Resolution Top Loader Balance | LW Measurements, LLC | HRB6001 | http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm |
| Silicon | Sigma Aldrich | 215619 | 325 mesh |
| Sodium hydroxide | Sigma Aldrich | 221465 | Reagent grade |
| Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy | Goodfellow | 275-274-74 | |
| Excel | Microsoft | https://products.office.com/en-us/excel | |
| Glass sample vials, 50x12mm | Scientific Laboratory Supplies | TUB1152 | |
| Plastic sheet | Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle | ||
| Silicone tubing, 5x8mm BxO D | Scientific Laboratory Supplies | TUB3806 | |
| Parafilm (2 in. by 250 ft.) | Sigma Aldrich | P7543 | |
| Adapter | Sigma Aldrich | Z415685 | We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function |
References
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