In Situ Charakterisierung von Böhmit Teilchen im Wasser mit flüssigem SEM
Summary
Wir präsentieren ein Verfahren zur Echtzeit-Bildverarbeitung und Analyse der Elementzusammensetzung Böhmit Partikel in entionisiertem Wasser durch in Situ Flüssigkeit Scanning Electron Microscopy.
Abstract
In Situ imaging und elementare Analyse von Böhmit (AlOOH) Partikeln im Wasser erfolgt mit dem System für die Analyse an der flüssigen Vakuum-Schnittstelle (SALVI) und Scanning Electron Microscopy (SEM). Dieses Paper beschreibt die Methode und wichtige Schritte bei der Integration des Vakuums kompatibel SAVLI SEM und Sekundär-Elektronen (SE) Bilder von Partikeln in Flüssigkeiten im Hochvakuum. Energie energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) dient zur Elementaranalyse von Partikeln in Flüssigkeiten und Kontrolle Proben einschließlich deionisiertes (DI) nur Wasser und einen leeren Kanal sowie zu erhalten. Synthetisierte Böhmit (AlOOH) Partikeln, die in der Flüssigkeit ausgesetzt sind als Modell in der flüssigen SEM Abbildung verwendet. Die Ergebnisse zeigen, dass die Partikel im SE-Modus mit guter Auflösung abgebildet werden können (d.h., 400 nm). Das AlOOH EDX-Spektrum zeigt signifikantes Signal aus Aluminium (Al) im Vergleich mit dem DI-Wasser und den leeren Kanal-Steuerung. In Situ flüssige SEM ist eine leistungsstarke Technik, Teilchen in Flüssigkeit mit viele interessante Anwendungen zu studieren. Dieses Verfahren zielt darauf ab, technisches Know-how, um flüssige SEM Bildgebung und EDX-Analyse mit SALVI zu betreiben und um potenzielle Fallstricke zu reduzieren, bei Verwendung dieser Methode bieten.
Introduction
Rasterelektronenmikroskop (REM) hat weit angewendet worden, um eine Vielzahl von Proben zu untersuchen, indem Sie produzieren hochauflösende Bildgebung1. Die Energie energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) verbunden mit dem REM ermöglicht die Bestimmung der Elementarzusammensetzung1. Traditionell wird SEM für imaging nur trockene und feste Proben angewendet. In den letzten 30 Jahren entwickelte sich die Umwelt SEM (ESEM) für die Analyse von hydratisierten Teilstichproben in einem Dampf-Umgebung2,3,4,5. ESEM ist jedoch nicht in der Lage, die nassen, voll flüssigen Proben mit hoher Auflösung6Bild. Nassen SEM Zellen entstanden auch an Bild nasse Exemplare mit SEM7,8; Dennoch, diese Zellen wurden hauptsächlich für biologische Proben entwickelt zurückgestreuten Elektronen Bildgebung und sind leichter zugänglich für Anwendungen mit diesen Designs9,10.
Zur Bewältigung die Herausforderungen bei der Analyse von verschiedenen Proben in ihrer natürlichen flüssigen Umgebung mit SEM, erfanden wir eine Vakuum kompatibel mikrofluidischen Gerät, System zur Analyse an den flüssigen Vakuum Schnittstelle (SALVI), ermöglichen hohen räumlichen Auflösung sekundäre Elektronen (SE) Bildgebung und elementare Analyse von flüssigen Proben mit hohen Vakuumbetrieb in SEM Diese neuartige Technik umfasst die folgenden einzigartigen Eigenschaften: 1) Flüssigkeit wird direkt in eine kleine Öffnung von 1-2 µm im Durchmesser; sondiert (2) Flüssigkeit wird in der Bohrung durch Oberflächenspannung gehalten; und 3) SALVI ist portabel und kann auf mehr als eine analytische Plattform11,12,13,14,15,16,17 angepasst werden ,18.
SALVI besteht aus einer 100 nm dicken Silizium-Nitrid (SiN) Membran und einem 200 µm breite Microchannel aus Polydimethylsiloxan (PDMS) Block. Die Sünde Membran Fenster wird angewendet, um die Microchannel zu versiegeln. Die Verarbeitungsdetails und wichtigsten Entwurfsüberlegungen waren in früheren Arbeiten und Patente11,19,20detailliert. Derzeit hat ein führender Hersteller und Vertreiber von Verbrauchsmaterial Lieferung für die Mikroskopie die Lizenz um SALVI Geräte kommerziell für flüssige SEM Anwendungen21,22zu verkaufen gekauft.
Die Einsatzmöglichkeiten von SALVI in Vakuum-analytische Instrumente wurden nachgewiesen unter Verwendung einer Vielzahl von wässrigen Lösungen und komplexe Flüssigkeitsgemischen einschließlich Biofilme, Säugerzellen, Nanopartikeln und Elektrode Materialien12, 14 , 17 , 20 , 23 , 24. jedoch die meisten der oben genannten Arbeiten Time-of-Flight secondary Ion mass Spectrometry (ToF-SIMS) als wichtigen Analyse-Tool, damit die Anwendung der Flüssigkeit genutzt SEM mit SALVI nicht vollständig erforscht. In diesem Werk wurde SALVI zur größere nicht-sphärische kolloidale Teilchen in Flüssigkeit mit flüssigen SEM Bildgebung und EDX Elementaranalyse zu studieren. Das Beispiel besteht aus AlOOH Teilchen in unserem Labor synthetisiert. Submikrometer-mittlere Böhmit Partikel sind dafür bekannt, in hochradioaktiver Abfälle an der Hanford Site vorhanden sind. Sie sind langsam aufzulösen und in Abfallbehandlung rheologische Probleme verursachen können. Daher ist es wichtig, die Möglichkeit, Böhmit Teilchen in Flüssigkeit25charakterisieren. Dieser technische Ansatz kann verwendet werden, um Böhmit in verschiedenen physikalisch-chemischen Bedingungen für besseres Verständnis dieser Partikel und verwandte rheologischen Eigenschaften zu studieren. Diese Partikel wurden genutzt, um Schritt für Schritt zeigen, wie man Hochvakuum SEM SALVI zuweisen, um Schwebeteilchen in Flüssigkeit zu studieren. Technische Eckpunkte für SALVI und SEM Integration und SEM Datenerfassung werden in das Papier hervorgehoben.
Das Protokoll sieht Demonstration der flüssigen Probenanalyse mit SALVI und flüssigen SEM Bildgebung für diejenigen, die bei der Nutzung dieser neuartigen Technik in vielfältigen Einsatzmöglichkeiten von flüssigen SEM in der Zukunft interessiert.
Protocol
Representative Results
Discussion
SEM ist eine leistungsfähige Technik in Oberflächencharakterisierung von organischen und anorganischen Materialien auf ein Niveau von nanoskaligen (nm) mit hoher Auflösung1. Beispielsweise ist es für die Analyse von festen und trockenen Proben wie geologischen Materialien26 und Halbleiter27verbreitet. Es hat jedoch Einschränkungen bei der Charakterisierung von Feuchte und flüssige Proben durch die Unvereinbarkeit der Flüssigkeit innerhalb der …
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Wir sind dankbar, Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) nuklearen Prozess Science Initiative (NPSI)-Labor leitete Forschung und Entwicklung (LDRD) Fonds für die Unterstützung. Dr. Sayandev Chatterjee vorgesehen die synthetisierte Böhmit Partikel. Instrumental wurde durch W. R. Wiley Umwelt Molecular Sciences Laboratory (EMSL) allgemeine Benutzer Vorschlag zur Verfügung. EMSL ist eine nationale wissenschaftliche Benutzer Einrichtung Büro der biologischen und ökologischen Forschung (BER) auf PNNL gesponsert. Battelle für DOE unter Vertrag DE AC05 76RL01830 PNNL gesteuert.
Materials
| Carbon Coater | Cressington | 208 Carbon | It is accompanied with thickness monitor MTM-10. |
| SEM | FEI | Quanta 3D FEG | It provides highly resolved scanning electron microscopy and elemental analysis. |
| System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI) | Pacific Northwest National Laboratory | N/A | SALVI is a unique, vacuum compatible microfluidic cell that enables the characterization of the liquid sample using vacuu- based scientific instrument. |
| PEEK Union | Valco | ZU1TPK | The polyether ether ketone union is used for connecting the inlet and outlet of SALVI |
| Syringe | BD | 309659 | 1 mL |
| Pipette | Thermo Fisher Scientific | 21-377-821 | Range: 100 to 1,000 mL |
| Pipette Tip 1 | Neptune | 2112.96.BS | 1,000 µL |
| Pipette Tip 2 | Rainin | 17001865 | 20 µL |
| Syringe Pump | Harvard Apparatus | 70-2213 | It is used to inject the liquid sample into the SALVI device. |
| pH meter | Fisher Scientific/accumet | 13-636-AP72 | It is used for measuring the pH of AlOOH in DI water. |
| Barnstead Ultrapure Water System, UV/UF | Thermo Scientific Barnstead | Nanopure diamond D11931 | It is used for producing DI water. |
| Centrifuge tubes | Fisher scientific/Falcon | 15-527-90 | 15 mL |
| Bransonic ultrasonic cleaner | Sigma-Aldrich | 2510 | It is used to ultrasonicate the AlOOH liquid sample. |
| Balance | Mettler Toledo | 11106015 | XS64 |
| AlOOH | Pacific Northwest National Laboratory | N/A | It is synthesized by scientists at Pacific Northwest National Laboratory. |
| xT microscope Control | FEI | Quanta 3D FEG | Default microscope control software of SEM Quanta 3D FEG |
| EDAX Genesis software | EDAX | N/A | The software is used for collecting the EDX elemental information of the samples. |
| Teflon tubing | SUPELCO | 58697-U | It is used for introducing the sample into the microchannel and holding adequate volume of liquid. |
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