सीटू में तरल SEM का उपयोग कर पानी में Boehmite कणों का लक्षण वर्णन
Summary
हम रियल-टाइम इमेजिंग और boehmite कणों की मौलिक रचना विश्लेषण के लिए एक प्रक्रिया प्रस्तुत पानी में सीटू तरल स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी द्वारा ।
Abstract
में सीटू इमेजिंग और boehmite के तात्विक विश्लेषण (AlOOH) पानी में कणों तरल वैक्यूम इंटरफेस (सालवी) और स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) पर विश्लेषण के लिए प्रणाली का उपयोग कर एहसास हुआ है । इस कागज विधि और वैक्यूम संगत SAVLI SEM को एकीकृत करने में महत्वपूर्ण कदम और उच्च वैक्यूम में तरल में माध्यमिक इलेक्ट्रॉन (एसई) कणों की छवियों को प्राप्त करने का वर्णन करता है । ऊर्जा फैलाव एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (EDX) तरल और नियंत्रित नमूनों में कणों के तात्विक विश्लेषण प्राप्त करने के लिए किया जाता है (DI) पानी केवल और एक खाली चैनल के रूप में अच्छी तरह से । संश्लेषित boehmite (AlOOH) कणों तरल में निलंबित तरल SEM चित्रण में एक मॉडल के रूप में उपयोग किया जाता है । परिणाम प्रदर्शित करता है कि कणों अच्छा संकल्प (यानी, ४०० एनएम) के साथ एसई मोड में imaged जा सकता है । AlOOH EDX स्पेक्ट्रम एल्यूमीनियम से महत्वपूर्ण संकेत दिखाता है (अल) जब DI पानी और खाली चैनल नियंत्रण के साथ तुलना में । सीटू में लिक्विड SEM कई रोमांचक अनुप्रयोगों के साथ तरल में कणों का अध्ययन करने के लिए एक शक्तिशाली तकनीक है । इस प्रक्रिया को तकनीकी जानकारी प्रदान करना है कैसे आदेश में करने के लिए तरल SEM इमेजिंग और EDX विश्लेषण का उपयोग कर सालवी और संभावित नुकसान को कम करने के लिए जब इस दृष्टिकोण का उपयोग कर ।
Introduction
स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (SEM) व्यापक रूप से उच्च संकल्प इमेजिंग1उत्पादन द्वारा नमूनों की एक किस्म की जांच करने के लिए लागू किया गया है । ऊर्जा फैलाव एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (EDX) SEM के साथ जुड़े मौलिक संरचना1के निर्धारण में सक्षम बनाता है । परंपरागत रूप से, SEM इमेजिंग केवल शुष्क और ठोस नमूनों के लिए लागू किया जाता है । पिछले 30 वर्षों में, पर्यावरण SEM (ESEM) एक भाप वातावरण में आंशिक हाइड्रेटेड नमूनों का विश्लेषण करने के लिए विकसित किया गया था2,3,4,5। हालांकि, ESEM वांछित उच्च संकल्प6के साथ गीला, पूरी तरह से तरल पदार्थ के नमूने छवि करने में असमर्थ है । गीला sem कोशिकाओं को भी गीला sem7,8का उपयोग कर नमूनों छवि को विकसित किया गया; फिर भी, इन कोशिकाओं को मुख्य रूप से जैविक नमूनों और backscattered इलेक्ट्रॉन इमेजिंग के लिए विकसित किया गया है, और उन डिजाइनों के साथ आवेदन के लिए और अधिक सुलभ हैं9,10.
SEM का उपयोग कर अपने देशी तरल वातावरण में विभिंन नमूनों का विश्लेषण करने में चुनौतियों का समाधान करने के लिए, हम एक निर्वात संगत microfluidic डिवाइस, तरल निर्वात इंटरफ़ेस (सालवी) में विश्लेषण के लिए प्रणाली, उच्च स्थानिक संकल्प माध्यमिक सक्षम करने के लिए आविष्कार किया इलेक्ट्रॉन (एसई) इमेजिंग और तरल नमूनों की मौलिक विश्लेषण SEM में उच्च वैक्यूम मोड का उपयोग कर । इस उपंयास तकनीक निंनलिखित अनूठी विशेषताएं शामिल हैं: 1) तरल सीधे व्यास में 1-2 µm के एक छोटे एपर्चर में जांच की है; 2) तरल सतह तनाव से छेद के भीतर आयोजित किया जाता है; और 3) सालवी पोर्टेबल है और एक से अधिक विश्लेषणात्मक मंच के लिए अनुकूलित किया जा सकता है11,12,13,14,15,16,17 ,18.
सालवी एक १०० एनएम मोटी सिलिकॉन नाइट्राइड (पाप) झिल्ली और polydimethylsiloxane (PDMS) ब्लॉक के बने एक २०० µm व्यापक microchannel के होते हैं । पाप झिल्ली खिड़की microchannel सील करने के लिए लागू किया जाता है । निर्माण विवरण और मुख्य डिजाइन विचार पिछले कागजात और पेटेंट11,19,20में विस्तृत थे । वर्तमान में, एक अग्रणी निर्माता और माइक्रोस्कोपी के लिए उपभोज्य आपूर्ति के वितरक तरल SEM अनुप्रयोगों के लिए व्यावसायिक रूप से सालवी उपकरणों को बेचने के लिए लाइसेंस खरीदा है21,22.
वैक्यूम आधारित विश्लेषणात्मक उपकरणों में सालवी के आवेदन जलीय समाधान और मिश्रित सहित जटिल तरल मिश्रण की एक किस्म का उपयोग कर प्रदर्शन किया गया है फिल्म, स्तनधारी कोशिकाओं, नैनोकणों, और इलेक्ट्रोड सामग्री12, 14 , 17 , 20 , 23 , 24. हालांकि, aforementioned काम के अधिकांश समय के उपयोग की उड़ान माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री (तोफ-SIMS) कुंजी विश्लेषण उपकरण के रूप में, इस प्रकार सालवी के साथ तरल SEM के आवेदन पूरी तरह से पता नहीं लगाया गया है । इस काम में, सालवी तरल SEM इमेजिंग और EDX मौलिक विश्लेषण का उपयोग कर तरल में बड़ा गैर गोलाकार कोलाइडयन कणों का अध्ययन करने के लिए इस्तेमाल किया गया है । नमूना हमारे प्रयोगशाला में संश्लेषित AlOOH कणों के होते हैं । Submicrometer-आकार boehmite कणों Hanford साइट पर उच्च स्तर रेडियोधर्मी कचरे में मौजूद करने के लिए जाना जाता है । वे भंग करने के लिए धीमी गति से कर रहे हैं और अपशिष्ट उपचार में rheological समस्याओं का कारण हो सकता है । इसलिए, यह तरल25में boehmite कणों की विशेषता के लिए क्षमता है करने के लिए महत्वपूर्ण है । इस तकनीकी दृष्टिकोण से इन कणों और संबंधित rheological गुणों की बेहतर समझ के लिए विभिन्न भौतिक स्थितियों में boehmite का अध्ययन किया जा सकता है. इन कणों को कदम-दर-कदम कैसे उच्च वैक्यूम SEM को लागू करने के क्रम में तरल में निलंबित कणों का अध्ययन करने के लिए उपयोग किया गया । सालवी और sem एकीकरण और sem डाटा अधिग्रहण के लिए मुख्य तकनीकी अंक कागज के भीतर उजागर कर रहे हैं ।
प्रोटोकॉल तरल नमूना विश्लेषण के प्रदर्शन प्रदान करता है सालवी और तरल sem इमेजिंग का उपयोग कर, जो तरल sem के विविध अनुप्रयोगों में भविष्य में इस उपंयास तकनीक के उपयोग में रुचि रखते है के लिए ।
Protocol
1. AlOOH लिक्विड सैंपल को तैयार करें
NOTE: नमूना या कुछ भी नहीं छू SEM चैंबर के अंदर नंगे हाथों से । पाउडर मुक्त दस्ताने हर समय जब सालवी डिवाइस हैंडलिंग और यह SEM मंच पर बढ़ते क्रम में सतह विश्लेषण के दौ…
Representative Results
Discussion
SEM उच्च संकल्प1के साथ एक नेनो (एनएम) स्तर पर कार्बनिक और अकार्बनिक सामग्री के लक्षण की सतह में एक शक्तिशाली तकनीक है । उदाहरण के लिए, यह व्यापक रूप से इस तरह के भूवैज्ञानिक सामग्री26 और अर?…
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
हम प्रशांत नॉर्थवेस्ट राष्ट्रीय प्रयोगशाला (PNNL) नाभिकीय प्रक्रिया विज्ञान पहल (NPSI)-प्रयोगशाला निर्देशित अनुसंधान और विकास (LDRD) कोष के समर्थन के लिए आभारी हैं । डॉ॰ Sayandev चटर्जी ने संश्लेषित boehmite कणों की जानकारी प्रदान की । वाद्य का उपयोग एक डब्ल्यू आर विले पर्यावरण आणविक विज्ञान प्रयोगशाला (EMSL) जनरल प्रयोक्ता प्रस्ताव के माध्यम से प्रदान की गई थी । EMSL PNNL में जैविक और पर्यावरणीय अनुसंधान (मांक) के कार्यालय द्वारा प्रायोजित एक राष्ट्रीय वैज्ञानिक उपयोगकर्ता सुविधा है । PNNL कांट्रेक्ट डे के तहत डीईओ के लिए बैटल द्वारा AC05-76RL01830 का संचालन किया जाता है ।
Materials
| Carbon Coater | Cressington | 208 Carbon | It is accompanied with thickness monitor MTM-10. |
| SEM | FEI | Quanta 3D FEG | It provides highly resolved scanning electron microscopy and elemental analysis. |
| System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI) | Pacific Northwest National Laboratory | N/A | SALVI is a unique, vacuum compatible microfluidic cell that enables the characterization of the liquid sample using vacuu- based scientific instrument. |
| PEEK Union | Valco | ZU1TPK | The polyether ether ketone union is used for connecting the inlet and outlet of SALVI |
| Syringe | BD | 309659 | 1 mL |
| Pipette | Thermo Fisher Scientific | 21-377-821 | Range: 100 to 1,000 mL |
| Pipette Tip 1 | Neptune | 2112.96.BS | 1,000 µL |
| Pipette Tip 2 | Rainin | 17001865 | 20 µL |
| Syringe Pump | Harvard Apparatus | 70-2213 | It is used to inject the liquid sample into the SALVI device. |
| pH meter | Fisher Scientific/accumet | 13-636-AP72 | It is used for measuring the pH of AlOOH in DI water. |
| Barnstead Ultrapure Water System, UV/UF | Thermo Scientific Barnstead | Nanopure diamond D11931 | It is used for producing DI water. |
| Centrifuge tubes | Fisher scientific/Falcon | 15-527-90 | 15 mL |
| Bransonic ultrasonic cleaner | Sigma-Aldrich | 2510 | It is used to ultrasonicate the AlOOH liquid sample. |
| Balance | Mettler Toledo | 11106015 | XS64 |
| AlOOH | Pacific Northwest National Laboratory | N/A | It is synthesized by scientists at Pacific Northwest National Laboratory. |
| xT microscope Control | FEI | Quanta 3D FEG | Default microscope control software of SEM Quanta 3D FEG |
| EDAX Genesis software | EDAX | N/A | The software is used for collecting the EDX elemental information of the samples. |
| Teflon tubing | SUPELCO | 58697-U | It is used for introducing the sample into the microchannel and holding adequate volume of liquid. |
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