Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.
One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.
Screening for spor av eksplosiver på flyplasser og andre steder er et viktig skritt i å beskytte publikum mot terrortrusselen. Gjeldende praksis er sterkt fokusert på tørk-prøvetaking av overflateforurensning fra elementer håndteres av mennesker, folket selv, og elementer bestemt for lasterom. Samling våtservietter analyseres umiddelbart i felten ved anvendelse av kommersielle sprengspordetektorer (ETDs) som typisk er basert på termisk desorpsjon av samlet fast materiale, med deteksjon ved ionemobilitet spektrometri en eller, mer nylig, massespektrometri. Den totale mengden av tid som er tilgjengelig for prøvetaking og analyse er begrenset av behovet for å minimalisere innvirkningen på passasjerer og last gjennomstrømning. Prøvetaking protokoller må være optimalisert for å samle mest mulig prøve på kortest tid, noe som krever standardiserte målinger som kan veie faktorer viktige å tørke samlingen.
Tørk-samplinger en generell fremgangsmåte som brukes for sampling overflateforurensninger i helse-, miljø- og regulatoriske arenaer 2, 3, 4, 5, 6, 7. Typiske fremgangsmåter omfatter å holde den tørke for hånd og prøvetaking innenfor et fast område ved hjelp av en generell dekningsmønster. For å øke kontrollen tørke faktorer, inklusive kraft og hastighet, har vi utviklet en instrumentell fremgangsmåte for å simulere tørke-sampling 8, som også er blitt anvendt til å evaluere effektiviteten i biologisk tørk-sampling 9. En kommersiell innretning beregnet for Adhesjonsmålingene ble tilpasset formålet; den inkluderer en plan overflate som beveger seg med en fast hastighet og avstand under en stasjonær tørke. Kraften under prøvetaking styres av en vekt plassert på toppen av den tørke holderen. Overflater av interesse (tekstiler, plapinner, metaller, etc.) er plassert på den plane overflate og en partikkel Prøven plasseres i et fast område på denne overflate. Våre tidligere arbeids anvendes polystyren-lateksmikrokuler som test partikler, og partikkelstørrelsen ble vist å ha en effekt på partikkelmasse, med større (42 um) sfærer som samles mer effektivt enn mindre (9 im) kuler. Vi har også funnet en viss bedring i oppsamlingseffektivitet med en økning i påført kraft under prøvetaking, og observerte forskjeller i samlingen fra forskjellige overflater og for forskjellige våtservietter.
I senere arbeid, har vi funnet at polystyrenpartikler kan bli gjenavsatt ved å fortsette å tørke overflaten etter samling, noe som reduserer den tilsynelatende 10 oppsamlingseffektiviteten. Dette er en viktig betraktning i spor sprengstoff deteksjon, som elementer samplet i screening scenarier, for eksempel kofferter, kan være stort i forhold til tørke oppsamlingsområdet, noe som krever omfattende reise distances å dekke til og med en liten prosentandel av arealet av elementet. Derfor er den reiseavstanden på overflaten etter oppsamling av prøven, en viktig faktor, og felt protokoller typisk definere en maksimalt tillatte distanse før hver analyse.
Den former av mikrokuler er i motsetning til virkelige sprengstoffpartiklene 11, 12 og deres kjemiske og fysiske egenskaper som kan gjøre dem en utilstrekkelig simulant for sprengstoff i tørke innsamlings eksperimenter. For å løse denne begrensningen er det utviklet en testmaterialet inneholdende den eksplosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazin (RDX) med en kjent partikkelstørrelse. Testmaterialet er fremstilt ved blekkstråletrykking nanoliter volumdeler av en oppløsning RDX i matriser på Teflon-substrater med mikrometerstørrelse faste avsetninger som er dannet ved fordampning ved hvert punkt i rekken. Innskuddene overføres til analyseoverflatene ved å gni på overflaten, og den resulterende artikkelicle størrelsene er definert ved utgangs innskudd størrelse. De ønskede partikkeldiameter, bestemt ved analyse av fingeravtrykk som inneholder spor sprengstoff, er 10 til 20 um. Innskudd kan også dannes ved å pipettere mikrolitervolumer av løsning på Teflon substrater 13, men de vil tørke til en enkelt stor innskudd, vanligvis mye større at det ønskede område av partikkelstørrelser (for RDX massene som er relevante for dette arbeidet). Blekkstråle RDX partikkel standarden blir brukt i dette arbeidet sammen med kvantitativ ekstraksjon og analyseprosedyrer for å demonstrere fremgangsmåten for bestemmelse tørke oppsamlingseffektivitet. Disse målingene er utformet for å fremme utviklingen av ny prøvetaking kluter med bedre samling effektivitet, og støtter beste praksis i feltprøver, inkludert rettet mot flater som gir mer prøven, det passende kraft til bruk under samling, og det område for å dekke før analyse.
Prøvetakingen er for tiden betraktet som den begrensende trinnet for å forbedre deteksjon i screening miljøer. Tørk-prøvetaking er behov for måling og standardisering for å evaluere nåværende evner og støtter utvikling av nye samplings materialer og protokoller. Den fremgangsmåte som er beskrevet her, er utformet for å gi denne måling infrastrukturen, og styre de fleste av de faktorer som er kjent for å være relevante for tørke-sampling. Tidligere arbeid har vist at partikkelstørrelse, påført kraft under innsamling, testoverflaten, sampling tørke, og reiseavstanden er alle viktige faktorer for å kontrollere. Den instrumentelle tilnærmingen muliggjør kontroll over den påførte kraft, hastighet av tørke, og kjørestrekning, og som er valgt for disse parametrene verdier bør ligge innenfor området forventes i virkelige situasjoner. Den kraft som påføres ved hjelp av en underlags vekt over oppsamlingsområdet, og det må derfor tas for å oppnå en jevn fordeling av kraft for å calcUlate trykket.
Test overflater er valgt av brukeren og må forholde seg til virkelige screening miljøer for å gjenskape det forventede området av prøvetaking utfordringer. Prøvetakings våtservietter er valgt for å evaluere dagens praksis og / eller måler effekten av et nylig designet materialer. For å kunne sammenligne resultater blant laboratorier, må de samme testflatene og våtservietter anvendes, noe som kan gjøres ved å spesifisere kritiske parametre eller ved å dele stoffer innkjøpt fra en enkelt kilde. De ETD Serviettene er kommersielt tilgjengelig, men de er stadig i produksjon og forskjellige partier kan ha ulike egenskaper. Dette er spørsmål som kan tas opp i fremtiden ved koordinert Interlaboratory innsats.
Prøvene som brukes til å evaluere samling effektivitet bør matche de fysiske egenskapene som forventes i virkelige situasjoner. I tilfelle av eksplosiver, har vi utviklet en tilnærming for blekkskrivere løsninger av RDX å produseremikrometer store avsetninger som overfører effektivt til en rekke substrater og frembringer partikkel avleiringer som varierer i størrelse fra 1 til 40 um. Alternativt kan fast størrelse polystyren-mikrosfærer anvendes. Pipettering RDX løsninger ut mot Teflon substrater som vanligvis resulterer i et enkelt innskudd som kan være ganske store, og partikkelstørrelsene etter overføring til overflaten er ukjent. Denne tilnærmingen kan brukes for utvalgs studier hvis partikkelstørrelsen er karakterisert og vist seg å være reproduserbare.
Denne metode ble beskrevet for evaluering av prøvetaking effektivitet for eksplosiver, men kan også anvendes på miljø, kjernefysiske, eller rettsmedisinske anvendelser. Prøvene, igjen, bør utvikles for å samsvare med de virkelige anvendelser, og i tilfelle av partikkelrester, vil den samme type av tørr overføring fra Teflon være hensiktsmessig. For flate forurensning som kommer fra andre kilder enn partikkeloverføring kilder, for eksempel fra kondensasjon av damp, forskjellige typer prøverkan være mer hensiktsmessig.
En strømbegrensning av teknikken er den manglende evne til å endre retning i prøvetaking. Den aktuelle konfigurasjon gir mulighet for bevegelse i en enkelt retning, og kan derfor ikke styre for retningsendringer som typisk forekommer i feltprøvetaking av objekter. Vi er for tiden å ta opp dette behovet ved å innlemme x – y bevegelse og tillater spesifikke prøvetakingsmønster for å fylle et område.
The authors have nothing to disclose.
Dr. Jayne Morrow og Dr. Sandra Da Silva, begge fra NIST, bidro til en tidligere versjon av metoden. Science and Technology Direktoratet US Department of Homeland Security sponset produksjonen av en del av dette materialet under Interagency avtalen HSHQPM-15-T-00050 med National Institute of Standards and Technology (NIST).
Slip/Peel Tester | Imass | TL-2300 | replaces TL-2200 used in protocol |
3D printer | Stratasys | Connex500 | VeroWhite resin as printing material |
steel rod with thread | McMaster-Carr | 7786T14 | cut to size for desired weight, multiple online vendors available |
felt or rubber | backing material in wipe holder, multiple online vendors available | ||
PTFE substrate | SPI Supplies | 01426-AB | 1" wide Bytac Bench and Shelf protector, Al-backed, cut to size |
RDX solution | Cerilliant Analytical Reference Standards | ERR-001S | 1000 mg/mL in acetonitrile |
Inkjet printer | MicroFab Technologies, Inc. | jetlab4 xl-B | |
Isotopically tagged RDX | Cambridge Isotope Laboratories | CLM-3846-S | For internal analytical standard |
2 mL glass vial | Restek | 21140 /24670 | |
Methanol | Sigma Aldrich | 14262 | Chromasolv grade |
ETD wipe 1 | DSA Detection | DSW8055P | Ionscan 500 DT wipe |
ETD wipe 2 | DSA Detection | ST1318P | Itemiser DX wipe |
Ballistic nylon fabric | Seattle Fabrics | 1050 Denier Ballistics | |
Synthetic leather fabric | contact authors for sample |