मैप्स का उपयोग कर X-Ray प्रतिदीप्ति डेटा को बढ़ाता है
Summary
यहां, हम एक्स-रे प्रतिदीप्ति फिटिंग सॉफ्टवेयर, नक्शे, प्रतिदीप्ति माइक्रोस्कोपी डेटा के ठहराव के लिए Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला द्वारा बनाई गई के उपयोग का प्रदर्शन । quantified डेटा है कि परिणाम के हित के एक नमूने के भीतर तात्विक वितरण और stoichiometric अनुपात को समझने के लिए उपयोगी है ।
Abstract
एक ज्ञात मानक के लिए कच्चे स्पेक्ट्रा फिटिंग द्वारा एक्स-रे प्रतिदीप्ति (XRF) माइक्रोस्कोपी नक्शे के ठहराव एक सामग्री के भीतर रासायनिक संरचना और मौलिक वितरण के मूल्यांकन के लिए महत्वपूर्ण है । सिंक्रोट्रॉन आधारित XRF अनुसंधान विषयों की एक किस्म के लिए एक अभिंन लक्षण तकनीक बन गया है, विशेष रूप से अपनी गैर विनाशकारी प्रकृति और इसकी उच्च संवेदनशीलता के कारण । आज, synchrotrons स्थानिक प्रस्तावों पर प्रतिदीप्ति डेटा एक माइक्रोन के नीचे अच्छी तरह से प्राप्त कर सकते हैं, नेनो में संरचना रूपांतरों के मूल्यांकन के लिए अनुमति देता है । उचित ठहराव के माध्यम से, यह तो एक में गहराई से प्राप्त करने के लिए संभव है, मौलिक अलगाव के उच्च संकल्प समझ, stoichiometric संबंधों, और clustering व्यवहार ।
यह लेख बताता है कि कैसे नक्शे फिटिंग पूर्ण 2 डी XRF नक्शे के ठहराव के लिए Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला द्वारा विकसित सॉफ्टवेयर का उपयोग करने के लिए । हम एक घन से एक उदाहरण के परिणाम के रूप में उपयोग (में, Ga) एसई2 सौर सेल, उंनत फोटॉन स्रोत beamline 2 में लिया-आईडी-डी Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला में । हम फिटिंग कच्चे डेटा के लिए मानक प्रक्रिया दिखाने के लिए, प्रदर्शन कैसे एक फिट की गुणवत्ता का मूल्यांकन करने के लिए और विशिष्ट कार्यक्रम द्वारा उत्पंन outputs मौजूद । इसके अलावा, हम इस पांडुलिपि कुछ सॉफ्टवेयर सीमाओं में चर्चा और कैसे आगे डेटा को सही करने के लिए संख्यात्मक सटीक और स्थानिक हल, मौलिक सांद्रता के प्रतिनिधि के लिए सुझाव देते हैं ।
Introduction
सिंक्रोट्रॉन आधारित XRF कई दशकों के लिए एकाधिक विषयों में इस्तेमाल किया गया है । उदाहरण के लिए, यह अध्ययन पर जीव विज्ञान में इस तरह के रूप में इस्तेमाल किया गया है कि Geraki एट अल, जिसमें वे quantified कैंसर और गैर कैंसर स्तन ऊतक के भीतर धातु सांद्रता की मात्रा का पता लगाने 1। अधिक आम तौर पर, मात्रात्मक XRF जीव विज्ञान कोशिकाओं और ऊतकों में धातु सांद्रता के साथ संबंधित अध्ययन की एक विस्तृत सरणी के लिए लागू किया गया है, के रूप में Paunesku एट अल द्वारा वर्णित. 2. इसी प्रकार, समुद्री प्रोटिस्टा ट्रेस तत्वों के लिए अध्ययन किया गया 3,4 और भी सूक्ष्म और macronutrient वितरण संयंत्र कोशिकाओं 5के भीतर मनाया गया. Kemner एट अल द्वारा काम करते हैं । 6, जो एकल जीवाणु कोशिकाओं में आकृति विज्ञान और मौलिक संरचना में अलग अंतर की पहचान की, भी मात्रात्मक XRF विश्लेषण के माध्यम से संभव बनाया गया था. इसके अतिरिक्त, और विशेष रूप से उदाहरण के लिए प्रासंगिक यहां, सामग्री सौर सेल उपकरणों का अध्ययन वैज्ञानिकों ने उच्च संकल्प XRF का उपयोग किया है उप माइक्रोन धातु के अस्तित्व पर अध्ययन के लिए सिलिकॉन अर्धचालक में दोष 7 , 8, correlative कैसे तात्विक वितरण सौर उपकरणों में विद्युत प्रदर्शन को प्रभावित 9,10, और CIGS तनु फिल्म सौर कोशिकाओं के गहराई पर निर्भर ढाल की पहचान के माध्यम से चराने घटना एक्स-रे पर काम प्रतिदीप्ति (GIXRF) 11.
इनमें से कई अध्ययनों से न केवल सिंक्रोट्रॉन एक्स-रे प्रतिदीप्ति के उच्च संकल्प क्षमताओं का उपयोग करने के लिए स्थानिक वितरण का अध्ययन करते हैं, लेकिन यह भी संख्यात्मक निष्कर्ष ड्राइंग के लिए जानकारी के ठहराव । कई अध्ययनों में यह मौलिक aforementioned स्थानिक वितरण के साथ जुड़े सांद्रता पता महत्वपूर्ण है । उदाहरण के लिए, Geraki एट अलद्वारा काम में, अध्ययन आयरन, तांबा, जस्ता की सांद्रता में अंतर को बढ़ाता है, और कैंसर और गैर कैंसर स्तन के ऊतकों में पोटेशियम की आवश्यकता, बेहतर समझने के लिए क्या सांद्रता हानिकारक हो मानव ऊतकों 1। इसी तरह, लुओ एट अलद्वारा काम करते हैं । quantified XRF का उपयोग करने के लिए perovskite सौर कोशिकाओं में शामिल क्लोरीन की छोटी मात्रा की पहचान जब दोनों के साथ और बिना क्लोरीन युक्त-पुरोगामी 12संश्लेषित किया । इसलिए, कुछ अध्ययनों के लिए जिसमें तत्वों की सांद्रता की जरूरत है, उचित ठहराव एक आवश्यक और महत्वपूर्ण कदम है ।
एक्स-रे प्रतिदीप्ति (XRF) माप से मौलिक सांद्रता को बढ़ाता है की प्रक्रिया में प्रतिदीप्ति तीव्रता का अनुवाद करता है जन सांद्रता में गिना जाता है (जैसे µ जी/ कच्चे स्पेक्ट्रा ऊर्जा के एक समारोह के रूप में ऊर्जा disperser प्रतिदीप्ति डिटेक्टर द्वारा एकत्र फोटॉनों की संख्या वर्तमान । स्पेक्ट्रा पहले फिट और फिर quantified डेटा की गणना करने के लिए एक मानक माप की तुलना में हैं । विशेष रूप से, फिटिंग प्रतिदीप्ति स्पेक्ट्रा का पहला कदम भी तत्वों के गुणात्मक विश्लेषण के लिए महत्वपूर्ण है । यह इसलिए है क्योंकि फिटिंग करने से पहले, गिनती अपनी ऊर्जा के आधार पर बिन्नी रहे हैं, जो एक समस्या हो जाता है जब समान प्रतिदीप्ति संक्रमण के साथ दो तत्वों के नमूने में निहित हैं । इस स्थिति में, गणना गलत तरीके से और इस प्रकार ग़लत तत्व के साथ संबद्ध हो सकता है ।
यह अक्सर भी क्रम में सही तत्वों के सापेक्ष मात्रा पर निष्कर्ष आकर्षित करने के लिए XRF स्पेक्ट्रा यों तो आवश्यक है एक नमूने में । उचित ठहराव के बिना, भारी तत्वों और लाइटर तत्वों की गिनती सीधे तुलना में किया जाएगा, कब्जा पार अनुभाग में मतभेदों की अनदेखी, अवशोषण और प्रतिदीप्ति संभावना, प्रतिदीप्ति फोटॉनों के क्षीणन, और की दूरी घटना ऊर्जा है, जो सभी डिटेक्टर हड़ताली फोटॉनों की संख्या को प्रभावित से तत्व अवशोषण एज । इसलिए, प्रत्येक नक्शे के लिए स्पेक्ट्रा फिटिंग की प्रक्रिया और मानक के लिए चोटी तीव्रता की तुलना, दोनों जिनमें से निम्नलिखित प्रक्रिया में किया जाता है, प्रत्येक मौलिक सांद्रता के सटीक ठहराव के लिए महत्वपूर्ण है.
हम पहले एक अभिन्न स्पेक्ट्रम फिटिंग, या प्रत्येक माप स्थान या पिक्सेल पर उत्पादित सभी व्यक्तिगत स्पेक्ट्रा के एक अभिव्यक्त स्पेक्ट्रम के द्वारा प्रतिदीप्ति फोटॉनों के कच्चे मायने प्रति वर्ग सेंटीमीटर (µ g/cm2) की इकाइयों में परिवर्तित करने के लिए कैसे प्रदर्शन एक 2d नक्शे में । इस स्पेक्ट्रम नमूने में निहित विभिन्न तत्वों के सापेक्ष तीव्रता को दर्शाता है. दूरी एक निश्चित तत्व के अवशोषण एज घटना बीम ऊर्जा से है उनके प्रतिदीप्ति चोटियों की तीव्रता को प्रभावित करता है । सामांय में, करीब दो ऊर्जा रहे हैं, अधिक से अधिक उन तत्वों के लिए उत्पादित तीव्रता, हालांकि यह हमेशा मामला नहीं है । 4 रेफरी में चित्रा 13 X-रे फोटॉनों, जो सीधे परिणामी तीव्रता से संबंधित है के अवशोषण की लंबाई की निर्भरता से पता चलता है, एक methylammonium नेतृत्व आयोडाइड perovskite सौर सेल में बहुमत तत्वों के लिए । यह ऊर्जा के संबंध में तत्वों की प्रतिदीप्ति प्रतिक्रिया दर्शाता है, और पता चलता है कि यह घटना ऊर्जा से दूरी बढ़ाने के साथ प्रतिक्रिया में लगातार कमी नहीं है, बल्कि है कि यह भी तत्व पर ही निर्भर है ।
इस रिश्ते का परिणाम यह है कि कच्चे मौलिक सांद्रता उत्तेजना ऊर्जा के साथ तत्व चैनलों के लिए उच्च घटना के करीब शक्ति प्रकट हो सकता है, भले ही उन तत्वों की सही मात्रा उत्तेजना के साथ अंय तत्वों के संबंध में कम कर रहे है ऊर्जा घटना से दूर । इसलिए, तीव्रता की ऊर्जा निर्भरता, जैसे प्रतिदीप्ति उपज रूपांतरों, अलग अवशोषण किनारों, डिटेक्टर संवेदनशीलता, और माप पृष्ठभूमि, आदि के रूप में अंय कारकों के साथ, क्यों डेटा फिटिंग बहुत महत्वपूर्ण है ड्राइंग से पहले मनाया तात्विक मात्रा पर निष्कर्ष । हम तो अभिंन स्पेक्ट्रम, जहां उपयोगकर्ता तत्वों और मापदंडों को परिभाषित करने के लिए एक पाठ दस्तावेज़ के माध्यम से फिट करने के लिए एक फिटिंग एल्गोरिथ्म लागू होते हैं ।
एल्गोरिथ्म, Vogt एट अलद्वारा बनाई गई । 14, ब्याज के क्षेत्रों का उपयोग करता है (रॉय) फ़िल्टरिंग, जिसमें यह कुछ ‘ तत्वों शिखर क्षेत्रों पर एकीकृत, और सिद्धांत घटक विश्लेषण (पीसीए) । सबसे पहले, पीसीए केवल तत्वों और चोटियों कि बहुत दृढ़ता से स्पष्ट कर रहे हैं की पहचान करने के लिए किया जाता है । यह सच संकेत से शोर की जुदाई के लिए अनुमति देता है । अगले, सिद्धांत की पहचान घटक संख्यात्मक quantified है, जो एक ही उत्तेजना ऊर्जा के साथ deconvoluting विभिंन तत्व चोटियों के लिए महत्वपूर्ण है, उदाहरण के लिए अतिव्यापी Au एमα और पी कश्मीरα। अंत में, ROI फ़िल्टरिंग निर्दिष्ट क्षेत्रों पर समेकित करके संख्यात्मक डेटा पर लागू की जा सकती है.
मौलिक सांद्रता के लिए मायने रखता है, एक अच्छी तरह से quantified संदर्भ (अक्सर “मानक” के रूप में जाना जाता है) एक ही माप की स्थिति, ज्यामिति और ऊर्जा के तहत मापा जाता है, अध्ययन के तहत नमूने के रूप में. यह मानक अक्सर ड्रेसडेन एक्सो से या नेशनल इंस्टिट्यूट ऑफ स्टैंडर्ड्स एंड टेक्नोलॉजी (NIST) से होता है । वे विभिंन तत्वों की एक किस्म को कवर और सारणीबद्ध तात्विक वितरण के साथ आते हैं । एक ही माप शर्तों के तहत मानक की गणना करने के लिए ब्याज के नमूने के मापा गिनती के सामान्यता के हित के नमूने के लिए तात्विक ठहराव के लिए आधार प्रदान करता है.
अधिक विशेष रूप से, नक्शे तत्वों और मानक की उनकी सांद्रता की पहचान करता है या तो इस तथ्य यह है कि मानक जानकारी कार्यक्रम द्वारा जाना जाता है द्वारा (के रूप में एक्सो और NIST मानकों के लिए मामला है) या डेटा के माध्यम से एक अलग फ़ाइल में दर्ज (एक के मामले में अलग मानक इस्तेमाल किया जा रहा) । इस जानकारी से, कार्यक्रम माप सेटिंग्स के तहत मानक तत्वों की मापा तीव्रता नक्शे में एंबेडेड प्रत्याशित एकाग्रता के लिए संबंधित है । यह तो किसी भी ऑफसेट के लिए समायोजित करने के लिए एक स्केलिंग कारक बनाता है और मानक में शामिल नहीं सभी शेष तत्वों के लिए इस स्केलिंग कारक extrapolates. स्केलिंग कारक फिर माप सेटिंग्स से ऑफ़सेट और µ g/cm2में आरईएल घनत्व के लिए अपुष्ट गणनाओं के रेखीय रूपांतरण के लिए मानचित्र के भीतर उपलब्ध कराई गई जानकारी शामिल है ।
यहां, हम प्रदर्शन कैसे कार्यक्रम, नक्शे का उपयोग करें, Dr. S. Vogt द्वारा विकसित करने के लिए, Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला (ANL) 14में प्रतिदीप्ति-सक्षम beamlines से प्राप्त डेटा यों तो । प्रदर्शन के लिए उपयोग किया गया डेटा 10के आरेख 1 में दिखाए गए माप सेटअप का उपयोग करते हुए ANL के सेक्टर 2-ID-D पर अधिग्रहीत किया गया था । फिटिंग प्रक्रिया भी अंय beamlines से लिया डेटा के लिए लागू किया जा सकता है, तथापि, ध्यान दें कि ANL beamlines की कुछ विशेषताओं प्रोग्राम में एंबेडेड है और अद्यतन करने की आवश्यकता होगी ।
Protocol
Representative Results
Discussion
आंकड़े इस कार्यविधि का उपयोग कर डेटा फिटिंग के महत्व को दिखाते हैं । आंकड़े 1 (दाएं) और 2 (नीचे) एक प्रतिनिधि परिणाम है कि एक उचित फिटिंग से पैदा करना चाहिए दिखाओ । अगर वहां एक अपर्याप्त फिट है, अभिंन ?…
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
हम अनुबंध DE-EE0005948 के तहत ऊर्जा विभाग के अमेरिका से धन स्वीकार करते हैं । नेनो सामग्री और उंनत फोटॉन स्रोत, विज्ञान उपयोगकर्ता सुविधाओं के दोनों कार्यालय के लिए केंद्र का उपयोग करें, अमेरिका के ऊर्जा विभाग, विज्ञान के कार्यालय, बुनियादी ऊर्जा विज्ञान के कार्यालय द्वारा समर्थित किया गया था, अनुबंध के तहत नहीं । DE-AC02-06CH11357 । यह सामग्री राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन (NSF) और NSF CA No. के अंतर्गत ऊर्जा विभाग (डो) द्वारा भाग में समर्थित काम पर आधारित है । EEC-१०४१८९५. वीडियो संपादन एरिजोना राज्य विश्वविद्यालय में VISLAB द्वारा किया गया था । कोई राय, निष्कर्षों और निष्कर्ष या सिफारिशों इस सामग्री में व्यक्त की उन लेखक (ओं) और NSF या डो के उन लोगों को प्रतिबिंबित नहीं कर रहे हैं । T.N. एक IGERT-सूर्य राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन (पुरस्कार ११४४६१६) द्वारा वित्त पोषित फैलोशिप द्वारा समर्थित है ।
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