Количественная оценка рентгеновской флуоресценции данных с использованием карты

Summary

Здесь мы демонстрируют использование рентгеновской флуоресценции установку программного обеспечения, в карты, созданные Аргоннской национальной лаборатории для количественной оценки данных микроскопии флуоресцирования. Количественные данные, которые приводит полезно для понимания Элементаль распределения и стехиометрические коэффициенты в образец интерес.

Abstract

Количественная оценка рентгеновской микроскопии флуоресцирования (XRF) карты путем установки сырой спектры известный стандарт имеет решающее значение для оценки химического состава и элементарного распределения в рамках материала. На базе синхротронного РФА стал неотъемлемая характеристика техники для различных тем исследований, особенно в связи с его non разрушительный характер и его высокая чувствительность. Сегодня synchrotrons можно приобрести флуоресценции данных пространственного разрешения значительно ниже мкм, позволяя для оценки композиционного вариации на наноуровне. Благодаря надлежащей количественной оценки то можно получить углубленные, с высоким разрешением понимание элементарного сегрегации, нейтро отношения и кластеризации поведение.

Эта статья объясняет, как использовать установку программного обеспечения, разработанного Аргоннской национальной лаборатории для количественной оценки полный 2-D РФА карты карты. Мы используем как пример результатов от Cu (In, Ga) Se₂ солнечных батарей, принятым на расширенный источник Фотон излучение 2-ID-D в Аргоннской национальной лаборатории. Мы показываем стандартной процедурой для установки необработанных данных, демонстрируют, как оценить качество fit и представить типичные мероприятия, сгенерированный программой. Кроме того мы обсуждаем в этой рукописи определенные ограничения программного обеспечения и предложение предложения для дальнейшего исправления данных будет численно точной и представитель пространственно решена, Элементаль концентрации.

Introduction

На базе синхротронного РФА был использован в нескольких дисциплинах на протяжении многих десятилетий. Например он был использован в биологии исследований например, проводимую Гераки et al., в котором они количественно следовые концентрации металлов в раковых и незлокачественные груди ткани ¹. В более общем плане количественных РФА был применен к широкий спектр биологических исследований касается концентрации металлов в клетках и тканях, как описано в Paunesku et al. ². Аналогичным образом, морской простейших были изучены для прослеживающие элементы ^3,4 и даже микро – и макро дистрибутивы были замечены в клетки растений ⁵. Работы по Kemner и др. ⁶, в котором определены явные различия в морфологии и элементного состава в клетках одного бактерии, также стало возможным благодаря количественных Рентгенофлуоресцентного анализа. Кроме того и в частности отношение к примеру раскрыта, материалы ученые, изучающие фотоэлемент устройства использовали разрешением РФА для исследования на существовании субмикронных металлических примесей в кремниевых полупроводников ^{7 , 8}, корреляционного электрические производительность работы как Элементаль дистрибутивы в солнечной устройства ^9,10, и определение глубины зависимых градиенты CIGS тонкие солнечных элементов через выпаса заболеваемости рентгеновского Флуоресценция (GIXRF) ¹¹.

Многие из этих исследований делают использование не только высоким разрешением возможности синхротрона рентгенофлуоресцентный для изучения пространственного распределения, но и количественной информации для численного выводов. Во многих исследованиях важно знать Элементаль концентрации, связанные с вышеупомянутыми пространственных распределений. Например, в работе Гераки et al., исследование требует количественная разница в концентрациях железа, меди, цинка и калия в раковых и незлокачественные груди ткани, чтобы лучше понять, какие концентрации становятся вредными для тканях человека ¹. Аналогичным образом работы, Luo и др. сделал использования количественных РФА определить небольшое количество хлора, включены в солнечных перовскита когда синтезируется с и без хлора содержащих прекурсоров ¹². Таким образом для некоторых исследований, в которых концентрации элементов, необходимо, надлежащей количественной оценки является необходимым и критическим шагом.

Процесс количественного элементного концентрации от рентгеновской флуоресценции (XRF) измерения переводит графов интенсивности флуоресценции в массовых концентраций (например, мкг/см²). Сырые спектры представляют количество фотонов, собранные энергии дисперсионных флуоресценции детектор как функция энергии. Спектры сначала подходят и затем по сравнению с стандартное измерение для расчета количественных данных. В частности первый шаг установки спектры флуоресценции важно даже для качественного анализа элементов. Это потому, что до установки, сегментирования рассчитывает на основе их энергию, которая становится проблемой, когда два элемента с аналогичными флуоресценции переходы, содержатся в образце. В этой ситуации может неправильно сегментирования и таким образом связанный с элементом неправильно рассчитывает.

Это также часто необходимо подсчитать РФА спектры для того, чтобы точно делать выводы на относительные количества элементов в образце. Без надлежащей количественной оценки, количество тяжёлых элементов и легкие элементы будут сравниваться непосредственно, игнорируя различия в захват крест секции, поглощения и флуоресценции вероятность, затухания флуоресценции фотонов и расстояние элемента поглощения край от падающей энергии, который влияет на количество фотонов, поразительно детектора. Таким образом процесс установки спектры для каждой карты и сравнении пиковых значений силы к стандарту, оба из которых сделаны в следующей процедуре, имеет решающее значение для точной количественной оценки каждого из элементарного концентрации.

Мы продемонстрируем преобразовать сырой количество фотонов флуоресценции единиц микрограмм на квадратный сантиметр (мкг/см²), Первый монтаж неотъемлемой спектра, или суммируются спектр всех индивидуальных спектров производится на каждом месте измерения или пикселей в 2D карты. Этот спектр показывает относительную интенсивность различных элементов, содержащихся в образце. Расстояние, от падающего луча-энергии края поглощения определенного элемента влияет на интенсивность их флуоресценции пиков. В целом чем ближе два энергии являются, тем больше интенсивность производства для этих элементов, хотя это не всегда так. Рисунок 4 в Ref ¹³ показывает зависимость длины поглощения рентгеновских фотонов, которая непосредственно относится к результате интенсивности, для большинства элементов в ячейке солнечной перовскита Иодид свинца methylammonium. Это демонстрирует ответ Флуоресценция элементов в отношении энергии, и показывает, что это не постоянное снижение в связи с увеличением расстояния от падающей энергии, но скорее, это также зависит от самого элемента.

В результате этого отношения является то, что сырье Элементаль концентрации может выше для элемента каналов с энергиями возбуждения, ближе к падающей энергии, даже если истинное количество этих элементов ниже относительно других элементов с возбуждением энергии дальше от инцидента. Энергетическая зависимость интенсивности, а также другие факторы, например флуоресценции вариации урожайности, различные покрытия краям, чувствительности и измерение фон, и т.д., поэтому почему уместно данных очень важно до рисования выводы о наблюдаемых Элементаль количествах. Мы затем применить алгоритм установки к составной спектра, где пользователь определяет элементы и параметры, чтобы соответствовать через текстовый документ.

Алгоритм, созданный Фогт и др. ¹⁴, делает использование регионов интерес (ROI) фильтрации, в которых она интегрирует определенные элементы пик регионов, и принцип компонент анализа (PCA). Во-первых PCA делается, чтобы определить только те элементы и вершины, которые очень сильно очевидны. Это позволяет для разделения шума от истинной сигнала. Далее, которые определены компоненты численно количественно, принцип, который имеет важное значение для deconvoluting различных элементов пиков с той же энергией возбуждения, например перекрывающихся Au M_α и_αP K. Наконец ROI фильтрации могут применяться к числовым данным путем интеграции через указанные регионы.

Касаются элементарной концентрации графов, хорошо количественных ссылку (часто упоминается как «стандарт») измеряется же условиях измерения, геометрии и энергии, как образца исследуемого. Этот стандарт является часто Dresden AXO или из Национального института стандартов и технологий США (NIST). Они охватывают целый ряд различных элементов и прийти с сдвига Элементаль дистрибутивов. Нормализации отсчеты измеряемых образца, представляющие интерес для графов стандарта на тех же условиях измерения обеспечивает основу для элементарного квантификации для образца интерес.

Говоря более конкретно, карты определяет элементы и их концентрации стандарта либо тот факт, что стандартная информация известна программа (как в случае стандартов АХО и NIST) или с помощью данных, введенных в отдельный файл (в случае из другой стандарт используется). Из этой информации программа касается измеряемых интенсивностей стандартных элементов под параметры измерения для предполагаемой концентрации, встроенные в КАРТАХ. Затем он создает коэффициент масштабирования для настройки смещения и экстраполирует этот коэффициент масштабирования для всех остальных элементов, не включенных в стандарт. Коэффициент масштабирования затем включает смещение от измерения параметров и информации, представленной в рамках карты для линейного преобразования необработанных счетчиков ареальная плотность в мкг/см².

Здесь, мы показали, как сделать использование программы, карты, разработанной д-р S. Vogt, дать количественную оценку данных, полученных от флуоресценции способных излучение в Аргоннской национальной лаборатории (ANL) ¹⁴. Данные, используемые для демонстрации была приобретена в секторе 2-ID-D ANL с помощью установки измерения, показанный на рисунке 1 из ¹⁰. Процедура установки могут также применяться к данным, взятые из других излучение, однако, отметить, что некоторые характеристики ANL излучение встроены в программу и будет необходимо обновить.

Protocol

Примечание: Перед началом установки, важно знать немного вещей о измерений: количество элементов детектора – различные излучение используют различные датчики, которые иногда разбиваются на более мелкие разделы, из которых являются графов чтение и компиляции; падающей энергии использу…

Representative Results

Пример правильной установки результатов можно увидеть на следующих рисунках. Во-первых, на рисунке 1 показано прямое сравнение между бедными подходят и подходящими для составной спектра. Плохо сочетаться может быть устранен путем обеспечения того, чт?…

Discussion

Цифры показывают важность установку данных с помощью этой процедуры. Цифры 1 (справа) и 2 (внизу) показать представителя результат, который должен возникнуть от правильного монтажа. Если существует недостаточно подходят, неотъемлемой спектра изображение будет выглядеть заметн…