In Situ Caractérisation des particules de Boehmite dans l’eau à l’aide de liquide SEM
Summary
Nous présentons une procédure d’imagerie en temps réel et analyse de la composition élémentaire de la boehmite particules dans l’eau désionisée par in situ en microscopie électronique à balayage liquide.
Abstract
Analyse des particules de la boehmite (AlOOH) dans de l’eau élémentaire et d’imagerie in situ est réalisée en utilisant le système d’analyse à l’Interface liquide de vide (SALVI) et la microscopie électronique à balayage (MEB). Cet article décrit la méthode et les principales étapes d’intégration le vide compatible SAVLI SEM et obtention d’électrons secondaires (SE) images de particules dans un liquide en vide poussé. Spectroscopie de rayons x dispersive en énergie (EDX) est utilisée pour obtenir l’analyse élémentaire des particules dans les échantillons de liquide et de contrôle dont seulement l’eau désionisée (DI) et un canal vide aussi bien. Particules synthétisées boehmite (AlOOH) en suspension dans le liquide sont utilisés comme modèle dans l’illustration liquide de SEM. Les résultats démontrent que les particules peuvent être photographiées dans la mode SE avec une bonne résolution (c’est-à-dire400 nm). Le spectre de AlOOH EDX montre un signal important de l’aluminium (Al) en comparaison avec l’eau de DI et le contrôle de la chaîne vide. In situ liquide SEM est une technique puissante pour étudier les particules dans un liquide avec de nombreuses applications intéressantes. Cette procédure a pour but de fournir le savoir-faire technique pour mener à bien liquide SEM imagerie et analyse EDX SALVI et de réduire les pièges potentiels lors de l’utilisation de cette approche.
Introduction
Microscope électronique à balayage (MEB) a été largement appliqué pour enquêter sur une variété de spécimens en produisant d’imagerie haute résolution1. La spectroscopie de x dispersive en énergie (EDX) associée à la SEM permet la détermination de la composition élémentaire1. Traditionnellement, SEM est appliqué pour l’imagerie des échantillons seulement secs et solides. Au cours des 30 dernières années, SEM environnemental (ESEM) a été développé pour analyser les échantillons hydratés partielles dans une vapeur environnement2,3,4,5. Cependant, ESEM est incapable de représenter les échantillons humides, entièrement fluides avec désiré haute résolution6. Les cellules humides SEM ont également été développés aux spécimens image humide à l’aide de SEM7,8; Néanmoins, ces cellules ont été développés principalement pour les spécimens biologiques rétrodiffusée imagerie électronique et ne sont plus accessibles pour les applications avec ces conceptions9,10.
Pour relever les défis dans l’analyse des échantillons variés dans leur environnement natif de liquide à l’aide de SEM, nous avons inventé un dispositif microfluidique compatible sous vide, système d’analyse à l’Interface liquide de vide (SALVI), pour permettre une résolution spatiale élevée secondaire analyse élémentaire et d’imagerie électronique (SE) d’échantillons liquides utilisant le mode de vide élevé en SEM Cette nouvelle technique comprend les particularités suivantes : 1) est détecté directement en liquide dans une petite ouverture de 1 à 2 µm de diamètre ; 2) liquide est maintenu dans le trou par la tension superficielle ; et 3) SALVI est portable et peut être adapté à plus d’une plate-forme analytique11,12,13,14,15,16,17 ,,18.
SALVI se compose d’une membrane de nitrure (péché) de silicium épais nm 100 et un microchannel large de 200 µm en bloc de polydiméthylsiloxane (PDMS). La fenêtre de membrane de péché est appliquée pour sceller le microcanaux. Les détails de fabrication et les considérations clés de conception ont été détaillées dans les documents précédents et brevets11,19,20. Actuellement, un important fabricant et distributeur de consommables d’alimentation pour la microscopie a acheté la licence pour vendre des dispositifs SALVI commercialement pour liquide SEM demandes21,22.
Les applications de SALVI en instruments d’analyse axée sur la dépression ont été démontrées à l’aide d’une variété de solutions aqueuses et les mélanges liquides complexes dont les biofilms, les cellules de mammifères, nanoparticules et électrode matériaux12, 14 , 17 , 20 , 23 , 24. Cependant, la plupart des travaux susmentionné utilisés spectrométrie de masse à ions secondaires de temps de vol (ToF-SIMS) comme l’outil d’analyse clé, donc l’application du liquide SEM avec SALVI n’a pas été entièrement exploré. Dans cet ouvrage, SALVI a été utilisé pour étudier les plus grosses particules colloïdales non sphériques en liquide à l’aide de liquide SEM imagerie et analyse élémentaire EDX. L’échantillon est composé de particules AlOOH synthétisés dans notre laboratoire. Les particules de taille SUBMICROMETRIQUES boehmite sont connues pour exister dans les déchets hautement radioactifs sur le site de Hanford. Ils sont lents à se dissoudre et peuvent provoquer des problèmes rhéologiques dans le traitement des déchets. Par conséquent, il est important d’avoir la capacité de caractériser les particules de la boehmite en liquide25. Cette approche technique peut servir à étudier la boehmite dans diverses conditions physico-chimiques pour une meilleure compréhension de ces particules et des propriétés rhéologiques connexes. Ces particules ont été utilisés pour démontrer étape par étape comment appliquer SALVI à vide élevé SEM afin d’étudier les particules en suspension dans un liquide. Principaux points techniques d’intégration SALVI et SEM et d’acquisition de données SEM sont soulignées dans le document.
Le protocole prévoit la démonstration de l’analyse de l’échantillon liquide à l’aide de SALVI et l’imagerie SEM liquide, pour ceux qui sont intéressés à utiliser cette nouvelle technique dans diverses applications de liquide SEM à l’avenir.
Protocol
Representative Results
Discussion
SEM est une technique puissante dans la caractérisation de surface de matériaux organiques et inorganiques sur un niveau de l’échelle du nanomètre (nm) avec haute résolution1. Par exemple, il est largement utilisé pour analyser les échantillons secs et solides tels que les matériaux géologiques semi-conducteurs et26 27. Toutefois, il a des limites à caractériser les échantillons liquides et humides en raison de l’incompatibilité des …
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Nous sommes reconnaissants à la Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) nucléaire processus Science Initiative (NPSI)-laboratoire réalisé recherche et développement (LDRD) Fonds d’appui. Dr Sayandev Chatterjee a fourni les particules de la boehmite synthétisées. Accès instrumental a été fourni par une proposition d’utilisation générales de W. R. Wiley Environmental Molecular Sciences Laboratory (EMSL). EMSL est une installation utilisateur scientifique national parrainée par la Office of Biological and Environmental Research (BER) à PPNL. PPNL est exploité par Battelle pour l’entité opérationnelle désignée en vertu du contrat DE-AC05-76RL01830.
Materials
| Carbon Coater | Cressington | 208 Carbon | It is accompanied with thickness monitor MTM-10. |
| SEM | FEI | Quanta 3D FEG | It provides highly resolved scanning electron microscopy and elemental analysis. |
| System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI) | Pacific Northwest National Laboratory | N/A | SALVI is a unique, vacuum compatible microfluidic cell that enables the characterization of the liquid sample using vacuu- based scientific instrument. |
| PEEK Union | Valco | ZU1TPK | The polyether ether ketone union is used for connecting the inlet and outlet of SALVI |
| Syringe | BD | 309659 | 1 mL |
| Pipette | Thermo Fisher Scientific | 21-377-821 | Range: 100 to 1,000 mL |
| Pipette Tip 1 | Neptune | 2112.96.BS | 1,000 µL |
| Pipette Tip 2 | Rainin | 17001865 | 20 µL |
| Syringe Pump | Harvard Apparatus | 70-2213 | It is used to inject the liquid sample into the SALVI device. |
| pH meter | Fisher Scientific/accumet | 13-636-AP72 | It is used for measuring the pH of AlOOH in DI water. |
| Barnstead Ultrapure Water System, UV/UF | Thermo Scientific Barnstead | Nanopure diamond D11931 | It is used for producing DI water. |
| Centrifuge tubes | Fisher scientific/Falcon | 15-527-90 | 15 mL |
| Bransonic ultrasonic cleaner | Sigma-Aldrich | 2510 | It is used to ultrasonicate the AlOOH liquid sample. |
| Balance | Mettler Toledo | 11106015 | XS64 |
| AlOOH | Pacific Northwest National Laboratory | N/A | It is synthesized by scientists at Pacific Northwest National Laboratory. |
| xT microscope Control | FEI | Quanta 3D FEG | Default microscope control software of SEM Quanta 3D FEG |
| EDAX Genesis software | EDAX | N/A | The software is used for collecting the EDX elemental information of the samples. |
| Teflon tubing | SUPELCO | 58697-U | It is used for introducing the sample into the microchannel and holding adequate volume of liquid. |
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