פרוטוקול לניתוח של ג’לים נוצר מעגל מצומדת פולימר poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) באמצעות קטנה והציג זווית אולטרה קטנה ניוטרון פיזור נוכחות וגם היעדר תאורה.
נדגים פרוטוקול לפקח ביעילות את תהליך gelation של פתרון ריכוז גבוה של פולימר מצומדת הן נוכחות והעדר חשיפה אור לבן. על-ידי הסדרת רמפה טמפרטורה מבוקרת, gelation של חומרים אלה ניתן בדיוק לנטר הם התקדמותך דרך התפתחות מבנית זו, אשר באופן יעיל משקף את תנאי מנוסים במהלך שלב התצהיר פתרון אורגני מכשיר אלקטרוני פבריקציה נוספת. באמצעות פיזור ניוטרון זווית קטנה (SAN) וזווית אולטרה קטנה ניוטרון פיזור (USANS) יחד עם פרוטוקולים הולם המתאים לנו לכמת את האבולוציה של בחירת הפרמטרים מבניים לאורך כל התהליך הזה. ניתוח מעמיק מציין כי חשיפה ממושכת אור לאורך כל התהליך gelation באופן משמעותי הפיצולים המבנה של הג’ל בנוי בסופו של דבר. באופן ספציפי, תהליך צבירת האגרגטים בקנה מידה ננו poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) היא השפעה שלילית על הנוכחות של תאורה, בסופו של דבר וכתוצאה פיגור של צמיחה מזערים פולימר מצומדת ו צורה של אשכולות מאקרו-צבירה בקנה מידה קטן יותר.
פולימרים מצומדת מבטיח חומרים פונקציונליים יכול להיות מנוצל במגוון רחב של התקנים, כגון אור אורגני דיודות, מוליכים למחצה אורגניים, חיישנים כימיים ו photovoltaics אורגני. 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 היבט חיוני של הביצועים בהתקנים אלה הוא פוקד אריזה של הפולימר מצומדת במצב מוצק בשכבה הפעילה. 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 מורפולוגיה הזה מראש נקבע בעיקר על ידי שני קונפורמציה שרשרת הפולימר פתרון, כמו גם את המבנים להתפתח וגם פתרונות אלו מושלך אל מצע הממס יוסר. על ידי לימוד המבנים לאורך מעבר סול טיפוסי-ג’ל של פולימר מעגל דגם נוכח ממיס מתאים, מערכות אלו שניתן ביעילות למדל, הצצה כמותית הרכבה עצמית המתרחשת במהלך התצהיר גשמי ניתן להשיג. 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20
באופן ספציפי, אנו בוחנים את הפולימר מצומדת אמת המידה P3HT ב הממס deuterated האורתופדיה-dichlorobenzene (ODCB), מערכת פולימר ממיס אשר ראה שימוש נרחב עקב התאמתו למגוון רחב של ייצור אורגני מכשיר אלקטרוני טכניקות. 23 , 24 , 25 בסביבת הממס נתון זה, שרשראות P3HT להתחיל לצבור על גירויים סביבתיים, המתאים כגון ירידה בטמפרטורה או אובדן של איכות החומר הממיס. המנגנון המדויק עבור תהליך ההרכבה זה הוא תחת חקירה, באחד המסלולים המובילים המוצע האמין להיות תהליך הדרגתי שבו הפרט P3HT מולקולות π-מחסנית להקים מחליפי ננו-אגרגטים הידועה בשם nanofibrils, אשר אז את עצמם אגלומרט להקים מיקרון בקנה מידה גדול מאקרו-אגרגטים. 24 הבנת המסלולים הללו, המבנים הנובעת הנוצרת היא המפתח כראוי לניבוי, המשפיעים על היווצרות של התקן מיטביים השכבה הפעילה מורפולוגיות.
לקראת המטרה האולטימטיבית יותר בדיוק בימוי היווצרות של ארכיטקטורות השכבה הפעילה אלה, קיים צורך לפתח שיטות נוספות ניסיוני ותעשייתיים גמישה לשנות פולימר מצומדת מורפולוגיה מקומיים. מתודולוגיה חדשה יחסית אחד מרכזי סביב השימוש לאור החשיפה כאמצעי זול לסירוס ועיקור מורפולוגיה של שרשרת הפולימר, עם תוצאות חישובית והן ניסיוני מצביע לכיוון שלה היתכנות. 25 , 26 , 27 אחרונים שהיו בשימוש עבודה על ידי המעבדה שלנו ציין קיומה של שינוי המושרה אור של אינטראקציה פולימר ממיס מצומדת בפתרון שתדללו, שמוביל שינוי בגודל שרשרת הפולימר על תאורה. 30 , 31 . כאן, אנו מציגים פרוטוקול כדי להמשיך את העבודה הזאת על-ידי ניטור ביעילות את ההשפעות של חשיפת פתרון הרבה יותר מרוכז פולימר מצומדת לאור ישיר לאורך כל תהליך gelation הוא בבימויו של התרמוסטט שבשליטת טמפרטורה הרמפה. אנו מעסיקים ניוטרון פיזור שכן היא מאפשרת ניתוח חזקים של פרמטרים מבנית של המערכת פולימר ממיס סול-ג’ל על פיסיקליות מ אנגסטרום כדי מיקרון, יכולת בלתי אפשרי דרך אחרים פלייבק rheological או ספקטרוסקופיות נפוץ יותר שיטות. 16 , 17 , 30 , 31 וכך, על-ידי השוואת הזווית זעירים וקטנים שנותחה כראוי ניוטרון נתונים עבור ההרכבה של ג’לים נוצר תחת תאורה זהים לנתונים שנאספו בחושך מוחלט, הבדלים מבניים הביא על ידי תאורה מונחה יכול להיות באופן מקיף מזוהה ואפקטים לכמת.
ראשית, מסתכל על הנתונים SANS כפונקציה של הטמפרטורה, הגדלת גורם קנה המידה דגם גליל אליפטית מצביע על עלייה בכמות P3HT נוכחים בשלב nanofibril, אשר isconsistent עם התקדמות gelation תהליך . במקביל, הירידה בשרשרת חינם Rg לזווג עם עלייה Porod מגלה המעריך כי התנאים תרמודינמי המידרדר המשויך טמפרטורה להקטין גורמות ה…
The authors have nothing to disclose.
המחברים להכיר בהכרת תודה הקרן הלאומית למדע (DMR-1409034) לתמיכה של פרויקט זה. אנו גם להכיר את התמיכה של המכון הלאומי לתקנים, טכנולוגיה, בארה ב. משרד המסחר, במתן המתקנים USANS נעשה שימוש בעבודה זו, איפה מתקנים אלה נתמכים באופן חלקי על ידי הקרן הלאומית למדע במסגרת הסכם לא. DMR-0944772. הניסויים SANS של מחקר זה הושלמו של ORNL גבוהה השטף איזוטופ הכור, אשר מומן על ידי מדעי משתמש מתקני החלוקה, Office Basic אנרגיה למדעים, משרד האנרגיה של ארה.
M(106) poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) | Ossila | 104934-50-1 | Conjugated polymer |
deuterated 1,2 ortho-dichlorobenzene (ODCB) | Sigma Aldrich | AC321260050 | solvent |