Fabricage van 3D Koolstof Micro-Elektromechanische Systemen (C-MEMS)
Summary
Lange en holle glasachtige koolstofmicrofibers werden vervaardigd op basis van de pyrolyse van een natuurlijk product, menselijk haar. De twee fabricage stappen van koolstofmicro-elektromechanische en koolstofnanoelectromechanische systemen, of C-MEMS en C-NEMS, zijn: (i) fotolithografie van een koolstofrijke polymeervoorloper en (ii) pyrolyse van de gevormde polymeervoorloper.
Abstract
Een breed scala aan koolstofbronnen zijn beschikbaar in de natuur, met een verscheidenheid aan micro- / nanostructuurconfiguraties. Hier wordt een nieuwe techniek voor het vervaardigen van lange en holle glasachtige koolstofmicrofibers afgeleid van menselijke haren geïntroduceerd. De lange en holle koolstofstructuren werden gemaakt door de pyrolyse van menselijk haar bij 900 ° C in een N2-atmosfeer. De morfologie en de chemische samenstelling van natuurlijke en pyrolyseerde menselijke haren werden onderzocht met behulp van scanningelektronmicroscopie (SEM) en elektronisch-dispersieve röntgenspectroscopie (EDX) om de fysische en chemische veranderingen als gevolg van pyrolyse te schatten. Raman spectroscopie werd gebruikt om de glasachtige aard van de koolstofmicrostructuren te bevestigen. Pyrolyseerde haarkoolstof werd geïntroduceerd om schermdrukkoolelektroden te wijzigen; De gemodificeerde elektroden werden vervolgens toegepast op de elektrochemische detectie van dopamine en ascorbinezuur. Sensorprestaties van de gemodificeerde sensoren werden verbeterd in vergelijking met de unmodiFied sensoren. Om het gewenste koolstofstructuurontwerp te verkrijgen, werd het koolstofmicro- / nanoelectromechanische systeem (C-MEMS / C-NEMS) technologie ontwikkeld. Het meest voorkomende C-MEMS / C-NEMS fabricageproces bestaat uit twee stappen: (i) het patroon van een koolstofrijk basismateriaal, zoals een lichtgevoelig polymeer, met behulp van fotolithografie; En (ii) carbonisatie door middel van de pyrolyse van het gevormde polymeer in een zuurstofvrije omgeving. Het C-MEMS / NEMS-proces is veel gebruikt om micro-elektronische apparaten te ontwikkelen voor diverse toepassingen, zoals in microbatterijen, supercapacitors, glucosesensoren, gassensoren, brandstofcellen en triboelektrische nanogeneratoren. Hier worden de recente ontwikkelingen van een hoge aspect ratio vaste en holle koolstofmicrostructuren met SU8 fotoresists besproken. De structurele krimp tijdens pyrolyse werd onderzocht met behulp van confocale microscopie en SEM. Raman spectroscopie werd gebruikt om de kristalliniteit van de structuur te bevestigen en het atoompercentage van de elementen preeseNt in het materiaal voor en na pyrolyse gemeten met behulp van EDX.
Introduction
Koolstof heeft veel allotropes en afhankelijk van de specifieke toepassing kan één van de volgende allotropes gekozen worden: koolstofnitobuizen (CNT's), grafiet, diamant, amorfe koolstof, lonsdaleite, buckminsterfullerene (C 60 ), fulleriet (C 540 ), fullereen C 70 ) en glasachtige koolstof 1 , 2 , 3 , 4 . Glazen koolstof is een van de meest gebruikte allotropes vanwege zijn fysieke eigenschappen, waaronder hoge isotropie. Het heeft ook de volgende eigenschappen: goede elektrische geleidbaarheid, lage thermische uitzettingscoëfficiënt en gasdoorlaatbaarheid.
Er is doorlopend gezocht naar koolstofrijke voorloper materialen om koolstofstructuren te verkrijgen. Deze precursoren kunnen kunstmatige materialen of natuurlijke producten zijn die in bepaalde vormen beschikbaar zijn en zelfs afvalstoffen bevatten. Een grote verscheidenheid aan micr O / nanostructuren worden gevormd door biologische of milieuprocessen in de natuur, wat resulteert in unieke eigenschappen die uiterst moeilijk zijn te creëren met behulp van conventionele fabricage-instrumenten. Aangezien patronen in dit geval natuurlijk plaatsvonden, zou de synthese van nanomaterialen die natuurlijke en afvalwaterkoolstofprecursoren gebruiken, kunnen worden uitgevoerd met behulp van een eenvoudig, een-stappen proces van thermische afbraak in een inerte of vacuümatmosfeer, genaamd pyrolyse 5 . Hoge kwaliteit grafeen, enkelwandige CNT's, multiwandige CNT's en koolstofstippen zijn geproduceerd door thermische afbraak of de pyrolyse van plantaardige precursoren en afvalstoffen, waaronder zaden, vezels en oliën, zoals terpentijnolie, sesamolie , Neem olie ( Azadirachta indica ), eucalyptusolie, palmolie en jatropha olie. Ook zijn kamferproducten, thee-boom-extracten, afvalvoedsel, insecten, agro-afval en voedingsmiddelen gebruikt 6 , 7 ,Ass = "xref"> 8 , 9 Onlangs hebben onderzoekers zelfs zijdecocons gebruikt als voorlopermateriaal om poreuze koolstofmicrofibers 10 op te zetten . Menselijk haar, meestal beschouwd als afvalmateriaal, werd onlangs door dit team gebruikt. Het bestaat uit ongeveer 91% polypeptiden, die meer dan 50% koolstof bevatten; De rest zijn elementen zoals zuurstof, waterstof, stikstof en zwavel 11 . Haar komt ook met verschillende interessante eigenschappen, zoals zeer langzame afbraak, hoge treksterkte, hoge thermische isolatie en hoge elastische herstel. Onlangs is het gebruikt om koolstofvlokken te bereiden die in supercapacitors 12 gebruikt worden en om holle koolstofmicrovezels te creëren voor elektrochemische detectie 13 .
Het bewerken van een massief koolstofmateriaal om driedimensionale (3D) structuren te vervaardigen is een moeilijke taak, omdat het materiaal zeer bros is. Gerichte ion zijnAm 14 , 15 of reactief ionen etsen 16 kunnen nuttig zijn in deze context, maar ze zijn dure en tijdrovende processen. Koolstofmicro-elektromechanische systeem (C-MEMS) technologie, die is gebaseerd op de pyrolyse van patroonvormige polymere structuren, is een veelzijdig alternatief. In de afgelopen twee decennia hebben C-MEMS en carbon nanoelectromechanical systems (C-NEMS) veel aandacht gekregen vanwege de eenvoudige en goedkope fabricage stappen die hierbij betrokken zijn. Het conventionele C-MEMS fabricageproces wordt uitgevoerd in twee stappen: (i) het verduisteren van een polymeervoorloper (bijvoorbeeld een fotoresist) met fotolithografie en (ii) pyrolyse van de patroonstructuren. Ultraviolette (UV) -curable polymeervoorlopers, zoals SU8 fotoresists, worden vaak gebruikt voor patroonstructuren op basis van fotolithografie. In het algemeen omvat het fotolithografieproces stappen voor spincoating, zachte bakken, UV-blootstelling, postbake en devewikkeling. In het geval van C-MEMS; silicium; Siliciumdioxide; Siliciumnitride; kwarts; En recentelijk zijn saffier gebruikt als substraten. De foto-patroon polymeerstructuren worden bij een hoge temperatuur (800-1,100 ° C) in een zuurstofvrije omgeving gecarboniseerd. Bij die verhoogde temperaturen in een vacuüm of inerte atmosfeer worden alle niet-koolstofelementen verwijderd, waardoor alleen koolstof wordt gelaten. Deze techniek zorgt voor het bereiken van hoogwaardige glasachtige koolstofstructuren die zeer geschikt zijn voor vele toepassingen, waaronder elektrochemische detectie 17 , energieopslag 18 , triboelectrische nanogeneratie 19 en elektrokinetische partikelmanipulatie 20. Ook de fabricage van 3D-microstructuren met Hoge aspect ratio's met behulp van C-MEMS is relatief makkelijk geworden en heeft geleid tot een grote verscheidenheid aan toepassingen van kool-elektroden 18 , 21 , </sup> 22 , 23 , vervangen vaak edele metalen elektroden.
In dit werk wordt de recente ontwikkeling van een eenvoudige en kosteneffectieve manier om holle koolstofmicrofibers van menselijk haar te vervaardigen met behulp van niet-conventionele C-MEMS-technologie 13 geïntroduceerd. Het conventionele SU8-polymer-gebaseerde C-MEMS-proces wordt hier ook beschreven. Specifiek wordt de fabricageprocedure voor vaste deeltjesverhouding en holle SU8 structuren beschreven 24.
Protocol
Representative Results
Discussion
In deze paper werden de methoden voor het vervaardigen van een verscheidenheid van koolstofmicrostructuren gebaseerd op de pyrolyse van natuurlijke voorlopermaterialen of fotomonsterde polymeerstructuren gerapporteerd. De koolstofmaterialen die voortvloeien uit zowel de traditionele als niet-conventionele C-MEMS / C-NEMS-processen worden doorgaans gevonden als glaskarbonaten. Glazen koolstof is een veel gebruikte elektrode materiaal voor elektrochemie en ook voor toepassingen met hoge temperaturen. De microstructuur van…
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Dit werk werd ondersteund door Technologico de Monterrey en de Universiteit van Californië in Irvine.
Materials
| SU8-2100 | Microchem | Product number-Y1110750500L | |
| Spinner | Laurell Technologies Corporation | Model-WS650HZB-23NPP/UD3 | |
| Hotplate | Torrey Pines Scientific | HS61 | |
| UV-exposer | Mercury Lamp, SYLVANIA | H44GS-100M, P/N-34-0054-01 | |
| Photomask | CAD/Art | No number | |
| Developer | Microchem | Y020100 4000L | |
| DI water system | Milli Q | ZOOQOVOTO | |
| IPA | CTR Sientific | CTR 01244 | |
| N2 gas | AOC Mexico | No number | |
| Furnace | PEO 601, ATV Technologie GMBH | Model-PEO 601, Serial no.-195 | |
| Si/SiO2 | Noel Technologies |
References
- Wang, C., Jia, G., Taherabadi, L. H., Madou, M. J. A novel method for the fabrication of high-aspect ratio C-MEMS structures. J Microelectromech Syst. 14 (2), 348-358 (2005).
- Jong, K. P. D., Geus, J. W. Carbon nanofibers: catalytic synthesis and applications. Catal Rev Sci Eng. 42, 481-510 (2000).
- Elrouby, M. Electrochemical applications of carbon nanotube. J Nano Adv Mat. 1 (1), 23-38 (2013).
- Baughman, R. H., Zakhidov, A. A., Heer, W. A. D. Carbon nanotubes-the route toward applications. Science. 297, 787-792 (2002).
- Kumar, R., Singh, R. K., Singh, D. P. Natural and waste hydrocarbon precursors for the synthesis of carbon based nanomaterials: graphene and CNTs. Renew Sustain Energy Rev. 58, 976-1006 (2016).
- Afre, R. A., Soga, T., Jimbo, T., Kumar, M., Ando, Y., Sharon, M. Carbon nanotubes by spray pyrolysis of turpentine oil at different temperatures and their studies. Micropor Mesopor Mater. (1-3), 184-190 (2006).
- Sharma, S., Kalita, G., Hirano, R., Hayashi, Y., Tanemura, M. Influence of gas composition on the formation of graphene domain synthesized from camphor. Mater Lett. 93, 258-262 (2013).
- Ghosh, P., Afre, R. A., Soga, T., Jimbo, T. A simple method of producing single-walled carbon nanotubes from a natural precursor: eucalyptus oil. Mater Lett. 61 (17), 3768-3770 (2007).
- Kumar, R., Tiwari, R., Srivastava, O. Scalable synthesis of aligned carbon nanotubes bundles using green natural precursor: neem oil. Nanoscale Res Lett. 6 (1), 92-97 (2011).
- Liang, Y., Wu, D., Fu, R. Carbon microfibers with hierarchical porous structure from electrospun fiber-like natural biopolymer. Sci Rep. 3, 1-5 (2013).
- Gupta, A. Human hair “waste” and its utilization: gaps and possibilities. J Waste Manag. 2014, 1-17 (2014).
- Qian, W., Sun, F., Xu, Y., Qiu, L., Liu, C., Wang, S., Yan, F. Human hair-derived carbon flakes for electrochemical supercapacitors. Energy Environ Sci. 7, 379-386 (2014).
- Pramanick, B., Cadenas, L. B., Kim, D. M., Lee, W., Shim, Y. B., Martinez-Chapa, S. O., Madou, M. J., Hwang, H. Human hair-derived hollow carbon microfibers for electrochemical sensing. Carbon. 107, 872-877 (2016).
- Miura, N., Numaguchi, T., Yamada, A., Konagai, M., Shirakashi, J. Room temperature operation of amorphous carbon-based single-electron transistors fabricated by beam-induced deposition techniques. Jpn J Appl Phys. 37 (2), L423-L425 (1998).
- Irie, M., Endo, S., Wang, C. L., Ito, T. Fabrication and properties of lateral p-i-p structures using single crystalline CVD diamond layers for high electric field applications. Diamond Rel Mater. 12, 1563-1568 (2003).
- Tay, B. K., Sheeja, D., Yu, L. J. On stress reduction of tetrahedral amorphous carbon films for moving mechanical assemblies. Diamond Rel Mater. 12 (2), 185-194 (2003).
- Kamath, R. R., Madou, M. J. Three-dimensional carbon interdigitated electrode arrays for redox-amplification. Anal Chem. 86 (6), 2963-2971 (2014).
- Sharma, S., Khalajhedayati, A., Rupert, T. J., Madou, M. J. SU8 derived glassy carbon for lithium ion batteries. ECS Trans. 61 (7), 75-84 (2014).
- Kim, D., Pramanick, B., Salazar, A., Tcho, I. -. W., Madou, M. J., Jung, E. S., Choi, Y. -. K., Hwang, H. 3D carbon electrode based triboelectric nanogenerator. Adv Mater Technol. 1 (8), 1-7 (2016).
- Duarte, R. M., Gorkin, R. A., Samra, K. B., Madou, M. J. The integration of 3D carbon-electrode dielectrophoresis on a CD-like centrifugal microfluidic platform. Lab Chip. 10 (8), 1030-1043 (2010).
- Mund, K., Richter, G., Weidlich, E., Fahlstrom, U. Electrochemical properties of platinum, glassy carbon, and pyrographite as stimulating electrodes. Pacing Clin Electrophysiol. 9 (6), 1225-1229 (1986).
- Xua, H., Malladi, K., Wang, C., Kulinsky, L., Song, M., Madou, M. Carbon post-microarrays for glucose sensors. Biosens Bioelectron. 23 (11), 1637-1644 (2008).
- Sharma, S., Madou, M. Micro and nano patterning of carbon electrodes for bioMEMS. Bioinspir Biomim Nanobiomat. 1, 252-265 (2012).
- Pramanick, B., Martinez-Chapa, S. O., Madou, M. Fabrication of biocompatible hollow microneedles using the C-MEMS process for transdermal drug delivery. ECS Trans. 72 (1), 45-50 (2016).
