Challenges in Rheological Characterization of Highly Concentrated Suspensions &#8212; A Case Study for Screen-printing Silver Pastes

Ceren Y&#252;ce; Norbert Willenbacher

doi:10.3791/55377

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Ingénierie

अत्यधिक सांद्रित निलंबन के रियोलॉजिकल विशेषता में चुनौतियां - स्क्रीन-मुद्रण चांदी चिपकाता के लिए एक केस स्टडी

Published: April 10, 2017

doi:

10.3791/55377

Ceren Yüce, Norbert Willenbacher

¹Applied Mechanics Group, Institute for Mechanical Process Engineering and Mechanics, Department of Chemical Engineering,Karlsruhe Institute of Technology

Summary

A protocol for a robust and application relevant rheological characterization of highly concentrated suspensions is presented. Silver pastes used for screen-printing application in solar cell production are employed as model systems.

Abstract

A comprehensive rheological characterization of highly concentrated suspensions or pastes is mandatory for a targeted product development meeting the manifold requirements during processing and application of such complex fluids. In this investigation, measuring protocols for a conclusive assessment of different process relevant rheological parameters have been evaluated. This includes the determination of yield stress, viscosity, wall slip velocity, structural recovery after large deformation and elongation at break as well as tensile force during filament stretching.

The importance of concomitant video recordings during parallel-plate rotational rheometry for a significant determination of rheological quantities is demonstrated. The deformation profile and flow field at the sample edge can be determined using appropriate markers. Thus, measurement parameter settings and plate roughness values can be identified for which yield stress and viscosity measurements are possible. Slip velocity can be measured directly and measuring conditions at which plug flow, shear banding or sample spillover occur can be identified clearly.

Video recordings further confirm that the change in shear moduli observed during three stage oscillatory shear tests with small deformation amplitude in stage I and III but large oscillation amplitude in stage II can be directly attributed to structural break down and recovery. For the pastes investigated here, the degree of irreversible, shear-induced structural change increases with increasing deformation amplitude in stage II until a saturation is reached at deformations corresponding to the crossover of G’ and G”, but the irreversible damage is independent of the duration of large amplitude shear.

A capillary breakup elongational rheometer and a tensile tester have been used to characterize deformation and breakup behavior of highly filled pastes in uniaxial elongation. Significant differences were observed in all experiments described above for two commercial screen-printing silver pastes used for front side metallization of Si-solar cells.

Introduction

सिलिकॉन सौर सेल के सामने की ओर धातुरूप आमतौर पर पारंपरिक स्क्रीन प्रिंटिंग का उपयोग महसूस किया है। स्टेंसिल मुद्रण, inkjet मुद्रण और flexographic मुद्रण ¹ इसके अलावा, स्क्रीन प्रिंटिंग कई मुद्रण अनुप्रयोगों ² के लिए 1970 के बाद से इस्तेमाल किया गया है। यह एक बहुमुखी तकनीक है और कोशिका के उत्पादन सौर में, यह एक कम कीमत पर मुद्रण सरल और तेजी से धातुरूप करने की क्रिया है। हालांकि, स्क्रीन-मुद्रण चिपकाता के प्रवाह गुण ध्यान से अबाधित, दोष मुक्त प्रसंस्करण की गारंटी करने के लिए समायोजित किया जाना है। इस सौर सेल धातुरूप करने की क्रिया में विशेष रूप से चुनौतीपूर्ण के बाद से संकीर्ण वर्दी लाइन पैटर्न प्राप्त किया जा करने के लिए है है। इसके अलावा, पेस्ट व्यंजनों ध्यान से उच्च घनत्व चांदी कण, चरण जुदाई और कण एकत्रीकरण के अवसादन से बचने के लिए समायोजित किया जाना है।

सौर कोशिकाओं के सामने की ओर धातुरूप करने की क्रिया के लिए अत्यधिक ध्यान केंद्रित किया प्रवाहकीय स्क्रीन मुद्रण चिपकाता mainly तीन घटक ^{^3,} ^{^4,} ^{^5,} ⁶ से मिलकर बनता है: प्रवाहकीय सामग्री, आम तौर पर माइक्रोन आकार चांदी कणों अच्छा विद्युत चालकता ^{^7,} ⁸ प्रदान करने, सतत चरण, तथाकथित वाहन, जैविक बाइंडरों, सॉल्वैंट्स और additives सब्सट्रेट भी additives शामिल है कि विशेष रूप से पेस्ट अनुमति देता है, प्रवाह व्यवहार को समायोजित करने के लिए कण गीला, फिल्म निर्माण और आसंजन को बढ़ावा देने का एक मिश्रण संकीर्ण स्क्रीन meshes पारित करने के लिए आसानी से; और अकार्बनिक बांधने की मशीन (कांच पाउडर) एक आसंजन प्रवर्तक के रूप में कार्य करता है और कम तापमान पर sintering प्रक्रिया को सक्रिय करता है।

एक उच्च पहलू अनुपात के साथ ठीक लाइनों मुद्रण चांदी चिपकाता है कि एक उच्च उपज तनाव और एक स्पष्ट कतरनी-पतले होने व्यवहार ⁹ प्रदर्शन की आवश्यकता है। उच्च उपज तनाव अच्छा shap की गारंटी देता हैजब पेस्ट संकीर्ण जाल उद्घाटन, जहां पेस्ट उच्च कतरनी परे 10 ³ रों होने का अनुमान दरों के संपर्क में है के माध्यम से बहती ई सटीकता और जबकि मजबूत कतरनी-पतले होने के लिए एक उच्च पहलू अनुपात और उच्च कतरनी दरों पर एक तदनुसार कम चिपचिपापन जरूरी हैं ^-1 ^10।

मुद्रण प्रक्रिया के दौरान, चिपकाता बहुत अलग विरूपण दर और तनाव के संपर्क में हैं। सबसे पहले, पेस्ट स्क्रीन पर टिकी हुई है; तो स्क्वीजी में कार्य करता है और पेस्ट सब्सट्रेट पर स्क्रीन छिद्रों के माध्यम से प्रवेश। सिलिकॉन वेफर, संरचना और चिपचिपाहट पर पेस्ट के आवेदन के बाद जल्दी से ठीक सब्सट्रेट पर फैल रहा पेस्ट प्रतिबंधित करने के लिए आवश्यक है। यह उच्च छायांकन घाटा ^{^10,} ^{^11,} ^{^12,} ^{^13,} ^{^14,} ¹⁵ की वजह से सौर सेल प्रदर्शन को कम करेगा। व्यवधान, तथाकथित meshmarks, मुद्रित उंगली लाइनों में पेस्ट rheology के आधार पर जाल तारों के पार बिंदुओं पर हो सकता है। Meshmarks बाहर समतल के लिए समय के रूप में लंबे समय तक आवश्यक लेकिन यह भी इतना छोटा हो कि के रूप में उंगली पंक्ति के रूप में संभव के रूप में ¹⁶ कम प्रसार रखने के लिए किया जाना चाहिए।

स्क्वीजी पर सब्सट्रेट है meshes के माध्यम से प्रवाह करने के लिए पेस्ट के लिए आवश्यक दबाव उच्च उपज तनाव अच्छी हालत सटीकता ^{^3,} ^{^6,} ^{^9,} ^{^17,} ¹⁸ प्रदान करने के लिए आवश्यक करने के लिए ध्यान से समायोजित करने की। कण बारीकी से भरे होते हैं, दृढ़ता से बातचीत और जटिल संरचनाओं के रूप में। तदनुसार, के अलावा तनाव, कतरनी thinning उपज और thixotropy, कतरनी बैंडिंग या avalanching जैसे विभिन्न अन्य जटिल प्रवाह ^{घटना,} इस तरह के निलंबन ¹⁹ में हो सकता है ^{20 <}/ sup> ^{^21।} दीवार पर्ची केंद्रित निलंबन ^{^22,} ^{^23,} ^{^24,} ²⁵ के लिए भी महत्वपूर्ण है। कम चिपचिपापन के तरल की एक पतली परत, यानी एक परत समाप्त हो या कणों के मुक्त दीवार ^{^25,} ^{^26,} ^{^27,} ^{^28,} ^{^29,} ^{^30,} ³¹ के बगल में ही बना है और संकीर्ण अंतराल या चैनलों के माध्यम से प्रवाह को नियंत्रित कर सकते हैं।

तो स्क्रीन मुद्रण चिपकाता के लिए एक व्यापक रियोलॉजिकल लक्षण वर्णन प्रसंस्करण गुण और उत्पाद सुविधाओं में सुधार करने के लिए आवश्यक है। इस अध्ययन में, दो वाणिज्यिक चांदी चिपकाता विशेषता है। ये चिपकाता काफी अलग मुद्रण प्रदर्शन प्रदर्शन करती हैं। रियोलॉजिकल चारऐसी सामग्री का acterization बहुत मांग है। यहां तक कि एक घूर्णी rheometer का उपयोग कर स्थिर कतरनी चिपचिपापन के सरल दृढ़ संकल्प दीवार पर्ची, प्लग प्रवाह, कतरनी बैंडिंग और पेस्ट फैल के कारण एक बड़ी चुनौती है। तदनुसार, पिछले अध्ययनों, oscillatory कतरनी माप ^{^10,} ^{^17,} ²¹ पर या कम केंद्रित चांदी चिपकाता के लक्षण वर्णन पर ध्यान केंद्रित तथाकथित स्याही ^{^3,} ^{^6,} ^15, जिसके लिए उपर्युक्त घटना घटित होने की संभावना नहीं है।

केंद्रित चांदी चिपकाता के प्रवाह व्यवहार का एक मजबूत और सार्थक लक्षण वर्णन के लिए प्रोटोकॉल वीडियो रिकॉर्डिंग की मदद से परिभाषित किया जा सकता। एक समानांतर प्लेट नमूना स्थिरता के साथ एक घूर्णी कतरनी rheometer इस अध्ययन में इस्तेमाल किया जाता है, स्पष्ट रूप से यह है कि प्लग प्रवाह, दीवार पर्ची का प्रदर्शन, और कतरनी बैंडिंग थाली किसी न किसी पर निर्भरएक गैर तुच्छ ढंग से साय।

पिछले काम में, केंद्रित निलंबन की स्थिर मरोड़ प्रवाह में दीवार पर्ची के समय पर निर्भर विकास अलग प्लेट खुरदरापन के लिए जांच की गई। बहुलक बांधने की मशीन समाधान में ठोस कांच क्षेत्रों के अत्यधिक ध्यान केंद्रित किया निलंबन के प्रवाह कल्पना की गई थी और एक वृद्धि की थाली या भीतरी सिलेंडर खुरदरापन दीवार पर्ची रोका। हालांकि, बढ़ती प्लेट खुरदरापन नमूने ^{^22,} ²⁵ के फ्रैक्चर के परिणामस्वरूप। अस्थिभंग छोटे स्पष्ट कतरनी दरों पर उस समय हुआ जब दीवार खुरदरापन वृद्धि की गई थी। पर कतरनी तनाव उपज तनाव τ _y ²⁵ की तुलना में छोटे τ खराब सतहों की अनियमितताएं होती की युक्तियाँ प्लेट की सतह पर तनाव एकाग्रता अंक के रूप में कार्य कर सकते हैं, अस्थिभंग की शुरुआत।

दीवार पर्ची अत्यधिक ध्यान केंद्रित किया चिपकाता स्क्रीन मुद्रण प्रदर्शन के लिए महत्वपूर्ण माना जाता है। भूतकाल ई उच्च दीवार पर्ची पर जाल आसान माध्यम से glides और सब्सट्रेट पर अपनी जमा काफी ³² बढ़ जाती है। वीडियो रिकॉर्डिंग की मदद से, दीवार पर्ची सीधे विभिन्न प्रयोगात्मक प्रोटोकॉल के लिए मनाया जा सकता है। पर्ची वेग घूर्णन थाली कम खुरदरापन के साथ चिकनी प्लेटों का उपयोग करने का कोणीय वेग से सीधे निर्धारित किया जा सकता। लेकिन चांदी चिपकाता पर प्रवाह व्यवहार निर्धारण एक अंतर्निहित सीमा है। निलंबन अपारदर्शी, इसलिए ऑप्टिकल प्रवाह क्षेत्र टिप्पणियों केवल नमूना रिम पर किया जा सकता है। पिछले अध्ययनों से दीवार पर्ची और विरूपण नमूने एक साथ भीतर निर्धारित करने के लिए कोशिश की है। वे उपज तनाव नीचे पर्ची मनाया और कतरनी तनाव पर पर्ची वेग की द्विघात निर्भरता पाया। पारदर्शी मिट्टी निलंबन की प्रवाह व्यवहार एक डाई वर्णक लाइन थोक सामग्री में इंजेक्शन के विकार निम्नलिखित Pignon ²⁷ द्वारा जांच की थी। Persello एट अल।xref "> 26 केंद्रित जलीय सिलिका निलंबन की जांच की है। उन्होंने पाया कि थाली खुरदरापन बढ़ रही दीवार पर्ची को दबाने के लिए एक समरूप नमूना विरूपण में परिणाम नहीं करता है लेकिन थोक फ्रैक्चर उकसाया। स्लिप और नरम microgel कणों और केंद्रित इमल्शन की चिपकाता में नमूना विरूपण गहन कर दिया गया है कागजात ^{^28,} ^{^29,} ^{^30,} ^31। फ्लोरोसेंट ट्रेसर कणों एक शंकु प्लेट ज्यामिति में इन पारदर्शी नमूने के भीतर प्रवाह क्षेत्र का निर्धारण करने के लिए इस्तेमाल किया गया की एक श्रृंखला में चर्चा की। वे संबंधित की उपज तनाव में एक विशेषता पर्ची वेग वी * पाया सामग्री और τ _y नीचे कतरनी तनाव τ साथ पर्ची वेग की वृद्धि के लिए एक बिजली कानून। एक का एक प्रतिपादक गैर पालन कणों और कणों और दीवार के बीच कमजोर आकर्षण के मामले में दो लोगों के लिए मिला था।

अध्ययन में उसे प्रस्तुतई विरूपण के विकास और नियंत्रित तनाव और नियंत्रित कतरनी दर परिस्थितियों में प्रवाह निगरानी रखी जाती है। निष्कर्ष संदर्भ 25 में रिपोर्ट के विपरीत, में थाली खुरदरापन बढ़ रही दोनों की जांच की चिपकाता के लिए फ्रैक्चर में परिणाम नहीं करता है। इसके अलावा, दीवार पर्ची और प्लग प्रवाह सिर्फ बढ़ती प्लेट खुरदरापन से दबाया नहीं जा सकता। ये घटना कण आकार और प्लेट खुरदरापन के अनुपात द्वारा नियंत्रित किया जा लगते हैं। एक विशेषता घूर्णन गति में में नमूना फैल सेट शायद rheometer प्लेट पर पर और घर्षण अभिनय केन्द्रापसारक बलों के बीच संतुलन के द्वारा निर्धारित। हालांकि, कतरनी दर सीमा जिसमें चिपचिपापन निर्धारण संभव है निर्धारित किया जा सकता है, और एक साथ दीवार पर्ची मात्रा निर्धारित किया जा सकता है। इसके अलावा, एक केशिका rheometer मुद्रण प्रक्रिया के लिए प्रासंगिक उच्च कतरनी दरों पर चिपचिपापन निर्धारित करने के लिए प्रयोग किया जाता है।

स्थिर कतरनी rheometry, अच्छी तरह से परिभाषित oscillatory कतरनी विरूपण ग के साथ कठिनाइयों के बावजूदएक आसानी से लागू किया। एक तीन चरण दोलन परीक्षण (निरंतर आवृत्ति, विभिन्न दोलन आयाम) स्क्रीन मुद्रण प्रक्रिया ¹⁰ simulates और पेस्ट के संरचनात्मक वसूली के अध्ययन के लिए अनुमति देता है:

पहले "पूर्व प्रिंट" चरण में, एक छोटा सा विरूपण आराम से लोचदार और चिपचिपा गुण निर्धारित करने के लिए लागू किया जाता है। दूसरा "प्रिंट" कदम ब्लेड कोटिंग और पेस्ट पर्याप्त रूप से उच्च विरूपण आयाम पेस्ट संरचना को तोड़ने के लगाने से स्क्रीन जाल गुजर simulates। अंतिम "के बाद प्रिंट" चरण में, एक छोटा सा विरूपण पेस्ट के संरचनात्मक वसूली का पता लगाने के लिए आवेदन किया है। प्रारंभिक मापांक मूल्य जल्दी पहुँच जाना चाहिए प्रसार लेकिन meshmarks से बचने के लिए बहुत तेजी से नहीं पेस्ट से बचने के लिए। यहां प्रस्तुत जांच पुष्टि करते हैं कि संरचनात्मक वसूली अधूरा है जैसा कि पहले झोउ ²¹ द्वारा की सूचना दी। झोउ दिखा सकता है कि संरचनात्मक परिवर्तन के कारण होता हैभराव-मैट्रिक्स के भराव समूहों एथिल सेलूलोज़ समाधान में निलंबित कर दिया चांदी के कणों का उपयोग कर decoupling के टूटने से। इस अध्ययन में वीडियो रिकॉर्डिंग पता चलता है कि मनाया अपरिवर्तनीय संरचनात्मक परिवर्तन दीवार पर्ची, कतरनी बैंडिंग, प्लग प्रवाह या नमूना रिसाव की घटना से संबंधित एक शिल्पकृति नहीं है। इसके अतिरिक्त, यह पाया गया है कि संरचनात्मक टूटने की डिग्री दृढ़ता से विरूपण आयाम चरण दो में लागू किया पर निर्भर करता है, लेकिन शायद ही लागू किया तनाव के समय अंतराल पर निर्भर करता है। इस पहलू झोउ के प्रयोगों में नहीं माना गया था। संरचनात्मक टूटने और वसूली पर पेस्ट रचना के प्रभाव बाद में एक समाचार पत्र में चर्चा की जाएगी।

अंत में, एक विधि स्क्रीन स्नैप-बंद के दौरान पेस्ट व्यवहार अनुकरण करने के लिए प्रस्तुत किया है। एक केशिका गोलमाल elongational rheometer और एक व्यावसायिक तन्य परीक्षक एक समारोह के रूप खींच दौरान खिंचाव अनुपात जिस पर चिपकाता तोड़ने के लिए और अधिक से अधिक अक्षीय बल निर्धारित करने के लिए उपयोग किया जाता हैबढ़ाव वेग की।

वीडियो रिकॉर्डिंग निकला है समानांतर प्लेट घूर्णी rheometry का उपयोग कर चांदी चिपकाता के सार्थक रियोलॉजिकल लक्षण वर्णन के लिए आवश्यक उचित माप प्रोटोकॉल को खोजने के लिए अपरिहार्य हो। वीडियो डेटा कतरनी दर और कतरनी तनाव व्यवस्थाओं, जिसमें शारीरिक रूप से अच्छी तरह से परिभाषित उपज तनाव और चिपचिपाहट मूल्यों से निर्धारित किया जा सकता है के निर्धारण के सक्षम होना चाहिए। थाली खुरदरापन और प्लेट जुदाई मापदंडों का उचित विकल्प भी इन वीडियो रिकॉर्डिंग के आधार पर किया गया था। प्रयोगात्मक सेटिंग जिसके लिए दीवार पर्ची, शुद्ध प्लग प्रवाह, कतरनी बैंडिंग या नमूना छलकाव घटित स्पष्ट पहचान की जा सकती। चिपकाता यहां जांच की सौर कोशिकाओं के सामने की ओर धातुरूप करने की क्रिया के लिए उपयोग किया जाता है। हालांकि, एक सावधान वीडियो समर्थित रियोलॉजिकल लक्षण वर्णन भी उच्च घनत्व, माइक्रोन आकार के कणों सहित केंद्रित निलंबन के विभिन्न अन्य प्रकार के लिए महत्वपूर्ण है।

Protocol

सावधानी: उपयोग करने से पहले कृपया सभी प्रासंगिक सामग्री सुरक्षा डाटा शीट (MSDS) से परामर्श करें। चांदी का पेस्ट तैयार करने के लिए इस्तेमाल किया घटकों के कई तीव्रता से, विषाक्त कासीनजन और पानी को खतरे में डालने पदार्थ हैं। जब चांदी चिपकाता के साथ निपटने के लिए सभी उचित सुरक्षा प्रथाओं का उपयोग करें (व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण – सुरक्षा चश्मा, दस्ताने, प्रयोगशाला कोट, पूरी लंबाई पैंट, बंद पैर की अंगुली जूते)। इसके अलावा rheometer ध्यान से काम करने की आवश्यकता है के साथ काम कर। मापने स्थिति के लिए ज्यामितीय चालों के दौरान फंस जाने से हाथ को सुरक्षित रखें। 1. घूर्णी कतरनी माप – मापन रिपोर्ट स्पष्ट चिपचिपापन दृढ़ संकल्प – कतरनी दर नियंत्रित माप समानांतर प्लेट ज्यामिति (- 4 सुक्ष्ममापी, थाली व्यास d = 25 मिमी प्लेट खुरदरापन आर q = 2) के साथ rheometer एक का उपयोग कर घूर्णी कतरनी प्रयोगों पूरे करें। आवश्यक पेस्ट मात्रा 0.49 एमएल है। ठीक कीजियेचिपचिपापन निर्धारण के लिए सेटिंग्स को मापने। चरणबद्ध नियंत्रित कतरनी दर मोड में माप बाहर ले जाने के = 0.01 रों -1 – 1000 रों -1 40 चरणों में। मापने समय 1,200 रों है। कैमरा तिपाई संलग्न इंडोस्कोपिक कैमरा के साथ, एलईडी रोशनी, और बाहरी कंप्यूटर रिकॉर्डिंग को बचाने के लिए: स्थिति में मापने अंतराल रिकॉर्डिंग के लिए उपकरण रखें। इंडोस्कोपिक कैमरा सेटिंग्स, जैसे इसके विपरीत और जोखिम क्षेत्र की चमक को समायोजित करें। बस rheometer की खाई को भरने से पहले, जलाशय में नमूना मिश्रण इतना पेस्ट एक ही ढंग से मिलाया जाता है। मिश्रित चांदी का पेस्ट नमूने के साथ rheometer की खाई को भरने के। नोट: ज अंत = 1 मिमी की माप की खाई को ऊंचाई के लिए, पहले एक अंतर स्थिति ज 1 = 1.05 मिमी rheometer ज्यामिति के किनारे से अतिरिक्त नमूना दूर करने के लिए जाना। ग के बादअतिरिक्त नमूना ऊपर learing, ज 1 से ज समाप्त करने के लिए वास्तविक अंतर को ऊंचाई स्थिति को बदलने के। मापने अंतराल में पेस्ट प्रवाह कल्पना करने के लिए, एक खड़ी रेखा में कालिख कणों के साथ पेस्ट निशान। माप शुरू करने से पहले, के बारे में 5 मिनट के जब तक प्रतीक्षा करें अंतराल में सामान्य बलों सड़ा हुआ है। माप की शुरुआत करें। मापने डिवाइस और एक ही समय में वीडियो रिकॉर्डिंग शुरू अंतराल में पेस्ट पालन करने के लिए और सही ढंग से मापने सेटिंग्स, rheometry परिणाम है, और वीडियो रिकॉर्डिंग मेल खाते हैं। दोहराएँ माप कदम 1.1.1.3 – 1.1.1.7 कम से कम तीन बार। स्पष्ट चिपचिपापन η एप्लिकेशन बनाम स्पष्ट कतरनी दर प्लॉट एप्लिकेशन लघुगणकीय। दीवार पर्ची, पेस्ट विरूपण की धारा, और नमूना फैल की धारा हावी की धारा जाँच करने के लिए वीडियो रिकॉर्डिंग का मूल्यांकन करें। पैरामीटर सेटिंग्स जो एक समान श के लिएकान प्रोफाइल बनाई है वीडियो रिकॉर्डिंग के आधार पर आसानी से पता लगाया जा सकता (चित्रा 1)। नोट: थाली के किनारे पर कतरनी तनाव rheometer और स्थिर अवस्था में थाली के किनारे पर स्पष्ट कतरनी दर द्वारा लागू दर्ज की टोक़ से की जाती है। स्पष्ट कतरनी दर प्लेट का कोणीय वेग के लिए और अधिकतम प्लेट त्रिज्या में अंतर को ऊंचाई एच जाना जाता है। उपज तनाव दृढ़ संकल्प – अलग प्लेट खुरदरापन और फलक ज्यामिति के साथ कतरनी माप तनाव नियंत्रित की तुलना आर q = 1.15 सुक्ष्ममापी की एक प्लेट खुरदरापन के साथ तनाव माप उपज। आर q के साथ माप = 1.15 सुक्ष्ममापी, घ = 20 मिमी की एक प्लेट व्यास के साथ प्रयोग के rheometer बी के लिए। आवश्यक पेस्ट मात्रा 0.31 एमएल है। उपज तनाव माप के लिए मापने सेटिंग समायोजित करें। चरणबद्ध नियंत्रित कतरनी तनाव मीटर में माप बाहर ले जाने केस्तोत्र। कतरनी 1,050 रों की कुल मापने समय के साथ 35 चरणों में 3,000 पा के लिए 1 पा के बीच तनाव बदलती हैं। वीडियो रिकॉर्डिंग को बचाने के लिए संलग्न इंडोस्कोपिक कैमरा, एक एलईडी रोशनी, और सॉफ्टवेयर के साथ बाहरी कंप्यूटर के साथ एक कैमरा तिपाई इकट्ठा। इंडोस्कोपिक कैमरा सेटिंग समायोजित करें, इसके विपरीत और जोखिम क्षेत्र की चमक जैसे। चांदी पेस्ट के साथ मापने की खाई को भरने से पहले, अपने जलाशय में नमूना मिश्रण सुनिश्चित करने के लिए है कि यह एक ही ढंग से मिलाया जाता है। गति मिक्सर (1000 rpm पर 30 रों) का प्रयोग करें। मिश्रण के बाद, पेस्ट के साथ खाई को भरने के। मिश्रित पेस्ट की एक छोटी राशि ले लो, समानांतर प्लेट rheometer के नीचे प्लेट के लिए इसे लागू करते हैं और एक मापने की स्थिति में ऊपरी प्लेट लाने के लिए। नोट: खाई ऊंचाई एच अंत = 1 मिमी के साथ एक माप के लिए, पहले खाई स्थिति ज 1 के लिए जाना = 1.05 मिमी और rheometer ज्यामिति के किनारे से अतिरिक्त नमूना हटा दें। अतिरिक्त सैम ऊपर साफ़ करने के बादमिसाल, ज 1 से ज समाप्त करने के लिए वास्तविक अंतर को ऊंचाई स्थिति को बदलने के। एक खड़ी रेखा में कालिख कणों के साथ मापने अंतराल में पेस्ट चिह्नित करें। इस पेस्ट विरूपण और खाई में प्रवाह के साथ-साथ दीवार पर्ची के दृश्य सक्षम बनाता है। माप शुरू करने से पहले, के बारे में 5 मिनट के जब तक प्रतीक्षा करें ऊपरी प्लेट पर सामान्य बल गायब हो गया है। अब माप की शुरुआत करें। मापने डिवाइस और एक ही समय में वीडियो रिकॉर्डिंग शुरू अंतराल में पेस्ट पालन करने के लिए और वीडियो रिकॉर्डिंग करने के लिए सही मापने सेटिंग्स का श्रेय देना। माप जारी रखें जब तक पेस्ट खाई से बाहर गिरा है। तीन बार के लिए कुल में माप दोहराएँ। प्रत्येक माप के लिए, इथेनॉल के साथ मापने की खाई को साफ और दोहराने कदम 1.2.1.4 – 1.2.1.9। जब माप समाप्त हो गया है, विरूपण γ बनाम कतरनी तनाव τ लघुगणकीय साजिश और Tangen का उपयोग कर मध्यम की उपज तनाव का निर्धारणटी प्रतिच्छेदन बिंदु विधि 33। 4 सुक्ष्ममापी – आर q = 2 की एक प्लेट खुरदरापन पर तनाव माप उपज। 4 सुक्ष्ममापी, घ = 25 मिमी की एक प्लेट व्यास के साथ प्रयोग के rheometer एक – आर q = 2 के साथ मापन के लिए। आवश्यक पेस्ट मात्रा 0.49 एमएल है। 4 सुक्ष्ममापी – एक थाली खुरदरापन आर q = 2 के साथ उपज तनाव माप के लिए 1.2.1.11 – कदम 1.2.1.2 दोहराएँ। आर q = 9 सुक्ष्ममापी की एक प्लेट खुरदरापन पर तनाव माप उपज। आर q = 9 सुक्ष्ममापी, घ = 20 मिमी और आवश्यक पेस्ट मात्रा 0.31 एमएल की एक प्लेट व्यास के साथ प्रयोग के rheometer बी के साथ मापन के लिए। उनके व्यास मिलान प्लेटों के लिए sandpaper के टुकड़े संलग्न करने के लिए डबल का सामना करना पड़ा चिपकने वाला टेप का प्रयोग करें। एक थाली खुरदरापन आर q = 9 सुक्ष्ममापी के साथ उपज तनाव माप के लिए 1.2.1.11 – कदम 1.2.1.2 दोहराएँ। यील्ड stresफलक ज्यामिति के साथ रों माप। फलक ज्यामिति के साथ उपज तनाव माप के लिए, rheometer सी का उपयोग उपज तनाव माप के लिए मापने सेटिंग समायोजित करें। 1.2.1, 1.2.2 या 1.2.3 में समानांतर प्लेट माप की तरह चरणबद्ध नियंत्रित कतरनी तनाव मोड में माप पूरे करें। 3000 35 चरणों में पा और 1,050 रों की कुल मापने समय – पैरामीटर मान τ = 1 कर रहे हैं। नमूने के साथ बेलनाकार मापने कप भरने से पहले, अपने जलाशय में नमूना मिश्रण सुनिश्चित करना है कि नमूना एक ही ढंग से मिलाया जाता है। 10 एमएल चांदी पेस्ट के साथ बेलनाकार मापने कप को भरने के मिश्रण के बाद। मापने स्थिति के लिए फलक ज्यामिति ले जाएँ और 5 मिनट तक प्रतीक्षा करें। अब माप की शुरुआत करें। विश्वसनीय परिणामों के लिए, माप में कम से कम तीन बार दोहराएँ। जब मापने समाप्त हो गया है, बनाम कतरनी तनाव τ विरूपण γ लघुगणकीय साजिश और का उपयोग कर उपज तनाव का निर्धारणस्पर्श प्रतिच्छेदन बिंदु विधि के रूप में ऊपर वर्णित है। दीवार पर्ची अवलोकन एक थाली खुरदरापन आर q = 1.15 सुक्ष्ममापी एक थाली व्यास d = 20 मिमी के साथ rheometer बी का उपयोग कर के साथ दीवार पर्ची टिप्पणियों निष्पादित करें। दीवार पर्ची निर्धारण के लिए मापने सेटिंग समायोजित करें। 400 Pa और 1300 Pa और 300 के कुल का एक मापने समय के बीच चयन किया कतरनी तनाव के लिए नियंत्रित कतरनी तनाव मोड में माप पूरे करें। संलग्न इंडोस्कोपिक कैमरा के साथ कैमरा तिपाई, एलईडी रोशनी और बाहरी कंप्यूटर रिकॉर्डिंग को बचाने के लिए: स्थिति में मापने अंतराल के रिकॉर्डिंग के लिए उपकरण रखें। इंडोस्कोपिक कैमरा सेटिंग्स, जैसे इसके विपरीत और जोखिम क्षेत्र की चमक को समायोजित करें। चांदी पेस्ट के साथ मापने की खाई को भरने से पहले, अपने जलाशय में नमूना मिश्रण सुनिश्चित करने के लिए है कि यह एक ही ढंग से मिलाया जाता है। मिश्रित चांदी का पेस्ट नमूने के साथ rheometer की खाई को भरने। प्रवाह व्यवहार अवलोकन के लिए एक खड़ी रेखा में कालिख कणों के साथ मापने अंतराल में पेस्ट चिह्नित करें। माप शुरू करने से पहले जब तक अंतराल में सामान्य बलों सड़ा हुआ है के बारे में 5 मिनट के लिए प्रतीक्षा करें। माप की शुरुआत करें। मापने डिवाइस और एक ही समय में वीडियो रिकॉर्डिंग शुरू अंतराल में पेस्ट पालन करने के लिए और सही ढंग से मापने सेटिंग्स, rheometry परिणाम और वीडियो रिकॉर्डिंग मेल खाते हैं। प्रत्येक चयनित कतरनी तनाव के लिए 1.3.1.7 तीन बार – कदम 1.3.1.3 दोहराएँ। दीवार पर्ची व्यवहार (चित्रा 9) प्रदर्शित करने के लिए दीवार पर्ची वेग v पर्ची बनाम कतरनी तनाव τ प्लॉट करें। घूर्णी कतरनी माप के दौरान नमूना फैल जांच rheometer ए (प्लेट व्यास d = 25 मिमी और आवश्यक पेस्ट मात्रा 0.49 एमएल) के साथ नमूना फैल जांच आयोजित करेंगे। खाई ऊंचाई एच पर नमूना फैल की शुरुआत की निर्भरता निर्धारित करने के लिएरन 1.1.1.1 कदम – 1.1.1.8 अलग अंतराल ऊंचाई पर। ध्यान दें: के साथ एक माप के लिए ज अंत = 0.2 मिमी पहले 1 = 0.21 मिमी की खाई स्थिति ज के पास जाकर अतिरिक्त नमूना हटाने rheometer ज्यामिति के किनारे से ज अंत = 0.5 मिमी → ज 1 = 0.51 मिमी ज अंत = 1.0 मिमी → ज 1 = 1.05 मिमी ज अंत = 1.5 मिमी → ज 1 = 1.55 मिमी ज अंत = 2.0 मिमी → ज 1 = 2.05 मिमी स्पष्ट चिपचिपापन η एप्लिकेशन बनाम स्पष्ट कतरनी दर की एक साजिश के रूप में उपस्थित परिणाम अलग अंतराल ऊंचाइयों के लिए एप्लिकेशन (चित्रा 10)। इस अवस्था में गुत्थी और इसी महत्वपूर्ण घूर्णन गति n crit निर्धारण करें और बनाम खाई ऊंचाई एच (चित्रा 11) इस साजिश। रियोलॉजिकल लक्षण वर्णन एकटी उच्च कतरनी दरों केशिका rheometer के साथ प्रदर्शन परिपत्र पार अनुभाग के साथ एक नोक का उपयोग कर केशिका rheometer मापन का प्रदर्शन। व्यास d = 0.5 मिमी और लंबाई एल = यहां 40 मिमी के साथ एक नोक का प्रयोग करें। फ़ीड जलाशय का व्यास घ फ़ीड = 20 मिमी है। मापने सेटिंग्स समायोजित (के बीच 0.001 मिमी रों पिस्टन वेग -1 और 20 मिमी रों -1)। चरणबद्ध नियंत्रित कतरनी दर में माप, प्रत्येक मापने बिंदु के लिए 5 रों पूरे करें। नमूना मिक्स सुनिश्चित पेस्ट homogenously मिश्रित किया जाता है और 78.5 एमएल चांदी पेस्ट के साथ फ़ीड जलाशय को भरने के लिए। माप की स्थिति में पिस्टन ले आओ और माप शुरू करते हैं। नमूना कक्ष और केशिका आउटलेट के बीच दबाव अंतर से कतरनी तनाव की गणना। इस दबाव ड्रॉप एक 500 बार दबाव transducer का उपयोग कर निर्धारित करें। प्रत्येक चयनित पिस्टन वेग के लिए रिकार्ड कम से कम 5 दबाव मान। जब तक फ़ीड रेस माप जारी रखेंervoir खाली है। माप दोहराएँ (कदम 1.5.1.2 – 1.5.1.5) तीन बार। पिस्टन वेग और फ़ीड जलाशय के व्यास का उपयोग कर अनुमापी प्रवाह की दर से स्पष्ट कतरनी दर की गणना करें और Weissenberg-Rabinowitsch सुधार प्रदर्शन करते हैं। दीवार कतरनी तनाव τ मापा दबाव अंतर 34 से डब्ल्यू गणना। स्पष्ट चिपचिपापन तो η एप्लिकेशन = τ डब्ल्यू / के रूप में दिया जाता है एप्लिकेशन। अंत में, उच्च कतरनी दरों (चित्रा 12) पर रियोलॉजिकल लक्षण वर्णन पूरा करने के लिए स्पष्ट चिपचिपापन बनाम स्पष्ट कतरनी दर साजिश। 2. Oscillatory कतरनी माप आयाम झाडू Rheometer साथ आयाम झाडू मापन का प्रदर्शन d = 25 मिमी की एक प्लेट व्यास और एक खुरदरापन आर q = 2 का उपयोग कर एक – 4 सुक्ष्ममापी। requirएड पेस्ट मात्रा 0.49 एमएल है। आयाम झाडू माप के लिए मापने सेटिंग समायोजित करें। नियंत्रित विरूपण आयाम पर मापन बाहर ले जाने के = 0.01 – 100% और 35 चरणों में च = 1 हर्ट्ज की एक निरंतर आवृत्ति। चरण दोहराएं 1.2.1.3 – 1.2.1.8 आयाम तीन बार स्वीप पूरा करने के लिए। इथेनॉल के साथ मापने अंतराल प्रत्येक माप से पहले साफ करें। moduli जी 'और जी' 'बनाम विरूपण आयाम प्लॉट लघुगणकीय (चित्रा 13)। जिसमें विरूपण आयाम सीमा जी '> जी' 'और दोनों moduli विरूपण आयाम के समानांतर स्वतंत्र चलाने , रैखिक viscoelastic शासन (LVE) है। संरचनात्मक वसूली परीक्षण कदम मैं और कदम III के लिए इस क्षेत्र से एक विरूपण आयाम लेने के लिए । बाद के तीन चरण संरचनात्मक वसूली परीक्षण के चरण II के लिए की तुलना में 10% अधिक विरूपण आयाम का चयन पार जो जी '= जी' पर 'संरचनात्मक वसूली परीक्षण के बीच नीचे एक संरचनात्मक तोड़ सुनिश्चित करने के लिए। तीन चरण संरचनात्मक वसूली परीक्षण 4 सुक्ष्ममापी – व्यास d = 25 मिमी और खुरदरापन आर q = 2 के साथ एक थाली का उपयोग कर सुसज्जित rheometer एक साथ संरचनात्मक वसूली परीक्षण निष्पादित करें। आयाम झाडू प्रयोगों (2.1) में निर्धारित सेटिंग्स का उपयोग करें। आवश्यक पेस्ट मात्रा 0.49 एमएल है। निरंतर आवृत्ति (च = 1 हर्ट्ज) पर अलग दोलन आयाम के साथ तीन चरण दोलन परीक्षण पूरे करें। ध्यान दें: स्टेज मैं: LVE के भीतर छोटे दोलन आयाम 300 रों की अवधि के प्रारंभिक अवस्था की कतरनी moduli प्राप्त करने के लिए के लिए लागू किया जाता है। पेस्ट बी के लिएफ़ाइलें / ftp_upload / 55,377 / 55377eq2.jpg "/> मैं = 0.025%। स्टेज द्वितीय: बड़े तनाव आयाम ( द्वितीय = 80%) चरण 2.1 में निर्धारित समय निर्भरता जांच के लिए टी के लिए oscillatory कतरनी मोड में लागू किया जाता है द्वितीय = 50 है, 150 या 600 रों। विरूपण निर्भरता जांच के बीच तनाव आयाम के लिए द्वितीय = 0.025% और द्वितीय = 100% निरंतर समय (टी द्वितीय = 150 रों) के लिए प्रत्येक लागू होते हैं। चरण III: की तरह मंच मैं समय की एक लंबी अवधि वसूली का पालन करने के 1,200 रों के लिए लागू किया जाता है में एक ही छोटे दोलन आयाम। चरण दोहराएं 1.2.1.3 – 1.2.1.8 तीन चरण दोलन तीन बार परीक्षण पूरा करने के लिए। साफ मापने जीप्रत्येक माप से पहले इथेनॉल के साथ एपी। प्लॉट moduli जी 'और जी' 'बनाम समय एक अर्द्ध लॉग साजिश में (चित्रा 14 और चित्रा 15 देखना (क))। 3. व्यवहार निर्धारण स्ट्रेचिंग – एक स्नैप बंद सिमुलेशन केशिका गोलमाल elongational rheometer साथ व्यवहार माप स्ट्रेचिंग केशिका गोलमाल elongational rheometer साथ प्रयोग खींच निष्पादित करें। एक व्यास d = 6 मिमी के साथ दो बेलनाकार पिस्टन का प्रयोग करें। प्रारंभिक खाई ऊंचाई एच = 1 रेशा टूटता है जब तक मिमी से वेग अलग चिपकाता को स्ट्रेच करें। ध्यान दें: कृपया ध्यान दें कि यह एक विशिष्ट रेशा thinning प्रयोग सतह तनाव का नियंत्रण नहीं है। यह परीक्षण भी एक स्क्रीन के ऊपरी पिस्टन पर पायस पक्ष और तल पर एक वेफर सब्सट्रेट के साथ संलग्न जाल के साथ किया जा सकता है। यह वाएक- और बहु की धातुरूप करने की क्रिया के दौरान y मुद्रण प्रक्रिया औद्योगिक रूप से पूर्व संसाधित सी-वेफर मजाक उड़ाया जाता है। प्रयोगों खींच लिए मापने सेटिंग समायोजित करें। वैरी खींच वेग (जैसे: 7.5 मिमी रों -1, 11 मिमी रों -1 और 110 मिमी रों -1) रेशा विरूपण और गोलमाल व्यवहार में परिवर्तन को देखने के लिए। उच्च गति कैमरा चालू रेशा के आकार में बदलाव रिकॉर्ड करने के लिए। करने के लिए कम से कम 250 एफपीएस फ्रेम दर निर्धारित करें और रेशा विरूपण पता लगाने के लिए बैकलाइट चालू करें। इसके अलावा उच्च गति कैमरा सेटिंग्स, विशेष रूप से छवि तीक्ष्णता, इसके विपरीत और जोखिम क्षेत्र की चमक को समायोजित। चांदी पेस्ट के साथ मापने की खाई को भरने से पहले, अपने जलाशय में नमूना मिश्रण सुनिश्चित करने के लिए पेस्ट एक ही ढंग से मिलाया जाता है। मिश्रण के बाद, पेस्ट के साथ मापने की खाई को भरने के। नीचे पिस्टन पर लागू करने के लिए मिश्रित पेस्ट की एक छोटी राशि (28.3 μL) ले लो। upp लाओमापने स्थिति (मापने की खाई ऊंचाई एच = 1 मिमी) के लिए एर पिस्टन और ज्यामिति के किनारे से अतिरिक्त नमूना को साफ। मापने डिवाइस और एक ही समय में रेशा विरूपण की रिकॉर्डिंग शुरू करो। माप तीन बार दोहराएँ। प्रत्येक माप के लिए, इथेनॉल के साथ मापने की खाई को साफ और दोहराने कदम 3.1.1.3 – 3.1.1.5। पिस्टन की स्थिति एक्स ब्रेक, जिस पर रेशा टूटता मूल्यांकन करने के लिए पहली तस्वीर दिखा रेशा टूटना चुनें। / एक्स 0 = Δx br / एक्स 0 – महत्वपूर्ण खिंचाव अनुपात (एक्स 0 एक्स br) की गणना। अलग खींच वेग (चित्रा 16) के लिए इस मात्रा निर्धारित करें। तन्य परीक्षक के साथ बल माप स्ट्रेचिंग तन्य के लिए परीक्षक प्रयोगों एक व्यास d = 5 मिमी के साथ एक पिस्टन का उपयोग करें। जिसके परिणामस्वरूप दस रिकॉर्डखींच दौरान sile बल। प्रयोगों खींच लिए मापने सेटिंग समायोजित करें। खींच वेग वैरी, जैसे v = 10 मिमी रों -1, 20 मिमी रों -1, 30 मिमी रों -1, और 40 मिमी रों -1 और 50 एन लोड सेल के साथ बल खींच में परिवर्तन को मापने। ज = 1 मिमी और ज अंत = 12 मिमी के अंत की स्थिति में प्रारंभिक खाई ऊंचाई एच सेट करें। चांदी पेस्ट के साथ मापने की खाई को भरने से पहले, अपने जलाशय में नमूना मिश्रण सुनिश्चित करने के लिए पेस्ट एक ही ढंग से मिलाया जाता है। तन्य परीक्षक के नीचे प्लेट के लेप। मापने की स्थिति में ऊपरी प्लेट ले आओ और ज्यामिति के किनारे से अतिरिक्त नमूना को साफ। मापने डिवाइस और एक ही समय में रेशा बढ़ाव की रिकॉर्डिंग शुरू करो। माप तीन बार दोहराएँ। प्रत्येक माप के लिए माप की खाई को साफ और दोहराने कदम 3.2.1.2 – 3.2.1.4। से एफ बनाम [6; जैसा कि चित्र 17 में दिखाया गया है एक्स डेटा अधिकतम बल एफ अधिकतम विस्तार के दौरान पता चला है और ब्रेक Δx br / एक्स 0 में खिंचाव अनुपात प्राप्त कर रहे हैं (क)। प्लॉट Δx br / एक्स 0 बनाम अलग खींच वेग (चित्रा 17 (क))। प्लॉट एफ अधिकतम वेग खींच बनाम (चित्रा 17 (ख))।

Representative Results

चिपचिपापन तरल पदार्थ प्रसंस्करण में एक प्रमुख पैमाना है और अवस्थायाँ तरल पदार्थ के लिए कतरनी दर पर अपनी निर्भरता अक्सर समानांतर प्लेट घूर्णी rheometry का उपयोग कर निर्धारित किया जाता है। अत्यधिक ध्यान केंद्रित किया निलंबन के लिए यह न तो एक सीधे आगे है और न ही एक छोटी सी कार्य और एक उपयुक्त मापने प्रोटोकॉल की परिभाषा चुनौतीपूर्ण हो सकता है है। यहाँ यह दिखा दिया है कि कैसे अत्यधिक केंद्रित चांदी चिपकाता rheologically घूर्णी rheometry और वीडियो रिकॉर्डिंग के संयोजन विशेषता जा सकता है। स्थिर कतरनी चिपचिपापन के निर्धारण के लिए एक मजबूत प्रयोगात्मक प्रोटोकॉल स्थापित है और सुलभ कतरनी दर सीमा निर्धारित होता है। 4 सुक्ष्ममापी – चित्रा 1 स्पष्ट चिपचिपाहट और स्पष्ट कतरनी तनाव बनाम माप आर q = 2 की एक प्लेट खुरदरापन के साथ किया जाता पेस्ट बी के लिए आवेदन स्पष्ट कतरनी दर के एक सिंहावलोकन प्रतिनिधित्व करता है। वीडियो रिकॉर्डिंग से रुक तीन में प्राप्त प्रवाह की अवस्था के विभाजन की अनुमतिवर्गों। खंड में एक दीवार पर्ची पर हावी है। ऊपरी प्लेट पेस्ट विरूपण के बिना ग्लाइड होता है। इस खंड में कतरनी तनाव निरंतर है। पेस्ट विरूपण पर में सेट मिनट, एप्लिकेशन = 0.07 रों -1 खंड दो की शुरुआत अंकन। एक ही समय में कतरनी तनाव को बढ़ाने के लिए शुरू होता है। पेस्ट और तनाव वृद्धि के विकार होगा- जब तक खंड तीन पहुँच जाता है। एक महत्वपूर्ण कतरनी दर या कोणीय गति से पेस्ट की खाई से बाहर और एक ही समय स्पष्ट चिपचिपाहट और कतरनी तनाव ड्रॉप दृढ़ता पर नमूना फैल के कारण ढोंगी। तदनुसार, चिपचिपाहट और कतरनी तनाव घटता एक विशेषता गुत्थी जिसके बारे में पर होता दिखा रहे हैं अधिकतम, एप्लिकेशन = 2.5 रों -1। इस अधिकतम, एप्लिकेशन की शुरुआत के निशाननमूना फैल। उच्च कतरनी दर तेजी से पेस्ट अलग हो जाता है। पेस्ट का चिपचिपापन केवल पर कतरनी दर रेंज में पहुँचा जा सकता है मिनट, एप्लिकेशन < एप्लिकेशन < अधिकतम, अनुप्रयोग। हालांकि, बाद से अंतराल के अंदर विरूपण नहीं जाना जाता है और एक प्रायोरी एक ही रूप में रिम भी कि नाममात्र कतरनी दर सीमा में चिपचिपापन डेटा स्पष्ट मूल्यों के रूप में इलाज किया जाना है पर मनाया नहीं होना चाहिए। प्लेट आर अधिकतम के रिम पर कतरनी तनाव τ एप्लिकेशन निम्नलिखित तरीके से लागू किया टोक़ टी से की जाती है τ एप्लिकेशन = टी (2π आर अधिकतम 3) -1 [3 + D (ln टी) / डी (ln एप्लिकेशन)]। स्पष्ट कतरनी दर <img alt="समीकरण"src = "/ फ़ाइलें / ftp_upload / 55,377 / 55377eq1.jpg" /> थाली के किनारे पर एप्लिकेशन प्लेट का कोणीय वेग Ω और अंतर ऊंचाई एच के अनुसार से की जाती है एप्लिकेशन = Ω (आर अधिकतम / घंटा) 34। के बाद से सच विरूपण और तनाव अंतराल के अंदर नहीं जाना जाता है इन गणना तनाव और कतरनी दर मूल्यों स्पष्ट या नाममात्र मूल्यों के रूप में इलाज किया जाना है। मुलायम मामले में अक्सर एक महत्वपूर्ण तनाव, तथाकथित स्पष्ट उपज तनाव τ y, अनुप्रयोग, पाया जाता है, जिस पर अपरिवर्तनीय प्रवाह के लिए एक लोचदार प्रतिवर्ती विरूपण से एक संक्रमण मनाया जाता है। यह उपज तनाव शास्त्रीय स्क्रीन प्रिंटिंग के साथ ही उभरते additive विनिर्माण तकनीक के बारे में पेस्ट तैयार करने में एक महत्वपूर्ण कारक है। एक उच्च उपज तनाव मुद्रण के बाद आकार सटीकता सुनिश्चित करने के लिए वांछनीय है। आम तौर पर, उपज तनाव हैविरूपण बनाम कतरनी तनाव की अवस्था स्पर्श चौराहे विधि का उपयोग कर में गुत्थी द्वारा निर्धारित exemplarily चित्रा 2 में दिखाया गया। अक्सर यह एक तथाकथित फलक ज्यामिति पर्ची 35, 36 के प्रभाव के बिना विश्वसनीय और महत्वपूर्ण परिणाम की गारंटी का उपयोग किया जाता है। मापने समानांतर प्लेट ज्यामिति के साथ उपज तनाव एक और विकल्प है, जो ध्यान से मान्य करने की है। अक्सर अत्यधिक भरा निलंबन में मनाया दीवार पर्ची या कतरनी बैंडिंग घटना उपज तनाव मूल्यांकन के साथ हस्तक्षेप कर सकते हैं। इसलिए, τ y पर थाली खुरदरापन के प्रभाव, एप्लिकेशन दृढ़ संकल्प की जांच कर रहा है। उपज तनाव मूल्यों पेस्ट एक और अलग थाली खुरदरापन पर तनाव झाडू प्रयोगों में बी के लिए प्राप्त के लिए परिणाम 3 चित्र में दिखाया गया है। थाली खुरदरापन बढ़ाने से, गणना की उपज तनाव में वृद्धि होती है, जबकि में अंतर ऊंचाई एच भिन्नता det को प्रभावित नहीं करताइस मात्रा का ermination। वीडियो आर क्ष की एक प्लेट खुरदरापन = 1.15 सुक्ष्ममापी और ज = 1 मिमी के अंतराल के ऊंचाई पर पेस्ट एक के लिए ले जाया के चित्रा रुक 4 प्रदर्शित करता है। कालिख कणों एक मार्कर और इंडोस्कोपिक वीडियो इमेजिंग के रूप में नमूना रिम पर रखा गया था नमूना रिम पर विरूपण चिह्नित करने के लिए इस्तेमाल किया गया था। पेस्ट तनाव पर नीचे की थाली से ग्लाइड होता है अप करने के लिए एप्लिकेशन τ = 600 Pa, जबकि यह ऊपरी प्लेट से चिपक। एक प्लग प्रवाह, मापने अंतराल में ही बना है यानी नमूना विकृत नहीं है और एक उपज तनाव या चिपचिपापन के दृढ़ संकल्प व्यर्थ है, भले ही इसी स्पष्ट विरूपण बनाम कतरनी तनाव की अवस्था में एक गांठ को लोचदार विरूपण से एक संक्रमण मतलब लगता है चिपचिपा प्रवाह। इसी प्रकार के व्यवहार का पेस्ट एक के लिए अन्य की खाई को ऊंचाइयों के साथ-साथ पेस्ट बी लिए प्राप्त की है तो आर क्ष की एक प्लेट खुरदरापन = 1.15 सुक्ष्ममापी उपज तनाव या के निर्धारण के लिए उपयुक्त नहीं है vइस तरह के अत्यधिक भरा चांदी चिपकाता के iscosity। इसके विपरीत, एक थाली खुरदरापन आर q के लिए = 2 – 4 सुक्ष्ममापी (के रूप में निर्माता द्वारा घोषित) वीडियो इमेजिंग रिम (चित्रा 5) एक विश्वसनीय और अच्छी तरह से परिभाषित रियोलॉजिकल माप के लिए आवश्यक के रूप में एक कतरनी विरूपण प्रोफ़ाइल के गठन की पुष्टि करता है। प्लग प्रवाह से बचा जाता है और पेस्ट के लिए एक समान प्रवाह τ एप्लिकेशन = 1360 Pa में में सेट करता है। इसी प्रकार के प्रवाह व्यवहार पेस्ट बी के लिए मनाया गया तो थाली खुरदरापन के चयन एक विश्वसनीय उपज तनाव माप के लिए अनुमति देता है। 4 सुक्ष्ममापी – एक उच्च प्लेट खुरदरापन आर क्ष अधिक उपज तनाव मूल्यों में = 9 सुक्ष्ममापी परिणाम थाली खुरदरापन आर q के लिए प्राप्त की तुलना में = 1.15 सुक्ष्ममापी और आर q = 2 चुनना। की तुलना में पेस्ट बी के लिए वीडियो रिकॉर्डिंग पता चलता है कि कोई कतरनी प्रोफ़ाइल इस माप (चित्रा 6) के दौरान पेस्ट एक साथ बनाई है इस आशय भी बहुत कुछ पेस्ट एक के लिए स्पष्ट है। एक तनाव पर τ एप्लिकेशन = 1,880 पा ऊपरी plaते पेस्ट विरूपण के बिना आगे बढ़ शुरू होता है। Τ ऐप का तनाव = 2605 Pa नीचे की थाली पर पेस्ट के ग्लाइडिंग का कारण बनता है अभी भी पेस्ट विरूपण के बिना। महत्वपूर्ण तनाव विरूपण बनाम तनाव की अवस्था में गुत्थी के लिए इसी चिपचिपा विरूपण लोचदार से संक्रमण का प्रतीक नहीं है, यानी यह स्पष्ट उपज तनाव नहीं है। इसके बजाय यह पर्ची और प्लग प्रवाह की शुरुआत के निशान और महत्वपूर्ण पर्ची तनाव τ पर्ची के रूप में विचार किया जाना है। इसके विपरीत, कोई प्लग प्रवाह पेस्ट बी आर q = 9 सुक्ष्ममापी प्लेट (चित्रा 7) प्रयोग करने के लिए मनाया गया। पेस्ट के विरूपण τ एप्लिकेशन = 1,430 Pa पर शुरू होता है और पूरी तरह से τ एप्लिकेशन = 1597 Pa में विकसित कर रहा है। उच्च कतरनी तनाव (τ एप्लिकेशन = 1,880 पा) कतरनी बैंडिंग होता है, यानी केवल नमूने के एक मध्यवर्ती संकीर्ण परत sheared है पर। उपज तनाव आर के साथ तनाव डेटा बनाम विरूपण से प्राप्त <sub> q = 9 सुक्ष्ममापी थाली के साथ आर q = 2 प्राप्त है कि के करीब है – 4 सुक्ष्ममापी पेस्ट बी के मामले में है, लेकिन यह τ y के लिए इस किसी न किसी तरह की थाली, करने के लिए पेस्ट ए के एप्लिकेशन दृढ़ संकल्प का उपयोग करने के व्यर्थ है दोहरी जांच समानांतर प्लेट आर q = 2 – 4 सुक्ष्ममापी परिणाम, उपज तनाव भी फलक ज्यामिति के साथ मापा गया था। यह ज्यामिति स्वाभाविक दीवार पर्ची प्रभाव से प्रभावित नहीं है और एक निश्चित लागू तनाव में तेजी से फलक रोटेशन की शुरुआत स्पष्ट फलक 35, 36 के व्यास द्वारा परिभाषित बेलनाकार विमान में पेस्ट भीतर संरचनात्मक टूटने से संबंधित है। चित्र 8 पता चलता है कि फलक ज्यामिति का उपयोग कर प्राप्त परिणामों आर q = 2 के साथ समानांतर प्लेट rheometry से प्राप्त उन के साथ बहुत अच्छी तरह से सहमत हूँ – 4 सुक्ष्ममापी। ऊपर प्रस्तुत निष्कर्षों के आधार पर आगे की सभी प्रयोगों खुरदरापन आर q = 2 के साथ एक थाली का उपयोग कर प्रदर्शन किया गया – & #160; दीवार पर्ची वेग माप के अलावा 4 सुक्ष्ममापी। खुरदरापन आर q = 1.15 सुक्ष्ममापी और आर q = 9 सुक्ष्ममापी के साथ प्लेट उपज तनाव और चांदी चिपकाता या अन्य अत्यधिक भरा निलंबन यहां जांच की उन लोगों के समान की चिपचिपाहट दृढ़ संकल्प के लिए अनुशंसित नहीं जा सकता है। अंत में, यह कहा गया है है कि पेस्ट एक की उपज तनाव पेस्ट बी की तुलना में अधिक दीवार पर्ची सफल मुद्रण के लिए एक और महत्वपूर्ण पैरामीटर है। उच्च दीवार पर्ची, बेहतर पेस्ट स्क्रीन जाल उद्घाटन 32 के माध्यम से बहती है। दीवार पर्ची वेग, चलती प्लेट और आसन्न पेस्ट परत के रिश्तेदार वेग यानी, खाई में प्रचलित प्लग प्रवाह या कतरनी विरूपण पर ध्यान दिए बिना वीडियो रिकॉर्डिंग से सीधे मूल्यांकन किया जा सकता। एक चिकनी ऊपरी प्लेट और एक किसी न किसी तरह नीचे प्लेट जब इन प्रयोगों 25 प्रदर्शन में इस्तेमाल किया जा करने के लिए है <sऊपर>, 27, 28, 30। अंतराल के भीतर नमूना आराम में है, तो पर्ची वेग सीधे ऊपरी प्लेट की गति के द्वारा दिया जाता है। चित्रा 9 प्रदर्शित करता है दीवार पर्ची वेग बनाम कतरनी तनाव आर q = 1.15 सुक्ष्ममापी के साथ एक प्लेट का उपयोग कर इस बाद की शर्तों के तहत निर्धारित रूप में। स्पष्ट रूप से पर्ची दूर उपज तनाव समान नीचे तनाव केंद्रित इमल्शन और नरम microgel कणों 28, 29, 30 के चिपकाता के लिए मनाया के रूप में पर होता है। पेस्ट एक के लिए, उच्च दीवार पर्ची वेग लागू किया तनाव का पेस्ट बी पर ध्यान दिए बिना के लिए की तुलना में प्राप्त कर रहे हैं। दोनों ही मामलों में लागू तनाव के साथ रैखिक वेग बढ़ जाती है पर्ची। हालांकि, प्राप्त ढलान मीटर एक = 0.33 सुक्ष्ममापी (Pa रों) -1 पेस्ट एक के लिए ढाल मीटर B से लगभग तीन गुना अधिक है = 0.12 μमीटर (Pa रों) -1 पेस्ट बी के रूप में इसी तरह के लिए प्राप्त पहले देखा गया 28, 29, 30, के बारे में तनाव का स्तर उपज तनाव के लिए इसी पर एक विशेषता पर्ची वेग वी * पाया जाता है और τ ऊपर y पर्ची शायद ही औसत दर्जे का है। पेस्ट ए और बी, वी ए * = 0.37 मिमी रों -1 और वी बी * = 0.11 मिमी रों -1, क्रमशः के लिए। नमूना spillover मजबूत केन्द्रापसारक बल उच्च घनत्व माइक्रोन आकार के कणों पर अभिनय के लिए जिम्मेदार ठहराया गया है और इसलिए कोणीय या घूर्णन गति n crit, जिस पर केन्द्रापसारक बल चिपचिपा घर्षण से अधिक हावी द्वारा नियंत्रित किया जाना चाहिए। इस परीक्षण के लिए, मापने अंतराल ऊंचाई एच 2 मिमी 0.2 मिमी से बढ़ा दिया गया था। खाई ऊंचाई एच और कतरनी दर के साथ नमूना spillover की तीव्रता। व्यापक अंतर को ऊंचाई पहले नमूना फैल सेटमें, यानी crit कम (चित्रा 10) है। चित्रा 11 0.5 मिमी और 2 मिमी के बीच नमूना ऊंचाई एच पर ध्यान दिए बिना एक महत्वपूर्ण कोणीय गति n crit पर दर्शाता है कि नमूना फैल सेट। पेस्ट एक के लिए, महत्वपूर्ण घूर्णन गति n crit, एक ≈ 0.6 मिनट है -1 और पेस्ट बी के लिए यह n crit है, बी ≈ 1.7 मिनट -1। खोज n crit, एक <n crit, बी अलग वाहन चिपचिपापन करने के लिए या चांदी कण आकार की वजह से कारण हो सकता है। हालांकि, दोनों चिपकाता प्रदर्शनी में बहुत अधिक एक मापने अंतराल ऊंचाई एच ="0.2" मिमी n crit मूल्यों। इस प्रकार, खाई कम रही व्यापक कतरनी दर सीमा जिसमें निर्धारण संभव है अनुमति देता उच्च मूल्यों ज मिला ="0.2" अभी तक स्पष्ट नहीं यह सतह दस मजबूत योगदान हैसंकीर्ण को अवरुद्ध समुच्चय गठन नमूना रिम पर नियत सायन। आगे जांच कि आवश्यक हैं। चित्रा 10 पुष्टि करता एप्लिकेशन ="0.07" रों -1 – 2.5 डेटा प्राप्त व्यवस्थित अंतर आता तो यानी दीवार पर्ची इन प्रयोगात्मक शर्तों तहत नगण्य निम्न पैदावार ही रूप लंबे समय पार किया यानि कोई छलकाव जगह लेता है, भीतर अपरिवर्तनीय संरचनात्मक परिवर्तन का सबूत केशिका rheometer पेस्ट विशेष निर्धारित प्रक्रिया उन्मुख दरों जाता गैर परवलयिक वेग प्रोफ़ाइल मैं weissenberg-rabinowitsch सुधारयहाँ न्यूटोनियन तरल पदार्थ 34 मामले सच लिए। प्रवेश द्वार दबाव नुकसान एल >> 1 नगण्य है, लेकिन दीवार पर्ची की घटना इस मामले में जांच की नहीं किया गया है और इसलिए डेटा स्पष्ट चिपचिपापन मूल्यों के रूप में इलाज किया जाना है। चित्रा 12 प्रदर्शित करता है दोनों चिपकाता एक के लिए स्पष्ट चिपचिपापन और बी समानांतर प्लेट घूर्णी rheometry और केशिका rheometry साथ निर्धारित। उल्लेखनीय है, डेटा दोनों प्रयोगात्मक तकनीक से प्राप्त बहुत अच्छी तरह से पता चलता है कि दीवार पर्ची दोनों चिपकाता के लिए सहमत केशिका rheometry यहां प्रदर्शन किया माप में मामूली प्रासंगिक है लगते हैं। अंत में, पेस्ट ए और बी कम कतरनी दरों पर समान स्पष्ट चिपचिपापन दिखा रहे हैं लेकिन पेस्ट एक की चिपचिपाहट उच्च कतरनी शासन में पेस्ट बी की तुलना में अधिक है। स्थिर कतरनी समानांतर प्लेट घूर्णी rheometers का उपयोग कर माप कामकाज होना जरूरीध्यान से मेड और दीवार पर्ची, कतरनी बैंडिंग या नमूना छलकाव के रूप में बड़े पैमाने पर ऊपर चर्चा की कार्य से प्रभावित हो सकता है। इसलिए, oscillatory कतरनी प्रयोगों का उपयोग करके स्क्रीन प्रिंटिंग की प्रक्रिया के दौरान संरचनात्मक टूटने और चांदी चिपकाता की वसूली चिह्नित करने के लिए सुझाव दिया गया है। इस रूप में Hoornstra, झोउ और Thibert 10, 15, 21 के द्वारा सुझाए गए एक तीन चरण oscillatory परीक्षण में किया जाता है। सबसे पहले, एक आयाम झाडू एक पूर्व चयनित आवृत्ति (चित्रा 13) पर रैखिक और गैर रेखीय प्रतिक्रिया शासन का निर्धारण किया जाना है। रैखिक viscoelastic शासन, निरंतर द्वारा बिल्कुल अनूठा है स्वतंत्र मापांक मूल्यों और जी '> जी' '। बड़े पैमाने पर भंडारण मापांक जी 'के क्षय गैर ली की शुरुआत की पहचान के लिए एक कसौटी के रूप में चुना जाता हैपास प्रतिक्रिया शासन। विशेषता विरूपण आयाम जी '(: सी गैर रेखीय जवाबी कार्रवाई के लिए रैखिक से संक्रमण अंकन आयाम, जिस पर जी रैखिक व्यवस्था में 0' इसकी औसत प्रारंभिक मूल्य जी का 80% तक की कमी आई है 'के रूप में परिभाषित किया गया है ग) 0.8 जी '0 =। चरण मैं और परीक्षण की तृतीय, रैखिक viscoelastic प्रतिक्रिया शासन के भीतर एक छोटे दोलन आयाम, यानी में < ग एक उच्च विरूपण आयाम द्वितीय चरण में लागू की वजह से पेस्ट (चरण मैं) के बाकी संरचना के साथ ही प्रारंभिक संरचना के विनाश के बाद परीक्षण के तृतीय चरण में समय निर्भरता और वसूली की डिग्री चिह्नित करने के लिए चुना गया है। चित्रा 14पेस्ट बी के लिए इसी परिणाम चरण मैं में पता चलता है, पेस्ट पर विकृत है = 0.025% और जी ',' जी की तुलना में अधिक है 'यानी पेस्ट के लोचदार व्यवहार प्रमुख है। जब विरूपण द्वितीय चरण, जी 'में बढ़ जाती है बड़े विरूपण की इस अवधि के दौरान पेस्ट भीतर संरचनात्मक टूटने सुनिश्चित' जी की तुलना में अधिक है। ' चरण III मुद्रण के बाद सब्सट्रेट पर उंगली लाइनों के आराम simulates। इस चरण जी में फिर से है, लेकिन जी 'और यह भी जी' '' जी की तुलना में अधिक है '' दोनों संबंधित प्रारंभिक जी 'और जी' 'मूल्यों से पहले पेस्ट संरचना नष्ट हो गया था की तुलना में कम कर रहे हैं। वीडियो रिकॉर्डिंग पुष्टि करते हैं कि इस दीवार पर्ची, प्लग प्रवाह या नमूना फैल तरह प्रभाव से संबंधित नहीं है। पेस्ट oscillatory कतरनी के दौरान समान रूप से विकृत, थाली करने के लिए लाठी, और न तो दीवार पर्ची और न ही नमूना फैल इंगित करता है। इसलिए, यह है कि अधूरा निष्कर्ष निकाला जा सकताकतरनी moduli की वसूली द्वितीय चरण में लागू बड़े आयाम कतरनी की वजह से नमूना भीतर एक अपरिवर्तनीय संरचनात्मक परिवर्तन को दर्शाता है। चित्रा 15 (क) में दिखाया गया डेटा बताते हैं कि अपरिवर्तनीय संरचनात्मक परिवर्तन की डिग्री बड़ी विकृति आयाम oscillatory कतरनी द्वितीय चरण में लागू की अवधि पर निर्भर नहीं करता। तृतीय चरण में परिणाम समय टी द्वितीय कर्तन के विभिन्न अवधि के लिए बदलाव नहीं आता। हालांकि, द्वितीय चरण में चयनित विरूपण आयाम का मान संरचनात्मक वसूली की डिग्री पर एक मजबूत प्रभाव पड़ता है। यह चित्रा 15 से स्पष्ट है (ख) भंडारण मापांक तृतीय चरण में निर्धारित मूल्यों और मैं ΔG मैं 'प्रारंभिक मापांक मूल्य जी द्वारा सामान्यीकृत' के बीच का अंतर दिखा। के लिये > 20%, जी के विदेशी 'और जी' के लिए इसी विकृतियों यानी '(चित्रा 13 देखें) पेस्ट बी अपनी प्रारंभिक मूल्य का केवल 30% ठीक हो और पेस्ट एक केवल 10%। यह विभिन्न कोटिंग के संचालन के लिए एक पेस्ट संपत्ति महत्वपूर्ण माना जाता है और पेस्ट रचना पर अपनी निर्भरता भविष्य के कार्य में संबोधित किया जाएगा। नोट, संरचनात्मक वसूली के तुरंत बाद द्वितीय चरण में बड़े आयाम oscillatory कतरनी की समाप्ति के विशेष रूप से स्क्रीन मुद्रण प्रक्रिया के लिए अत्यंत प्रासंगिकता लेकिन वाणिज्यिक यहां इस्तेमाल किया rheometer का होगा बदलने के बाद प्रथम, द्वितीय के भीतर विश्वसनीय डेटा के निर्धारण के लिए अनुमति नहीं है । रेशा खींच प्रयोगों स्क्रीन प्रिंटिंग दौरान स्नैप-बंद अनुकरण करने के लिए प्रदर्शन किया गया है। स्नैप-बंद स्क्रीन प्रिंटिंग के अंतिम चरण के अंतर्गत आता है। चित्रा 16 दोनों पी के लिए खींच वेग में वृद्धि के साथ यह दर्शाता है कि ब्रेक बढ़ जाती है पर रेशा लंबाईastes। टूटना हमेशा कम खिंचाव अनुपात (एक्स br – एक्स 0) पर होता है / एक्स 0 = Δx br / एक्स 0 पेस्ट के लिए पेस्ट एक के लिए की तुलना में बी, लेकिन इस अंतर को खींच वेग में वृद्धि के साथ थोड़ा कम करने के लिए लगता है। चूंकि पेस्ट बी के रेशा टूटना एक कम खिंचाव अनुपात में क्या होता है इस पेस्ट बेहतर स्नैप-बंद गुण हो सकता है। केशिका गोलमाल elongational rheometer इमेजिंग सेटअप के साथ प्राप्त परिणामों तन्य परीक्षक प्रयोगों से इसकी पुष्टि कर रहे हैं। इसी परिणाम चित्रा 17 में दिखाया जाता है। फिर खिंचाव अनुपात जिस पर तंतु (चित्रा 17 (क)) और पेस्ट बी टूटता कम Δx br / एक्स 0 पेस्ट ए से मूल्यों पर खींच वेग बढ़ हालांकि साथ वृद्धि को तोड़ने, शुद्ध मान Δx br / एक्स 0 के साथ प्राप्त केशिका गोलमाल elongational rheometer हमेशा इसी तन्य परीक्षक के साथ प्राप्त मूल्यों की तुलना में अधिक हैं। यह अलग प्लेट व्यास d = 6 मिमी और घ = 5 मिमी, केशिका गोलमाल elongational rheometer और तन्य परीक्षक के लिए यानी अलग आरंभिक नमूना मात्रा को जिम्मेदार ठहराया है। अंत में तन्य परीक्षक भी एक दूसरे विशेषता पैरामीटर अधिकतम बल एफ अधिकतम खींच दौरान रेशा पर अभिनय प्रदान करता है। यह मात्रा भी सीध में बढ़ते जुदाई की गति के साथ लेकिन इस मामले में मान पेस्ट बी के लिए प्राप्त पेस्ट ए आगे जांच स्क्रीन मुद्रण प्रक्रिया या अन्य कोटिंग के संचालन के लिए एफ अधिकतम की प्रासंगिकता का खुलासा करने की आवश्यकता होगी के लिए उन से बड़े होते हैं बढ़ जाती है। चित्र 1 नियंत्रित कतरनी दर समानांतर प्लेट घूर्णी rheometry में स्पष्ट चिपचिपापन। resultin का अवलोकनजी स्पष्ट चिपचिपाहट और कतरनी तनाव एक समानांतर प्लेट rheometer साथ नियंत्रित कतरनी दर मोड में मापा (लघु: पीपी), थाली खुरदरापन आर q = 2 – 4 सुक्ष्ममापी और अंतर ऊंचाई एच = 1 मिमी। माप के दौरान वीडियो रिकॉर्डिंग के आधार पर तीन वर्गों में स्पष्ट कतरनी दर का वर्गीकरण। दीवार पर्ची, पेस्ट विरूपण और नमूना फैल वीडियो रिकॉर्डिंग रुक में प्रकाश डाला है। पेस्ट बी exemplarily यहां चुना गया है, लेकिन इसी तरह के परिणाम का पेस्ट ए त्रुटि सलाखों मानक विचलन कम से कम तीन स्वतंत्र माप से प्राप्त के रूप में गणना कर रहे हैं के लिए प्राप्त किया गया। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। चित्रा 2. उपज तनाव निर्धारण के लिए स्पर्श प्रतिच्छेदन बिंदु विधि को लागू करने। विरूपण γ, ऊपरी प्लेट की खाई को ऊंचाई से विभाजित के विस्थापन यानी, लागू किया नाममात्र कतरनी तनाव τ एप्लिकेशन बनाम साजिश रची है। 4 सुक्ष्ममापी और एक अंतराल ऊंचाई एच = 1 मिमी – कतरनी तनाव नियंत्रित माप एक थाली खुरदरापन आर q = 2 के साथ किया जाता है। पेस्ट बी exemplarily यहां चुना गया है, लेकिन इसी तरह के परिणाम का पेस्ट ए के लिए प्राप्त किया गया यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। स्पष्ट उपज तनाव पर थाली खुरदरापन की 3. प्रभाव चित्र। अलग प्लेट खुरदरापन आर q के लिए जिसके परिणामस्वरूप स्पष्ट उपज तनाव = 1.15 सुक्ष्ममापी, आर q = 2 – 4 सुक्ष्ममापी और आर q = 9 सुक्ष्ममापी बनाम खाई ऊंचाई एच। परिणाम प्लेट आर पर निर्भरoughness आर क्ष और मापने की खाई ऊंचाई अलग से स्वतंत्र है (बाएं: एक सही पेस्ट,: पेस्ट बी)। त्रुटि सलाखों मानक विचलन कम से कम तीन स्वतंत्र माप से प्राप्त के रूप में गणना कर रहे हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। चित्रा कतरनी तनाव अलग वीडियो रिकॉर्डिंग से 4. कटआउट। यहाँ पेस्ट एक थाली खुरदरापन आर q = 1.15 सुक्ष्ममापी के साथ मापा के उदाहरण का उपयोग। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। <strong> चित्रा कतरनी तनाव अलग वीडियो रिकॉर्डिंग से 5. कटआउट। 4 सुक्ष्ममापी – यहाँ पेस्ट एक थाली खुरदरापन आर q = 2 के साथ मापा के उदाहरण का उपयोग। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। चित्रा कतरनी तनाव अलग वीडियो रिकॉर्डिंग से 6. कटआउट। यहाँ पेस्ट एक थाली खुरदरापन आर q = 9 सुक्ष्ममापी के साथ मापा के उदाहरण का उपयोग। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। चित्र वीडियो recor से 7. कटआउट कतरनी तनाव अलग डिंग्स। यहाँ पेस्ट बी प्लेट खुरदरापन आर q = 9 सुक्ष्ममापी के साथ मापा के उदाहरण का उपयोग। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। चित्रा 8. उपज तनाव परिणामस्वरूप। 4 सुक्ष्ममापी समानांतर प्लेट ज्यामिति – पेस्ट ए और बी के लिए उपज तनाव की तुलना फलक ज्यामिति और आर q = 2 के साथ निर्धारित किया। त्रुटि सलाखों मानक विचलन कम से कम तीन स्वतंत्र माप से प्राप्त के रूप में गणना कर रहे हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। पलोड करें / 55,377 / 55377fig9.jpg "/> कतरनी तनाव पर दीवार पर्ची की 9. निर्भरता चित्र। पेस्ट एक के लिए दीवार पर्ची वेग v पर्ची बनाम कतरनी तनाव τ और बी आर q के साथ निर्धारित = 1.15 सुक्ष्ममापी अंतराल ऊंचाई एच = 1 मिमी पर समानांतर प्लेट ज्यामिति। विशेषता दीवार पर्ची सामग्री की उपज तनाव पर प्राप्त वेग वी * के रूप में दर्शाया गया है। त्रुटि सलाखों मानक विचलन कम से कम तीन स्वतंत्र माप से प्राप्त के रूप में गणना कर रहे हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। चित्रा नमूना फैल पर खाई ऊंचाई के 10 प्रभाव। 4 – पेस्ट बी और प्लेट खुरदरापन आर q = 2 के लिए नियंत्रित कतरनी दर मोड में मापने अंतराल ऊंचाई एच अलग स्पष्ट चिपचिपापनसुक्ष्ममापी। खाई ऊंचाई एच = 0.2 मिमी और एच = 2.0 मिमी के बीच अलग-अलग है। जब एक कम अंतराल ऊंचाई चुन लिया जाता है चिपचिपापन वक्र के नीचे गुत्थी उच्च कतरनी दरों पर में तय करता है। खाई ऊंचाई एच = 0.2 मिमी और एच = 2.0 मिमी के बीच अलग-अलग है। त्रुटि सलाखों मानक विचलन कम से कम तीन स्वतंत्र माप से प्राप्त के रूप में गणना कर रहे हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। चित्रा 11. महत्वपूर्ण घूर्णन गति, जिस पर में घूर्णी गति n crit नमूना फैल सेट, जिस पर आर q के साथ प्रयोग करने में बनाम खाई ऊंचाई एच चिपचिपापन वक्र सेट के नीचे गुत्थी समानांतर प्लेट ज्यामिति = 2 – 4 सुक्ष्ममापी (बाएं।: पेस्ट बी): एक, सही पेस्ट करें। नमूना spillover इस charact में में सेटवाद-विवाद करनेवाला घूर्णन गति के रूप में वीडियो रिकॉर्डिंग द्वारा की पुष्टि की। पेस्ट के लिए n crit, एक = 0.6 मिनट में एक नमूना फैल सेट -1 और n crit पर पेस्ट बी, बी = 1.7 मिनट के अंतराल ऊंचाई एच ≥ 0.5 मिमी के लिए -1 के लिए। त्रुटि सलाखों मानक विचलन कम से कम तीन स्वतंत्र माप से प्राप्त के रूप में गणना कर रहे हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। एक विस्तृत कतरनी दर रेंज में 12 चिपचिपापन चित्र। पेस्ट एक के स्पष्ट चिपचिपापन और बी एक विस्तृत कतरनी दर सीमा में निर्धारित समानांतर प्लेट घूर्णी rheometry का उपयोग कर (खाई ऊंचाई एच = 0.2 मिमी और ज = 1 मिमी, आर q = 2 – 4 सुक्ष्ममापी) और केशिका rheometry (घ = 0.5 मिमी और एल = 40 मिमी)। त्रुटि सलाखों standar के रूप में गणना कर रहे हैं घ विचलन कम से कम तीन स्वतंत्र माप से प्राप्त की। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। चित्रा रैखिक और oscillatory कतरनी में गैर रेखीय प्रतिक्रिया शासन के 13. निर्धारण। पेस्ट बी के लिए आयाम झाडू परीक्षण: जी ', जी' 'बनाम विरूपण आयाम निश्चित आवृत्ति च = 1 हर्ट्ज पर। टेस्ट एक घूर्णी के साथ समानांतर प्लेट ज्यामिति (- 4 सुक्ष्ममापी, अंतर ऊंचाई एच = 1 मिमी आर q = 2) सुसज्जित rheometer का उपयोग किया। त्रुटि सलाखों मानक विचलन कम से कम तीन स्वतंत्र माप से प्राप्त के रूप में गणना कर रहे हैं।large.jpg "target =" _ blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। चित्रा 14. तीन चरण संरचनात्मक वसूली परीक्षण। पेस्ट बी के लिए तीन चरण संरचनात्मक वसूली परीक्षण एक समानांतर प्लेट घूर्णी rheometer (- 4 सुक्ष्ममापी प्लेट खुरदरापन आर q = 2) के साथ लगातार आवृत्ति च = 1 हर्ट्ज पर प्रदर्शन किया। लागू किया विरूपण आयाम चरण में मैं 0.025% है, द्वितीय चरण में = 80% और तृतीय चरण में = 0.025%। वीडियो रिकॉर्डिंग, तंग हो, दीवार पर्ची, कतरनी बैंडिंग भर सजातीय नमूना विरूपण की पुष्टि प्लग प्रवाह या नमूना छलकाव होता है। त्रुटि सलाखों मानक विचलन कम से कम तीन से प्राप्त के रूप में गणना कर रहे हैंस्वतंत्र माप। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। 15. स्ट्रक्चरल वसूली परीक्षण चित्र। (क) संरचनात्मक वसूली पर बाल काटना समय का प्रभाव। के लिए पेस्ट बी के स्ट्रक्चरल वसूली द्वितीय 80% और द्वितीय चरण के विभिन्न अवधि, टी द्वितीय = 50 है, 150 और 600 एस =। (ख) संरचनात्मक वसूली पर विरूपण आयाम का प्रभाव। सापेक्ष अपरिवर्तनीय संरचनात्मक परिवर्तन (जी '(टी → ∞) – जी' (टी = 0)) / जी '(टी = 0) = ΔG' / जी 'मैं विरूपण आयाम के एक समारोह के रूप में तीन स्टेशन के द्वितीय चरण में लागू कियाजीई संरचनात्मक वसूली परीक्षण निरंतर टी द्वितीय = 150 रों में पेस्ट ए और बी के लिए निर्धारित किया। त्रुटि सलाखों मानक विचलन कम से कम तीन स्वतंत्र माप से प्राप्त के रूप में गणना कर रहे हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। चित्र elongational विरूपण में रेशा टूटना की 16. ऑप्टिकल दृढ़ संकल्प। गंभीर तन्यता खिंचाव अनुपात जिस पर रेशा टूटना के रूप में केशिका गोलमाल elongational rheometer (प्रारंभिक खाई ऊंचाई एच = 1 मिमी) का उपयोग कर प्राप्त विभिन्न खींच वेग पर चिपकाता ए और बी के लिए होता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। चित्रा 17. तनन परीक्षण – elongational विरूपण दौरान अक्षीय बल। जिसके परिणामस्वरूप Δx br / एक्स 0 (क) और बल एफ अधिकतम (ख) जिसके परिणामस्वरूप पेस्ट एक और तन्य परीक्षक के साथ बी के लिए प्राप्त वेग खींच बनाम। प्रारंभिक खाई ऊंचाई एच = 1 मिमी और पिस्टन व्यास d = 5 मिमी है। डालने का पेस्ट B में वी = 30 मिमी रों प्राप्त के लिए कच्चे बल एफ बनाम खिंचाव अनुपात डेटा प्रदर्शित करता है -1 एफ अधिकतम और Δx br के निर्धारण के प्रदर्शन करने के लिए। त्रुटि सलाखों मानक विचलन कम से कम तीन स्वतंत्र माप से प्राप्त के रूप में गणना कर रहे हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें। <p class="jove_content" fo:keep-together.withiएन-पेज = "1"> तालिका 1. लागू किया तरीकों, विशेषता जानकारी और पेस्ट ए और बी के विशिष्ट प्रवाह गुण के बीच मतभेदों को इसी का अवलोकन इस तालिका का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Discussion

अत्यधिक ध्यान केंद्रित किया निलंबन या चिपकाता की एक व्यापक रियोलॉजिकल लक्षण वर्णन प्रसंस्करण और इस तरह के जटिल तरल पदार्थ के आवेदन के दौरान कई गुना आवश्यकताओं एक लक्षित उत्पाद विकास की बैठक के लिए अनिवार्य है। इस जांच को तोड़ने में बड़े विरूपण और बढ़ाव के साथ-साथ रेशा दौरान तन्य बल खींच के बाद उपज तनाव, चिपचिपाहट, दीवार पर्ची वेग, संरचनात्मक वसूली के निर्धारण भी शामिल है। सभी का एक सारांश लागू किया तरीकों, जानकारी प्राप्त की, और पेस्ट विशेषताओं तालिका 1 में संक्षेप।

दीवार पर्ची, कतरनी बैंडिंग और समानांतर प्लेट घूर्णी rheometry में नमूना spillover दिखा अत्यधिक भरा निलंबन के रियोलॉजिकल मात्रा के विश्वसनीय निर्धारण के लिए वीडियो रिकॉर्डिंग के महत्व को प्रदर्शित किया गया है। वीडियो रिकॉर्डिंग उचित मार्कर का उपयोग नमूना रिम पर सच विरूपण प्रोफ़ाइल के निर्धारण और प्रवाह क्षेत्र सक्षम करें। यह necess हैरियोलॉजिकल प्रयोगों के परिणामों का विश्लेषण करने से पहले आपको यह विरूपण व्यवहार का अध्ययन करने ary। इस प्रकार माप पैरामीटर सेटिंग्स और प्लेट खुरदरापन मूल्यों पहचाना जा सकता है जिसके लिए चिपचिपाहट माप संभव हो रहे हैं। पेस्ट उपज तनाव उचित खुरदरापन के साथ एक फलक ज्यामिति या प्लेट प्लेट ज्यामिति का उपयोग करके निर्धारित किया जा सकता है या तो।

चिपचिपापन दृढ़ संकल्प केवल एक सावधानी से चयन किया प्लेट खुरदरापन नमूना संरचना पर निर्भर के साथ प्लेट प्लेट ज्यामिति का उपयोग कर सकता है। उच्चतर खुरदरापन जरूरी कम दीवार पर्ची में परिणाम नहीं करता है। कतरनी दर या कतरनी तनाव रेंज जिसमें चिपचिपापन निर्धारण किया जा सकता है उपज तनाव और नमूना फैल की शुरुआत द्वारा सीमित है।

इसके अलावा, पर्ची वेग सीधे मापा जा सकता है और मापने की स्थिति, जिस पर प्लग प्रवाह, कतरनी बैंडिंग या नमूना spillover होते हैं स्पष्ट रूप से पहचाना जा सकता है। दीवार पर्ची मापन के लिए चिकनी सतहों ऊपरी बाल काटना pla के रूप में इस्तेमाल किया गयाते और एक मोटा नीचे प्लेट केवल ऊपरी प्लेट पर पर्ची अनुमति देने के लिए। यह पर्ची वेग ऊपरी प्लेट का कोणीय वेग से सीधे गणना की जा सकती। दोनों चिपकाता के लिए पर्ची तनाव के स्तर से काफी नीचे स्पष्ट उपज तनाव में होता है। इसी प्रकार टिप्पणियों कांच के मोती ^25, मिट्टी निलंबन ^27, मुलायम microgel चिपकाता के साथ-साथ इमल्शन ^{^28,} ^{^29,} ³⁰ के लिए निलंबन के लिए सूचित किया गया है। यहाँ τ _{अनुप्रयोग} के साथ वी _{पर्ची} की एक रेखीय वृद्धि पाया जाता है। यह अराल एट अल की टिप्पणियों के साथ कतार में है। ²⁵ जो भी v _{पर्ची} की जांच की गिलास मनका निलंबन के रिम पर प्रवाह क्षेत्र के दृश्य का उपयोग करके निर्धारित।

सेठ एट अल। पता चला है कि लागू तनाव के साथ पर्ची वेग की स्केलिंग नरम खास के बीच बातचीत के नियंत्रण में हैलेस वे अपने अध्ययन और दीवार में इस्तेमाल किया। इस मामले में जहां दीवार के कणों का कोई विशिष्ट पालन नहीं है के लिए, वे भी v _{पर्ची} और तनाव लेकिन एक द्विघात स्केलिंग कणों कमजोर दीवार ^{^28,} ^{^29,} ³⁰ का पालन करने के लिए पाया जाता है बीच एक रैखिक संबंध पाते हैं। मुलायम कण चिपकाता पर अध्ययन भी उपज तनाव में एक विशेषता पर्ची वेग वी * प्रकट और एक elastohydrodynamic मॉडल ²⁹ जो स्वतंत्र रूप से निर्धारित किया जा सकता शारीरिक तरल पदार्थ और कण मापदंडों से वी * गणना करने के लिए अनुमति देता है प्रस्तुत किया है: वी * ~ γ _y ² (जी ₀ आर / η _रों) (जी _पी / जी ₀₎ ^1/3। यह विशेषता पर्ची वेग particl के रूप में, चिपकाता पर निर्भर करता है और साथ ही γ _y और लोचदार मापांक जी _0, विलायक चिपचिपापन η _रों तनाव उपजई त्रिज्या आर और मापांक जी _पी। मूल्यों इस सरल अनुमान से उत्पन्न (वी _ए ^* = 375 सुक्ष्ममापी रों ^-1 और वी _बी ^* = 118 सुक्ष्ममापी रों ^-1) प्रयोगात्मक परिणामों (चित्रा 9) न केवल परिमाण लेकिन यह भी के आदेश के संबंध में के साथ बहुत अच्छी तरह से सहमत पेस्ट ए और बी के बीच अंतर के बारे में

नमूना छलकाव प्रत्येक पेस्ट के लिए एक महत्वपूर्ण घूर्णन गति विशेषता पर यहां मनाया जाता है। छलकाव शुद्ध वाहनों में नहीं होती है। इस घटना चिपकाता के रियोलॉजिकल लक्षण वर्णन सीमित करता है और भी कुछ प्रसंस्करण या कोटिंग के संचालन के लिए प्रासंगिक हो सकता है लेकिन इसके भौतिक मूल अभी भी अनसुलझी बनी हुई है।

वीडियो रिकॉर्डिंग आगे उस दीवार पर्ची, प्लग प्रवाह से संकेत मिलता है और नमूना फैल oscillatory कतरनी परीक्षण के दौरान बाहर रखा जा सकता है। इसलिए, कमी और कतरनी moduli में वृद्धि smal के साथ तीन चरण oscillatory कतरनी परीक्षण के दौरान मनायाचरण मैं और तृतीय में एल दोलन आयाम के साथ-साथ बड़े विरूपण आयाम > _ग सीधे नीचे संरचनात्मक तोड़ने और वसूली के लिए जिम्मेदार ठहराया जा सकता है। यह दिखाया जा सकता है कि oscillatory कतरनी एक संतृप्ति तक द्वितीय चरण में वृद्धि हो रही विकृति आयाम के साथ बढ़ जाती है के दौरान अपरिवर्तनीय संरचनात्मक परिवर्तन की डिग्री आयाम झाडू परीक्षण में जी के विदेशी 'और जी' 'के लिए इसी विकृतियों पर जाती है, लेकिन अपरिवर्तनीय क्षति द्वितीय चरण में उच्च आयाम कतरनी की अवधि से स्वतंत्र है। (डेटा नहीं दिखाया गया है) द्वितीय चरण में बड़े कतरनी विरूपण की वजह से मापांक और इसलिए नमूना संरचना में परिवर्तन के बाद से 10 से अधिक ⁴ एस के समय प्रतीक्षा करने के बाद यहां अपरिवर्तनीय कहा जाता है, भंडारण मापांक अपनी प्रारंभिक मूल्य की तुलना में कहीं कम है। चित्रा 15 में दिखाया गया डेटा प्रतीक्षा तक ही सीमित हैंस्पष्टता की खातिर 1,500 रों के समय। हालांकि, यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि मुद्रण प्रक्रिया के समय के पैमाने सेकंड या उससे भी नीचे के आदेश पर है। यह इस अध्ययन में इस्तेमाल पारंपरिक घूर्णी rheometer सेटअप के साथ सुलभ नहीं है।

खाई इस अध्ययन में इस्तेमाल ऊंचाइयों भी आधुनिक मुद्रित इलेक्ट्रॉनिक्स के स्क्रीन प्रिंटिंग में ठेठ जाल उद्घाटन की तुलना में काफी बड़े होते हैं। प्लेट प्लेट ज्यामिति का उपयोग कर रियोलॉजिकल माप बड़े प्लेटें आम तौर पर रियोलॉजिकल माप में इस्तेमाल के लिए यांत्रिक समायोजन की सीमाओं के कारण इस तरह के छोटे अंतराल के उद्घाटन पर नहीं किया जा सकता। इसके अलावा, बड़े अंतराल के विभाजन यहाँ रिम पर नमूना विरूपण के दृश्य कम करने के लिए चुना गया है।

रेशा खींच एक केशिका गोलमाल elongational rheometer और एक तन्य परीक्षक का उपयोग कर परीक्षण elongational प्रवाह में अत्यधिक भरा चिपकाता के विकार और गोलमाल व्यवहार चिह्नित करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता। ब्रेक और मीटर में बढ़ावबढ़ाव दौरान aximum बल इन परीक्षणों से प्राप्त मापदंड हैं और स्क्रीन प्रिंटिंग के दौरान स्क्वीजी स्नैप-बंद से संबंधित हो सकता।

अंत में, महत्वपूर्ण मतभेद सब इस अध्ययन में जांच की दो वाणिज्यिक चांदी चिपकाता के लिए ऊपर वर्णित प्रयोगों में देखा गया। उनके प्रदर्शन के लिए रियोलॉजिकल पेस्ट गुण की प्रासंगिकता की एक विस्तारित चर्चा बाद में एक अलग पेस्ट और वाहनों की एक व्यापक विविधता के लिए आंकड़ों के आधार पर समाचार पत्र में संबोधित किया जाएगा।

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

The authors would like to thank to Heraeus Precious Metals GmbH & Co. KG for their support and supply of commercial silver pastes, especially M. König for fruitful discussions. Special thanks go to M. Schmalz for experimental support. C. Yüce gratefully acknowledges financial support by the 100 prozent erneuerbar stiftung. Finally, we acknowledge financial support from the Federal Ministry for Economic Affairs and Energy (Grant no. 0325775G).

Materials

endoscopy	Visitool	TVS80.280.BF6.AD10.2	full name: TV-Endoskop, C-Mount, Variookular 2X, Ø 8mm x ca. 280mm, 0°, BF:6mm, AD 10mm
commercial silver paste	Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG Global Business Unit Heraeus Photovoltaics
rheometer A	Anton Paar	Physica MCR 501	R_q = 2 – 4 µm
rheometer B	Thermo Scientific	Haake Mars II	R_q = 1.15 µm R_q = 9 µm
rheometer C	Thermo Scientific (formerly Haake GmbH)	Rheostress 150	vane geometry
sandpaper	Jean Wirtz Düsseldorf Metallographie	P320 C	R_q = 9 µm grain size = 46.2 ± 1.5
recording software	Debut Video Capture
LED Spotlight	Kaleep	48W Led Work Lights Offroads Lights Lamp Spotlight Floodlight
capillary breakup elongational rheometer	Thermo Scientific (Haake)	HAAKE CaBER1
tensile tester	Stable Micro Systems, Godalming, UK	TA.XT plus Texture Analyzer
50 N load cell	Stable Micro Systems, Godalming, UK	Serialnumber: 10256249
a modified capillary rheometer	Göttfert Rheograph 2000 (Göttfert Werkstoff-Prüfmaschinen GmbH, Buchen Germany)
500 bar pressure transducer	Gefran, Selingenstadt, Germany

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Citer Cet Article

Yüce, C., Willenbacher, N. Challenges in Rheological Characterization of Highly Concentrated Suspensions — A Case Study for Screen-printing Silver Pastes. J. Vis. Exp. (122), e55377, doi:10.3791/55377 (2017).