ट्रेस विस्फोटक साफ कर लें-नमूने में से संग्रह क्षमता को मापने के लिए मानकीकृत विधि
Summary
Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.
Abstract
One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.
Introduction
हवाई अड्डों और अन्य स्थानों पर विस्फोटकों के निशान के लिए स्क्रीनिंग आतंकवाद के खतरे के खिलाफ जनता की सुरक्षा में एक महत्वपूर्ण कदम है। मौजूदा तरीकों भारी लोगों द्वारा नियंत्रित वस्तुओं, लोगों को खुद, और आइटम किस्मत में कार्गो रखती के लिए से सतह संदूषण के पोंछ के नमूने पर ध्यान केंद्रित कर रहे हैं। संग्रह वाइप आयन गतिशीलता स्पेक्ट्रोमेट्री 1 या, और अधिक हाल ही में, मास स्पेक्ट्रोमेट्री द्वारा पता लगाने के साथ वाणिज्यिक विस्फोटक का पता लगाने डिटेक्टर (ETDs) कि आम तौर पर एकत्र ठोस सामग्री का थर्मल desorption पर आधारित होते हैं का उपयोग कर क्षेत्र में तुरंत विश्लेषण किया जाता है,। नमूना संग्रह और विश्लेषण के लिए उपलब्ध रहने का कुल समय यात्री और कार्गो throughput पर प्रभाव को कम करने की आवश्यकता के द्वारा सीमित है। सैम्पलिंग प्रोटोकॉल कम से कम समय है, जो मानकीकृत माप है कि संग्रह साफ करने के लिए महत्वपूर्ण कारकों का वजन कर सकते हैं की आवश्यकता है में सबसे नमूना एकत्र करने के लिए अनुकूलित किया जाना चाहिए।
साफ कर लें-नमूनाएक सामान्य स्वास्थ्य, पर्यावरण, और विनियामक एरेनास 2, 3, 4, 5, 6, 7 में नमूना सतह संदूषण के लिए इस्तेमाल किया अभ्यास है। विशिष्ट प्रथाओं पकड़े एक निश्चित क्षेत्र में एक सामान्य कवरेज पद्धति का उपयोग कर के भीतर हाथ और नमूना द्वारा पोंछ शामिल हैं। शक्ति और गति सहित कारकों, पोंछते पर नियंत्रण बढ़ाने के लिए, हम पोंछ-नमूना 8, जो भी जैविक वाइप-नमूना 9 में क्षमता का मूल्यांकन किया गया है अनुकरण करने के लिए एक सहायक दृष्टिकोण विकसित किया। आसंजन मापन के लिए इरादा एक वाणिज्यिक उपकरण प्रयोजन के लिए अनुकूलित किया गया था; यह एक समतल सतह कि एक स्थिर पोंछ के तहत एक निश्चित गति और दूरी पर ले जाता है शामिल हैं। नमूने के दौरान बल एक वजन पोंछ धारक के शीर्ष पर रखा द्वारा नियंत्रित है। ब्याज की सतहों (कपड़े, plastics, धातु, आदि) समतल सतह पर रखा जाता है और एक कण नमूना है कि सतह पर एक निश्चित क्षेत्र में रखा गया है। परीक्षण कण, और कण आकार के रूप में हमारे पहले काम के लिए इस्तेमाल किया polystyrene लाटेकस microspheres बड़ा (42 सुक्ष्ममापी) छोटे (9 सुक्ष्ममापी) क्षेत्रों की तुलना में और अधिक कुशलता से एकत्र क्षेत्रों के साथ, कण संग्रह पर एक प्रभाव है दिखाया गया था। हम यह भी नमूने के दौरान लगाए गए बल में वृद्धि के साथ संग्रह क्षमता में कुछ सुधार पाया, और विभिन्न सतहों से संग्रह में और विभिन्न वाइप के लिए मतभेदों को मनाया।
बाद के काम में, हमने पाया है कि polystyrene कणों संग्रह के बाद सतह साफ करने के लिए जारी, स्पष्ट संग्रह क्षमता को कम करके 10 redeposited जा सकता है। यह पता लगाने विस्फोटकों का पता लगाने में एक महत्वपूर्ण विचार है के रूप में ऐसी सूटकेस के रूप में स्क्रीनिंग परिदृश्यों में नमूना आइटम,, पोंछ संग्रह क्षेत्र के लिए अपेक्षाकृत ज्यादा बड़ा हो सकता है, व्यापक यात्रा dista की आवश्यकता होती हैNCES भी आइटम के क्षेत्र का एक छोटा सा प्रतिशत को कवर किया। इसलिए, नमूने के संग्रह के बाद सतह पर यात्रा दूरी एक महत्वपूर्ण कारक है, और क्षेत्र प्रोटोकॉल आमतौर पर प्रत्येक विश्लेषण करने से पहले कवर एक अधिकतम स्वीकार्य दूरी परिभाषित करते हैं।
Microspheres की आकृतियों विस्फोटक कणों असली के विपरीत हैं 11, 12 और उनके रासायनिक और भौतिक गुण उन में विस्फोटकों के लिए एक अपर्याप्त बना हुआ कर सकते हैं संग्रह प्रयोगों मिटा सकते हैं। इस सीमा को पूरा करने के लिए हम एक परीक्षण विस्फोटक एक ज्ञात कण आकार के साथ 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) युक्त सामग्री का विकास किया। परीक्षण सामग्री Teflon substrates पर सरणियों में एक RDX समाधान, माइक्रोमीटर आकार ठोस सरणी में प्रत्येक बिंदु पर वाष्पीकरण द्वारा गठित जमा के साथ की inkjet मुद्रण nanoliter मात्रा द्वारा किया जाता है। जमा की सतह पर रगड़ कर परीक्षण सतहों के लिए स्थानांतरित कर रहे हैं, और उसके एवज में हिस्साicle आकार शुरू कर जमा आकार के द्वारा परिभाषित कर रहे हैं। वांछित कण व्यास, के रूप में पता लगाने विस्फोटकों से युक्त उंगलियों के निशान के विश्लेषण द्वारा निर्धारित, 20 सुक्ष्ममापी करने के लिए 10 है। जमा भी Teflon substrates 13 पर समाधान के माइक्रोलीटर संस्करणों pipetting द्वारा गठित किया जा सकता है, लेकिन वे एक भी बड़ी राशि जमा करने में आम तौर पर बहुत बड़ा सूख जायेगी कि (इस काम के लिए प्रासंगिक RDX जनता के लिए) कण आकार के वांछित रेंज। इंकजेट RDX कण मानक संग्रह क्षमता पोंछ निर्धारण करने के लिए विधि प्रदर्शित करने के लिए मात्रात्मक निष्कर्षण और विश्लेषण प्रक्रियाओं के साथ इस काम में प्रयोग किया जाता है। इन मापों को बढ़ावा देने के लिए नए नमूने के विकास के बेहतर संग्रह क्षमता के साथ मिट क्षेत्र विश्लेषण करने से पहले कवर करने के लिए तैयार कर रहे हैं, और क्षेत्र के नमूने में सर्वोत्तम प्रथाओं को लक्षित सतहों कि अधिक नमूना, संग्रह के दौरान उपयोग करने के लिए उचित बल उपज सहित समर्थन है, और।
Protocol
Representative Results
Discussion
नमूना संग्रह वर्तमान में स्क्रीनिंग के वातावरण में पहचान क्षमता में सुधार के लिए सीमित कदम के रूप में देखा जाता है। साफ कर लें-नमूना आदेश वर्तमान क्षमताओं का मूल्यांकन करने और नए नमूना सामग्री और प्रोटोकॉल के विकास का समर्थन करने के माप और मानकीकरण की जरूरत होती है। यहाँ वर्णित दृष्टिकोण इस माप के बुनियादी ढांचे उपलब्ध कराने के लिए बनाया गया है, और ज्ञात कारकों के सबसे नियंत्रण पोंछ के नमूने के लिए प्रासंगिक हो। पिछले काम है कि कण आकार से पता चला है, संग्रह, परीक्षण सतह, नमूने के दौरान लगाए गए बल पोंछ, और यात्रा दूरी सभी महत्वपूर्ण कारकों को नियंत्रित कर रहे हैं। महत्वपूर्ण भूमिका निभाई दृष्टिकोण पर्यटन दूरी लगाए गए बल पर नियंत्रण को वाइप की गति, और के लिए अनुमति देता है, और इन मानकों के लिए चुने गए मानों रेंज वास्तविक स्थितियों में उम्मीद में आते हैं चाहिए। बल संग्रह क्षेत्र में एक समर्थन वजन का उपयोग करके लागू किया जाता है, और देखभाल के क्रम में calc करने के लिए बल का एक समरूप वितरण प्राप्त करने के लिए लिया जाना चाहिएulate दबाव।
टेस्ट सतहों उपयोगकर्ता द्वारा चुना जाता है और नमूना चुनौतियों में से उम्मीद रेंज को दोहराने के लिए वास्तविक स्क्रीनिंग वातावरण से संबंधित होना चाहिए। सैम्पलिंग वाइप आदेश मौजूदा तरीकों का मूल्यांकन और / या मापने के लिए नए डिजाइन सामग्री की प्रभावकारिता में चुने गए हैं। आदेश प्रयोगशालाओं के बीच परिणामों की तुलना करने के लिए, एक ही परीक्षण सतहों और वाइप इस्तेमाल किया जाना चाहिए, जो महत्वपूर्ण मापदंडों को निर्दिष्ट करके या सामग्री एक ही स्रोत से खरीदा साझा करने के द्वारा किया जा सकता है। ETD वाइप व्यावसायिक रूप से उपलब्ध हैं, लेकिन वे उत्पादन के तहत लगातार कर रहे हैं और विभिन्न बहुत अलग गुण हो सकता है। इन मुद्दों है कि भविष्य में समन्वित interlaboratory प्रयासों से संबोधित किया जा सकता है।
संग्रह क्षमता का मूल्यांकन किया नमूने शारीरिक विशेषताओं वास्तविक स्थितियों में उम्मीद से मेल खाना चाहिए। विस्फोटकों के मामले में, हम RDX की inkjet मुद्रण समाधान का उत्पादन करने के लिए एक दृष्टिकोण विकसित किया हैमाइक्रोमीटर आकार जमा जो substrates की एक श्रृंखला के कुशलता से हस्तांतरण और कण 1 से 40 सुक्ष्ममापी के लिए आकार में लेकर जमा उत्पादन। वैकल्पिक रूप से, निश्चित-आकार polystyrene microspheres इस्तेमाल किया जा सकता। Teflon substrates पर RDX समाधान pipetting आमतौर पर एक राशि जमा है कि काफी बड़ा हो सकता है में परिणाम है, और सतह के लिए स्थानांतरण के बाद कण आकार अज्ञात हैं। यह दृष्टिकोण नमूना अध्ययन के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, तो कण आकार की विशेषता और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य होने के लिए दिखाए जाते हैं।
इस विधि विस्फोटकों के लिए नमूना क्षमता का मूल्यांकन करने के लिए वर्णित किया गया था, लेकिन यह भी पर्यावरण, परमाणु, या फोरेंसिक विज्ञान आवेदन करने के लिए लागू किया जा सकता। नमूने, फिर से, वास्तविक अनुप्रयोगों मिलान करने के लिए विकसित किया जाना चाहिए, और कण अवशेषों के मामले में, Teflon से सूखी हस्तांतरण के एक ही प्रकार उपयुक्त होगा। इस तरह के वाष्प से संक्षेपण, नमूने के विभिन्न प्रकार के रूप में कण हस्तांतरण के अलावा अन्य स्रोतों, से उत्पन्न होने वाली सतह संदूषण के लिएअधिक उपयुक्त हो सकता है।
तकनीक का एक वर्तमान सीमा नमूने में दिशा बदलने की अक्षमता है। वर्तमान कॉन्फ़िगरेशन दिशात्मक बदलाव है कि आम तौर पर वस्तुओं के क्षेत्र नमूने में पाए जाते हैं के लिए नियंत्रित नहीं कर सकते केवल, और इसलिए एक ही दिशा में आंदोलन के लिए अनुमति देता है। y आंदोलन और एक क्षेत्र को भरने के लिए विशेष नमूना पैटर्न के लिए अनुमति – वर्तमान में हम एक्स को शामिल करके इस जरूरत को संबोधित कर रहे हैं।
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
डॉ जायने मोरो और डॉ सैंड्रा डा सिल्वा, NIST से दोनों, विधि के पिछले संस्करण में योगदान दिया। होमलैंड सुरक्षा विभाग के विज्ञान और प्रौद्योगिकी निदेशालय Interagency समझौते के तहत इस सामग्री के एक हिस्से के उत्पादन प्रायोजित HSHQPM-15-टी 00050 राष्ट्रीय मानक संस्थान और प्रौद्योगिकी (NIST) के साथ।
Materials
| Slip/Peel Tester | Imass | TL-2300 | replaces TL-2200 used in protocol |
| 3D printer | Stratasys | Connex500 | VeroWhite resin as printing material |
| steel rod with thread | McMaster-Carr | 7786T14 | cut to size for desired weight, multiple online vendors available |
| felt or rubber | backing material in wipe holder, multiple online vendors available | ||
| PTFE substrate | SPI Supplies | 01426-AB | 1" wide Bytac Bench and Shelf protector, Al-backed, cut to size |
| RDX solution | Cerilliant Analytical Reference Standards | ERR-001S | 1000 mg/mL in acetonitrile |
| Inkjet printer | MicroFab Technologies, Inc. | jetlab4 xl-B | |
| Isotopically tagged RDX | Cambridge Isotope Laboratories | CLM-3846-S | For internal analytical standard |
| 2 mL glass vial | Restek | 21140 /24670 | |
| Methanol | Sigma Aldrich | 14262 | Chromasolv grade |
| ETD wipe 1 | DSA Detection | DSW8055P | Ionscan 500 DT wipe |
| ETD wipe 2 | DSA Detection | ST1318P | Itemiser DX wipe |
| Ballistic nylon fabric | Seattle Fabrics | 1050 Denier Ballistics | |
| Synthetic leather fabric | contact authors for sample |
References
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