Högt tryck, hög temperatur Deformation Experiment med hjälp av den nya Generation Griggs-typ apparaten

Summary

Rock deformation behöver kvantifieras vid högtryck. En beskrivning av förfarandet för att utföra deformation experiment i en nydesignad solid-medium Griggs-typ apparat ges här. Detta ger teknisk bas för framtida reologiska studier vid tryck upp till 5 GPa.

Abstract

Att adressen geologiska processer på stora djup, bör rock deformation helst testas vid höga tryck (> 0,5 GPa) och hög temperatur (> 300 ° C). Dock på grund av låg stress resolutionen av nuvarande solid-tryck-medium apparaturar, är högupplösta mätningar idag begränsad till lågtryck deformation experiment i den gas-tryck-medium-apparaten. En ny generation av solid-medium kolv-cylinder (”Griggs-typ”) apparater beskrivs här. Kunna utföra högtrycks deformation experiment upp till 5 GPa och syftar till att anpassa en inre lastcell, en sådan ny utrustning erbjuder potential att skapa en teknisk grund för högtrycks reologi. Detta dokument ger video-baserade detaljerad dokumentation av förfarandet (med den ”konventionella” solid-salt-församlingen) för att utföra högtrycks, hög temperatur experiment med nydesignade Griggs-typ apparaten. Representativa resultat av en Carrara marmor provet deformeras vid 700 ° C, 1,5 GPa och 10^-5 s^-1 med den nya pressen ges också. Den relaterade stress-tid-kurvan illustrerar alla steg i ett Griggs-typ experiment, från ökande trycket och temperaturen att prova släcka när deformation är stoppad. Tillsammans med framtida utvecklingen diskuteras de kritiska steg och begränsningar av Griggs apparaten.

Introduction

Rock deformation är en av de viktigaste geologiska processerna. Det bidrar starkt till mänskliga-tidsskala fenomen, som jordbävningar eller jordskred, men också till de storskaliga massrörelser av solid yttre skalet i telluriska planeter, inklusive plattektonik på jorden¹. Exempelvis beroende på shell-liknande litosfären reologi, som definierar styrkan i både skorpan och sub solidus mantel ( 1200 ° C), systemet för plattektonik och relaterade funktioner kan variera kraftigt^{2,3 ,4,5}. Dels, är förekomsten av en stark översta mantel och/eller lägre skorpa skyldig att upprätthålla mountain bälten eller stabilisera subduktion zoner⁶. Men å andra numeriska modeller har också visat att plattan gränser inte kan utvecklas från manteln konvektion om litosfären är alltför stark, vilket ger upphov till en styv locket beteende som observerats på Venus⁷. Styrkan i litosfären som dikteras av rock reologi har således en direkt kontroll på plattan-liknande beteende av aktiva planeter.

För mer än ett halvt sekel, har rock reologi undersökts vid höga temperaturer (> 300 ° C), vilket ger upphov till state-of-the-art tekniker som främst skiljer sig i intervallet trycket de kan uppnå. Detta inkluderar den gas-medium Paterson-typ apparater⁸ med relativt lågt tryck (< 0.5 GPa), solid-medium Griggs-typ apparater^9,10,11 på mellanliggande till höga tryck (0.5-5 GPa), och deformation-Dia apparater^12,13 (DDia: upp till ~ 20 GPa) eller diamant städ cellen vid mycket höga tryck¹⁴ (upp till mer än 100 GPa). Således kan de tryck och temperaturer som påträffades i jordens djup numera uppnås experimentellt. Dock är rock deformation även åberopat differentiell stress som behöver mätas med hög noggrannhet och precision, så att konstitutiva relationer kan formuleras. Tack vare dess gas-begränsande medium, Paterson apparaten är idag den enda tekniken kunna utföra stress mätningar med en tillräcklig noggrannhet (± 1 MPa) för att extrapolera data över 6 tiopotenser i stam takt, men det kan bara utforska deformation processer vid låga tryck. Omvänt, solid-medium apparaturar kan deformera bergarter vid höga tryck, men med en lägre noggrannhet av stress mätningar. Medan stress noggrannhet har uppskattats till ± 30 MPa för Griggs-typ apparater^15,16, den synkrotron-baserade DDia producerar mekaniska lagar med ett fel på mer än ± 100 MPa¹⁷. I den Griggs-typ apparaten, kan stress också överskattas med upp till 36% med avseende på stress mätningar i Paterson en¹⁵. Utför exakt och precis stress mätningar vid höga tryck- och höga temperaturer – därför fortfarande en stor utmaning inom geovetenskap.

Exklusive djupa subduktion plattor där trycket får överstiga 5 GPa, Griggs-typ apparaten är för närvarande den lämpliga tekniken att studera deformation processer över trycket (< 4 GPa) och temperatur ( 1200 ° C) spänner i en stor del av den litosfären. På grundval av detta har betydande strävanden genomförts på 90-talet att förbättra stress mätningar, särskilt för att minska friktion effekter genom att använda eutectic salt blandningar som begränsande medium runt provet^11,18. Sådan en smält salt församling gav upphov till en bättre noggrannhet av stress mätningen, att minska felet från ± 30 ± 10 MPa^15,19, men ytterligare nackdelar har påträffats vid tillämpningen av denna typ av montering. Dessa har en mycket lägre framgång, stora svårigheter att utföra icke-koaxial (skjuvning) experiment, och ett mer komplicerat exempel montering. Dessutom fortfarande mätnoggrannheten stress tio gånger lägre än för lågtryck Paterson-typ apparaten. Dessa frågor begränsa kvantifiering av reologiska processer med användning av Griggs-typ utrustning, som idag används mer allmänt för att utforska deformation processerna och deras relaterade mikrostrukturer. En ny strategi kommer därför behöva utföra reologiska kvantifiering vid höga lithospheric tryck.

Detta dokument ger detaljerad dokumentation av det ”konventionella” förfarandet att utföra högtrycks deformation experiment med en nydesignad solid-medium Griggs-typ apparatur. Inom ramen för nya ”Griggs” laboratorier genomförs vid ISTO (Orléans, Frankrike) och ENS (Paris, Frankrike), är det huvudsakliga syftet att korrekt illustrera varje steg av protokollet i detaljer, så att forskare från alla områden kan besluta Om apparaten är lämpligt eller inte att syftet av studien. De kritiska steg och begränsningar av denna state-of-the-art teknik diskuteras också, tillsammans med nya infallsvinklar och eventuell framtida utveckling.

Den nya Griggs-typ-apparaten

Baserat på kolv-cylinder teknik, har Griggs-typ apparaten tidigare designad av David T. Griggs i 1960-talet⁹, och sedan ändras av Harry W. Green i 1980-talet¹¹ (främst för att uppnå högre tryck under deformation experiment). I båda fallen Griggs apparaten kännetecknas av en metallram som inkluderar: (1) tre horisontella platens monteras på vertikala kolumner, 2) en hydraulisk huvudcylindern (begränsa trycket ram) upphängd mellersta glasskivan och 3) en deformation växellåda och kolv /Actuator fast ovanpå den övre glasskivan (figur 1). ”Begränsa” ram och deformation ställdon är alla anslutna till oberoende kolvar som överför krafter till provet församling inom ett tryckkärl. Med sådant fartyg uppnås deformation på begränsa pressar av upp till 2 eller 5 GPa, beroende på apparatur och diameter på prov församlingen.

Tack vare en motstånd ugn, provtemperaturen ökas genom Jouleeffekten (upp till ≈1300 ° C²⁰), medan tryckkärlet är vatten kyld på toppen och botten. I Green’s design även Griggs apparaten ett slutet-belastning system som homogenizes före stress i tryckkärlet (figur 1). Detta tillåter för att uppnå deformation experiment högre tryck (max. 5 GPa), särskilt med en liten bar i tryckkärlet. För ytterligare information om Griggs pressen kallas läsarna den utmärkt beskrivningen av den modifierade Griggs apparater designen av Rybacky et al. ¹⁹.

Som härrör från ett nära samarbete mellan Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO, Frankrike) och École Normale Supérieure de Paris (ENS Paris, Frankrike), är den nya generation Griggs-typ apparaturen direkt baserat på designen från H . W. Green¹¹, men vissa förbättringar har gjorts till uppfyller europeiska standarder för säkerhet för högtrycks experiment. I denna nya pressen, begränsa och deformation manöverdonen drivs av servo-styrd hydraulisk sprutpumpar, ger möjlighet att utföra antingen konstant belastning eller konstant deplacement experiment vid höga tryck (upp till 5 GPa). Begränsande (isostatisk) tryck, kraft, och deplacement övervakas respektive använder olja tryckgivare, en lastcell (max. 200 kN) och lägesgivare (figur 1). Tryckkärlet är tillverkat av en inre volframkarbid (WC) kärna infogas en 1° konisk stålring och pre betonade använder remsan slingrande teknik²¹. För överföring av krafter, tryck fartyg och prov församlingen ligger mellan WC-flyttbara kolvar som inkluderar en deformation kolv (σ₁), begränsa kolv (σ₃), slutet belastning kolv och bottenplattan (figur 1). Tillsammans med ordinarie kylning på toppen och botten av tryckkärlet, vatten rinner genom stål kärlet runt volframkarbid kärnan inom 6 mm diameter hål för bättre kylning (figur 1). Den hydrauliska cylindern för att begränsa trycket kyls också av kisel oljeflöde. Utbildningsanstalter, deformation apparaten i Orléans sysselsätter större prov storlek upp till 8 mm diameter, så att 1) mikrostrukturer kan vara bättre utvecklade, och 2) Griggs press och Paterson tryck på dela en gemensam prov dimension för framtida jämförelser. Detta kräver en ökad diameter på WC Bar i tryckkärlet (27 mm, istället för 1 tum, dvs 25,4 mm), att minska högsta uppnåeliga trycket till 3 GPa.

Detta dokument beskriver förfarandet för att utföra ett experiment med nya Griggs-typ apparaten, som omfattar Beskrivning av alla bitar som komponera den konventionella solida-salt prov församlingen med aluminiumoxid kolvar (figur 2A och 2B ), liksom successiva steg för att producera dem och införa dem i tryckkärlet. Denna beskrivning följer i stora delar rutin utvecklats under många år av Prof. Jan Tullis och medarbetare vid Brown University (R.I., USA). Den resulterande prov församlingen är fullt lämpligt att utföra antingen koaxial (ren skjuvning) eller icke-koaxial (allmänna skjuvning) deformation experiment över hela skalan av tryck och temperaturer av Griggs-typ apparater. Medan en ren skjuvning experiment kräver vanligtvis en Metallpulverfylld borr prov av en viss längd (vanligen ≈2 gånger provets diameter), en allmän skjuvning deformation är vanligen tillämpas på en zon som skär på 45° med kolv-axeln (figur 2B). Provmaterialet kan antingen vara en bit av ett core-prov eller finkornigt pulver av en vald kornstorlek. Alla bitar är insvept i en metallfolie och mantlade inom en platina röret svetsade (eller vikas platt) på båda sidor. Temperaturen kontrolleras vanligen med hjälp av antingen S-typ (Pt_90%Rd_10% legering) eller K-typ (Ni legering) termoelement, men endast beredning av en S-typ termoelement med en mullit 2-håls mantlar röret är här beskrivs (figur 2 c).

Protocol

1. Förbered prov församlingen Slipa på minst 60 g NaCl pulver (99,9% renhet) i en keramisk mortel.Obs: NaCl pulvret ska se ut strösocker för bakning. Medan du förbereder andra bitar av församlingen, lagra det salt pulvret i en ugn vid 110 ° C att förhindra salt från pumpa luftfuktighet. Kallt tryck salt bitar (nedre och övre yttre och inre salt stycken; Figur 2B) med hjälp av särskilda verktyg anpassade till storleken på prov församlingen (figur 3). För att producera den lägsta yttre salt bit, coat pressning verktygen med tvål (med fingrarna). Detta inkluderar alla ytor av kolv komponenter (verktyg nummer #2, #5 och #6 i figur 3A) och borrhål ytan av fartyget komponenter (verktygskomponenter #3 och #4 i figur 3A). Lägga 17,5 g malda NaCl pulver till en bägare. Tillsätt ≈0.1 mL destillerat vatten och se till att salt och vatten är väl blandade. Montera pressning tool komponenter #3, #4, #5 och #6 och sätta dem under pistongen av en 40 tons hydraulisk press. Fyll det våta salt pulvret i boreholen komponenter #3 och #4 och sätta kolv komponenterna #1 och #2 i figur 3A ovanpå det salt pulvret. Tryck på pulvret på 14 ton för 30 s och sedan lasta salt bit. Ta ut lägre fartyget komponenten #4 i figur 3A, sätta komponenten #3 på två metall bitar lämna ett tomt utrymme under borrhålet, Byt ut komponenten #1 av komponenten #8 och använda den hydrauliska pressen igen för att utvinna salt bit underifrån (figur 3A ). För att producera den övre salt bit, upprepa steg från §1.2.1 till §1.2.6 men använda komponenten #7 istället för komponent #5 i figur 3A och fylla 16,5 g marken NaCl pulver i boreholen fartygets (komponenter #3 och #4). Använd (400) medium-slippapper för att justera längden på den nedre och övre salt bitar att grafit ugnen (dvs.grafit tube skyddas av två vedeldade pyrofyllit ärmar). Medan den lägsta salt bit ska vara ≈24 mm lång, den övre bör vara ≈22.5 mm lång (eller ≈19 mm och ≈18 mm för en vanlig 1-tums borrhål tryck fartyg, respektive). För att producera de inre salt bitarna runt aluminiumoxid kolvar, upprepa steg från §1.2.1 till §1.2.4 men använder verktygskomponenter från #1 till #4 figur 3B och trycka på 8 g NaCl pulver plus ≈0.05 ml destillerat vatten på 6 ton för 30 s. använda komponenten kolv #7 av figur 3B, upprepa stegen av §1.2.6 till extraktet den inre salt bit underifrån. Hela pjäs bör ≈40 mm lång, men det kommer att skära och justeras till grafit ugnen senare i protokollet. Upprepa stegen i §1.2.9 att producera den inre salt bit runt mantlade provet, men med hjälp av verktygskomponenter #5 (i stället för #2) och #6 (i stället för #4) i figur 3B. Gör S-typ termoelement genom att klippa två metalliska ledningar (Ø 0,3 mm) ca 350 mm lång, en gjord av ren platina (Pt100%) och en andra gjorda av platina/rodium (Pt90%Rh10%) Använd en PUK 5 svetsning Mikroskop (eller motsvarande) vid en effekt av 15% och en svetsning tid 7 MS att svetsa ett tips varje tråd tillsammans. Plattar weld-pärla med hjälp av en platt mikro-rantör och ta bort runt ¾ av den övre delen av svetsade spetsen med en diagonal mikro-skärare. Använda en låg hastighet diamant såg med vattenbad att klippa två sektioner av mullit mantlar (1,6 mm diameter mullit rund dubbel bore slangar), en av ca 10 mm lång och en andra på ca 80 mm lång. Med lågvarviga såg, skära ett tips av varje mullit vid 45° längdriktning, kabelns inre hålen är med korta axeln i avsnittet resulterande elliptisk (figur 2 c). Justera måtten på avsnitten mullit till 6,8 mm för kort en och 76 mm (eller 56 mm för en vanlig 1-tums borrhål tryckkärl) för långa avsnitt av termoelementet (figur 2 c). Skär en liten skåra av tjockleken av diamond sågklinga och ca 1 mm djupt på kort mullit röret platt spets. Spåret ska vara parallellt med anpassningen av de inre hål. Trä försiktigt varje tråd av termoelementet i sina respektive hål av mullit. Justera två mullit avsnitt på 90° från varandra genom att böja trådar av några grader, gänga dem i avsnittet länge, böja trådarna lite mer, gänga dem igen, och så vidare tills två 45° ytor möter varandra så nära som möjligt. Använda keramiska lim att fylla avsnittet kort spets och fixar stabilt två sektioner vid 90° armbågen av termoelement höljet. Använd en fräsmaskin, en rostfritt stål borr av 1,8 mm Ø och verktyget visas i figur 4 för att borra ett hål med 2 mm diameter hela längden på den lägsta salt bit. På toppen av den lägsta salt bit, använda en skalpell med triangulära blad och vass spets att hugga en liten kanal (ca 1 mm djup och 2 mm stora) från termoelement hålet till hålet.Kontrollera att avsnittet kort i termoelementet fullt passar in där så nära som möjligt till den övre ytan på den salt bit (se figur 2B). Göra skeva aluminiumoxid tvingar block (endast för ett allmänt skeva experiment) med låg hastighet diamant sågen för att skära en 8 mm diameter aluminiumoxid kolv på ca 13 mm långa. Använda en svarv med en diamant verktyg (eller motsvarande) att göra tip ytbehandlar parallell till varje annan (≈ ± 0,002 mm) och minska längden på aluminiumoxid pistongen vid 12 ± 0,1 mm. 1.6.2. användning i låg hastighet diamant såg med vattenbad till skuren kolv i två delar vid 45° av kolv axeln. För att förhindra någon glidning mellan prov och aluminiumoxid kolv, grind(gently) 45°-ytan av varje kolv med medium-slippapper (800). Beräkna måtten på toppen och botten aluminiumoxid kolvarna utifrån det mantlade provet storlek och dimensioner av prov församlingen.Obs: För en koaxial experiment inkluderar mantlade urvalets storlek bara längden på kärnan och två gånger tjocklekar av platina (eller guld) jackan (0,15 mm). För en allmän skjuvning experiment, provet skall ersättas med två skjuvning tvingar block och prov skiva, som är vanligen ≈1 mm tjock (dvs.cirka 1,4 mm mätt längs axeln kolv). Här är mantlade provet ≈13.5 mm, så topp kolven är ≈19.5 mm och botten en är ≈16.6 mm lång. Använd låg hastighet sågen för att klippa två aluminiumoxid kolvar ≈20 och ≈17 mm lång och upprepa stegen i §1.6.1 att justera sin längd på rätt dimensioner (här 19,5 och 16,6 mm) och parallellisera dem (≈ ± 0,002 mm). För att jacka provet, Använd en rund-formad ihåliga punch (Ø 10 mm) för att extrahera två skivor med 10 mm diameter (för en 8-mm diameter prov) från en platina folie 0,15 mm tjock. Gör två platina koppar (figur 5A) genom att böja en 1 mm fälg av varje skiva till en cup-form med hjälp av verktygskomponenter #1, #2 och #3 i figur 5A. Använd en slang fräs för att skära en platina tub av längden på ”full” provet (dvscore provet bara för en ren skjuvning experiment eller prov + skjuvning tvingar block för ett allmänt skeva experiment) plus ≈3 mm (1-1,5 mm sticker ut från vardera änden av den ”fulla” s gott om). Använda en bänkmonterade muffelugn för att glödga Pt röret för minst 30 min vid 900 ° C. Passar en kopp i platina röret, använda ett verktyg för att slipa i slutet av röret och kopp platt, och svetsa platina koppen och rör ihop med verktyget visas i figur 5B och mikroskopet PUK 5 svetsning (power: 18%; svetsning tid : 10 s). Linda (för hand) ”full” provet i en nickel folie av 0,025 mm tjock och passa in dem i platina röret. Stäng tuben med andra platina cup och mala dem (med verktyget). Svetsa koppen och rör ihop med verktygskomponenter i figur 5B.Obs: För en 45° prov, glöm inte att sätta ett märke (med en permanent penna) på platina jacka komma ihåg positionen för provet efter svetsning, så att termoelementet väl sitter på prov sida (längs strike). Något böja tips av platina röret med hjälp av ett par platta mikro-spetstång, så att varje aluminiumoxid kolv (topp och botten sådana) kan passa så långt som möjligt i platina röret. Använda samma par platt tång, tryck röret på aluminiumoxid kolvarna runt att upprätthålla en liten total diameter. Med låg hastighet diamant såg (utan vattenbad), skär två rör med inre salt stycken för kolvarna (8 mm innerdiameter) och en tub för jackan (8,8 mm innerdiameter). Justera sin längd med hjälp av medium-slippapper (800).Obs: Medan den inre salt bit runt provet ska helt täcka platina jackan, täcka de nedre och övre inre salt bitarna respektive botten och toppen aluminiumoxid kolvarna hela längden av grafit ugnen. Exempelvis med en ”full” prov av 10 mm längd är nedre och övre inre salt lappar respektive ≈14.40 mm och ≈15.20 mm lång. Sätta ihop för hand och i följande ordning: lägre yttre saltet pussla, botten koppar disc och grafitugns (figur 2B). Använda en penna för att markera en punkt på beräknade positionen för termoelementet på yttre pyrofyllit ärm av ugnen. Ta den yttersta salt bit ut och infoga hand inre salt bitar (runt kolvarna och jacka) inom grafitugns. Samtidigt som för hand grafitugns, inre salt bitarna och botten koppar skiva tillsammans, använda fräsmaskin för att borra Beräknad ett hål med ≈2 mm diameter (rostfritt stål borr av 1,8 mm Ø) där termoelementet ställning har varit (dot märket). Borren bör gå igenom hälften av ugnen och inre salt bit sektioner (utan provet infogat). Förbereda den bly-bit genom att sätta 50 g bly i en keramisk mottagare, och lämna mottagaren till en bänkmonterade muffelugn vid 400 ° C i ca 30 min.Varning: Använd nitrilhandskar för att manipulera ledningen. När ledningen har helt smält, häll det snabbt på komponenten verktyg #2 sittande på komponenter #3 och #4 i figur 6. Precis efter steget i §1.12.1, Använd den 40 tons hydraulisk pressen för att trycka ledningen på 4 ton för 30 s med verktyget komponent #1 i figur 6. Ta ut bly lappa av Upprepa steg av §1.2.6, men med hjälp av verktygskomponenter i figur 6B. Användning i låg hastighet diamant såg (utan vattenbad) för att producera NaCl skäret (figur 2B) genom att skära ett avsnitt av 2 mm tjock av en inre salt bit (runt-kolv inre diameter). Passar NaCl sätt i bly lappa och använder någon typ av skalpell, driva vissa leder mellan NaCl infoga och leda bit för att bibehålla dem tillsammans. Använd medium-slippapper (400) för att justera NaCl skäret till bly pjäs. 2. Ladda prov församlingen Alla bitar som komponera den prov församlingen, utom den översta koppar skivan, sätta ihop för hand och leda fred och packboxflätorna. Wrap med Teflon (tejp eller fett PTFE) yttre salt bitar, bly lappa och bas pyrofyllit bit (figur 2B). Placera bottenplattan vid basen av en pelarpress, montera tryckkärlet på pistongen av arbor pressen och använda en 27 mm diameter stål cylindern för att justera bottenplattan med tryckkärlet. Lämna fartyget avbröts så högt som möjligt ovanför bottenplattan och körsituationer prov församlingen, passa noga termoelementet i termoelement hålet av bottenplattan. Sätt provet i mitten av bottenplattan. En gång på plats, lägga till en folie av Mylar däremellan bas plattan och tryck fartyget runt församling.Obs: Se till att dess yta helt täcker ovansidan av basala pistongen runt provet församling. Använd pelarpress att försiktigt sänka tryckkärlet på bottenplattan och passa prov församlingen in i borrhålet av tryckkärlet.Obs: Kontrollera att den mullit slidan inte bryter i detta steg. Om det går sönder, upprepas stegen från §1.3 till §1.3.6. Använda anpassade klämmor (se figur 7) för att fixa tryckkärlet och fästplatta ihop tätt, och lägga till översta koppar skivan, leda bit och σ3 packning ring (med σ3 WC kolven) ovanpå provet församlingen. Bära (för hand eller med hjälp av en vagn) tryckkärlet uppochner och lägga den på en arbetsbänk. Skjut plaströr (1,5 mm yttre Ø; 1 mm inre Ø) över varje tråd av termoelementet att isolera dem från någon metallbit och åtgärda varje tråd till en S-typ universal flat termoelement stift. Böja och passar kablarna in i basal spåret av bottenplattan, och sätta en bit av ett vanligt papper ark mellan de två kablarna för att undvika kontakt mellan varandra, särskilt på spetsen av termoelement slida. Förvandla tryckkärlet till upprätt läge och placera slutet-belastning kolv, σ3 WC kolv och σ1 WC kolv (inklusive σ1 packning ring) ovanpå provet församlingen. Placera basplatta, tryckkärl och kolvar på nedersta valsen av Griggs apparaten och Anslut termoelement kontakten till temperatur förordning systemet. 3. utför deformation experimentet Starta programvaran Falcon (eller motsvarande) för att övervaka de hydrauliska pumpar (ett system av displayen visas i figur 8) Lägre deformation kolven genom att öppna electro-ventilerna EV2 och EV6 (mus vänsterklick på skärmen) och ventil V4 (manuellt på Kontrollpanelen). Stäng andra ventilerna (att stänga en electro-ventil, högerklicka på skärmen). Mjukvaran, vänsterklicka på ”kör” av deformation pumpen och välja alternativet ”konstant Flow Rate”. Ställa in flödet-150 mL/min, vänsterklicka på ”injicera” och klicka sedan på ”Start”. När deformation pistongen är cirka 3 till 4 mm över σ1 kolv, vänsterklicka på ”stop” för att stoppa pumpen och flytta för hand tryckkärlet att anpassa σ1 kolv med deformation ställdonet på Griggs-typ apparaten. Starta programmet CatmanEasy-AP, vänsterklick på ”öppna ett projekt” och välja projektet ”Griggs_exp”. Vänsterklicka på ”start” i det övre vänstra hörnet och välj panelen ”Force, stress/differenstemperatur” att ta en titt på diagrammet ”kraft”. Upprepa steg av §3.2.1 att börja deformation pumpen igen, men med en flödeshastighet av 20 mL/min. När deformation ställdonet är rörande σ1 kolv – kraft borde kraftigt öka – vänsterklicka på ”stopp” på Falcon. Lägre manöverdonen begränsande och slutet-belastning genom att stänga EV6 och V4, och sedan öppna EV3, V5 och V6. På CatmanEasy, vänsterklicka på panelen ”press/Stress/LVDT” att ta en titt på diagrammet ”begränsande ram trycket”. Upprepa steg av §3.2.1 med deformation pumpen med en flödeshastighet av 150 mL/min. När de begränsande och slutet-belastning manöverdon vidrör σ3 kolv och kolv-slutet-belastning, respektive – begränsande ram trycket bör vara kraftigt stigande-, vänster-klicka på ”stop” för att stoppa pumpen deformation. Stoppa CatmanEasy genom att vänsterklicka på ”stopp” i det övre vänstra hörnet. Använd 8 mm diameter plaströren med dubbel-self-tätning fäste för att ansluta fartyget samt kolvar till kylsystemet.Såsom visas i figur 8, kontrollera att kylvattnet flödar från botten till toppen runt kolvarna och genom kärlet, och sedan genom flödesmätaren. Öppna V7 och V8, slå på kylsystemet i tryckkärlet (blå bana i figur 8) och kolla på flödesmätaren (vattenflödet bör vara runt 3 L/min). Slå på kylsystemet i begränsa/slutet-belastning ram (gul bana i figur 8). Refill begränsande pumpen genom att stänga EV2, EV3 och V4, och genom att öppna EV4. Använda begränsa lufttrycket, slå på tryck säkerhetsventilen på toppen av oljetanken (figur 8) för att öka trycket på runt 0.4 MPa. På Falcon, vänsterklicka på ”kör” för den begränsande pump, så välj ”konstant Flow Rate”. Ange flödet till 20 mL/min. vänsterklick vänster på ”fyllning”, och sedan på ”Start”. När pumpen automatiskt stannar, Stäng EV4, öppna EV1 och upprepa steg av §3.5.2 att fylla deformation pumpen med en flödeshastighet av 150 mL/min. När begränsande pumpen är fullt öppna EV4 och stänga av tryck säkerhetsventilen att släppa lufttrycket i oljetanken. Stäng EV1 och EV4 och öppna EV2, EV5, EV6 V4. På CatmanEasy_AP, välj panelen ”mäta kanalerna (Voies de mesure)”, Välj de digitala kanalerna av de två lägesgivare (LVDT) och ställa dem till noll (vänsterklick på noll vid övre fönstret). Vänsterklicka på panelen ”mäta jobb (jobb de mesure)”, sedan på ”jobbparametrar (paramètres du jobb)”, och ange namnet experiment i rutan ”jobb”. Starta igen CatmanEasy (vänsterklick på start). Falcon, börja pumpa genom att vänsterklicka på ”kör” för den begränsande tryckpump, och sedan genom att välja ”konstant Flow Rate”. Ställa in flödet till 1 mL/min, vänsterklicka på ”injicera” och sedan på ”start”. När begränsa trycket är ca 10 MPa, stoppa den begränsande tryckpump och starta pumpen deformation genom att upprepa ett steg i §3.2.1 med en flödeshastighet av 3 mL/min. stopp deformation pumpen när kraften ökar kraftigt på CatmanEasy.Obs: Medan σ3 kolven går framåt, σ1 kolv först kommer att drivas av σ3 pistongen i början, men det kommer att sluta vid ett tillfälle. Upprepa steg av §3.7.1 varje ökning av 10 MPa av begränsa trycket tills trycket har nått 50 MPa, så att σ1 kolv håller kontakt med bly lappa. När begränsa trycket är runt 50 MPa, stoppa pumpen (vänsterklick på ”stopp”). Skruva loss den översta delen av klämmorna fastställande bottenplattan till tryckkärlet (figur 7) och skjut en folie av Teflon mellan varje klämma och tryckkärlet. Starta uppvärmning genom att slå på ugnen (grön knapp på Kontrollpanelen för temperatur) och Använd pilarna av tempereringsaggregatet ställa eleffekt mellan 6 och 7%.Obs: Bör temperaturen öka långsamt. Spela med pilar tempereringsaggregatet till inställd temperatur på runt 30 ° C, och sedan växla till automatiskt (”auto”) läge genom att trycka en gång på ”man”. Tryck en gång på knappen ”prog”, Välj önskad värme programmet (förinställd med programvaran Eurothermitools), och trycker återigen på ”prog” för att starta programmet. Temperaturen bör öka i en takt av cirka 0,3 ° C/s. När temperaturen når 200 ° C, tryck två gånger på ”prog” att hålla programmet. Fortsätt pumpa genom att starta (och stoppa) alternerande båda pumpar (Upprepa stegen för §3.7 och §3.2.1) och använda flöden av 2 mL/min för begränsande pumpen och 3 mL/min för deformation pumpen.Obs: Båda kolvarna bör reagera varandra på grund av bly flux; medan en kolv går framåt, den andra en är på väg tillbaka.FÖRSIKTIGHET: Kontrollera att σ1 förblir mellan 2 och 3 mm bakom σ3, men inte mer än 3 mm att undvika striping σ1 packning ring. Om σ1 packning ring remsor från σ1 kolv, en kritisk bly läcka uppstår och experimentet bör upprepas från början, inklusive utarbetandet av prov församlingen. Under pumpning, när begränsande pumpen är tom, stänga V4 och EV5, öppna EV4 och upprepa stegen för §3.5.1 och §3.5.2 att fylla pumpen. När pumpen är full, Stäng EV4 och starta begränsande pumpen med en flödeshastighet av 3 mL/min. stannar pumpen när pumptrycket är lika med trycket värdet av begränsande ram som anges på CatmasEasy (”begränsande ram trycket” graf). Släpp trycket i olja Tank och öppna EV5 och V4. Fortsätt pumpa och värme alternerande tills målet tryck och temperatur nås. När måltemperaturen uppnås, tryck två gånger på ”prog” att hålla programmet värme.Obs: Under pumpning och värme, de valda värdena för att definiera tryck och temperatur platåerna kan ändras beroende på den smältande kurvan NaCl och syftet med experimentet (t.ex., med hänsyn till tryck-temperatur stabilitet faser i provet). I varje fall platåerna väljs så att NaCl inte smälter (se Li och Li22 på smältande kurvan för NaCl). För att starta deformeras, vänsterklicka på ”Kör” begränsa pumpens, Välj ”konstant tryck”, ange pumptrycket trycket värde anges på ”begränsande ram trycket” graph (på CatmanEasy) och vänsterklick på ”start” för att reglera vid målet trycket. Upprepa steg av §3.2.1 att starta deformation pumpen med en flödeshastighet som motsvarar andelen önskad förskjutning (exempelvis en flödeshastighet på 4,71 mL/min motsvarar en förskjutning på 10-2 mm/s). När provet stammen har nått önskat värde, stoppa både deformation och begränsande pumpar och tryck två gånger på ”prog” av tempereringsaggregatet börja släcka, dvsför att snabbt sänka temperaturen till 200 ° C med en hastighet av ≈300 ° C/min. Samtidigt som temperaturen minskar, starta båda begränsa trycket och deformation pumpar genom att vänsterklicka på ”Kör” och välja ”konstant Flow Rate” för två pumpar. Ställa in flödet till 0,5 mL/min för begränsande pumpen och 0,1 mL/min för deformation pumpen, vänsterklicka på ”fyllning”, och sedan på ”Start” för varje pump. När temperaturen har nått 200 ° C, tryck två gånger på knappen ”prog” av tempereringsaggregatet att hålla programmet värme. Använda den ”+” och ”-” av increment Fönstren på Falcon att justera flödet klassar av både pumpar, så att 1) trycket sjunker i en takt av ≈5 MPa/min och 2) deformation ram trycket förblir ≈50 MPa ovan begränsande ram trycket. Under dekompression, när begränsande pumpen är full, stoppa pumpen deformation, Stäng EV5, öppna EV4 och upprepa steg av §3.7 med en flödeshastighet av 20 mL/min. stannar pumpen när ≈5% av volymen olja finns kvar i pumpen. Stäng EV4 och upprepa steg av §3.7 att starta pumpen med en flödeshastighet av 3 mL/min. stannar pumpen när pumptrycket är lika med trycket värdet för begränsa trycket ram som anges på CatmanEasy (”begränsa trycket ram” graf). Öppna EV5, starta både begränsar och deformation pumpar igen för att minska trycket (”Fyll” alternativet) med flödesområde 0,5-0,1 mL/min, respektive och upprepa steg av §3.11.5. När begränsa trycket har nått ≈100 MPa, tryck två gånger på knappen ”prog” av tempereringsaggregatet att sänka temperaturen till 30 ° C. Tryck två gånger igen ”prog” att stoppa programmet. När trycket är runt 0,1 MPa i båda pumpar, stoppa pumpar och stänga av ugnen (röd knapp på Kontrollpanelen för temperatur) och kylsystem. 4. ta bort provet Sätt tillbaka bottenplattan till tryckkärlet använder anpassade klämmorna (figur 7). Nära EV5, EV6, V4, V5, V6, V7 och V8, öppna V1, V2 och V3 och koppla ur termoelement och rör av kylsystemet för tryckkärlet. Använd handpumpen för att lyfta upp de begränsande och slutet-belastning manöverdon som är så mycket som möjligt. Upprepa steg av §3.2.1 att starta deformation pumpen med en flödeshastighet av 150 mL/min och lyfta deformation ställdonet upp några millimeter mer än begränsande ställdonet.FÖRSIKTIGHET: Deformation ställdonet skulle inte dra av mer än 10 mm avseende begränsande ställdonet att undvika strippar inre O-ringarna. Ta ut (för hand eller med hjälp av en vagn) fartyget samt kolvar (σ1, σ3, slutet-belastning och bottenplatta) från Griggs-typ apparaten. Ta bort σ1, σ3 och slutet-belastning kolvar och sätta fartyget upp och ner på arbetsbänken. Skruva loss kopplingen S-typ termoelement, ta bort isolerande plaströren, skruva loss klämmorna och ta bort bottenplattan och Mylar folie. Sväng fartyget upprätt, sätta en bit av bly ovanpå σ3 packning ring och Använd den 40 tons hydraulisk pressen för att trycka ut prov från nedan. Demontera noggrant prov församlingen med hjälp av tång och kurvan framkant skalpell.Obs: Medan demontering prov församlingen, kontrollera den exakta positionen för termoelement spets och några spår av möjliga jacka läcka under experimentet. Detta kan vara viktigt för tolkningen av den mekaniska data (temperaturkompensationen, föroreningar, etc.). Endast bly bit (genom smältning), termoelement ledningar och WC plug kan användas igen för nästa experimentet.

Representative Results

Figur 9 visar ett exempel på en stress-tid-kurvan som följd av den nya generation Griggs-typ apparaten under ren skjuvning (co-axial) deformation av carraramarmor (8-mm långa core prov) i en stam takt 10-5 s-1, en temperatur på 700 ° C och ett begränsande tryck 1,5 GPa. Under sådant experiment, är både tryck och temperatur först ökade alternerande, främst för att förhindra att NaCl smältning. Den smält NaCl är mycket frätande för provet och det kan oåterkalleligt skada termoelementet. Längs de efterföljande stegen i ökande trycket och temperaturen – här kallad ”pumpande scenen” (figur 9) – den bly-bit har funktionen att förhindra att provet blir deformerade genom att överföra betonar från σ1 till σ3 och omvänt, upprätthålla ett mer eller mindre isostatisk stress tillstånd i prov församlingen. När målet tryck och temperatur uppnås, får en period av ”-varmpressning” tillämpas. Även om det är valfritt, kan detta steg – vanligen 24 h varaktighet – behöva Sintra prov pulvret innan deformation, om tillämpligt. Σ1 kolv/ställdonet är sedan avancerade för att deformera provet, ger upphov till de so-called ”deformation etapp”. Detta senare är först kännetecknas av en brant-till-mild ökning av differentiell stress (σ1 – σ3), som är på grund av friktion som induceras av 1) tätningsringarna och 2) ökande ytan av kontakt mellan σ1 kolv och bly lappa medan σ1 rör sig genom ledningen. Detta ”run-in” avsnitt bör ha en tillräcklig varaktighet för att fastställa den hit punkten (kontakt mellan σ1 kolv och topp aluminiumoxid kolv) korrekt av kurva montering (figur 9). För detta ändamål, en betydande tjocklek av bly (≥ 2 mm) mellan σ1 kolv och aluminiumoxid kolv krävs innan du börjar avancera σ1. När du närmar dig toppen aluminiumoxid pistongen, extruderas bly snabbare som en tunn provets tjocklek, orsakar stam härdning i täten och att främja en progressiv stress ökar tills σ1 kolv är att trycka på kolumnen provet. Stress kurvan då ökar brant upp till avkastning stress villkor, som teoretiskt definierar övergången från resår till plast beteenden (figur 9). Som krävs för att definiera den differentiella stressen, är den hit punkten av experiment därefter slutsatsen skärningspunkten mellan förlängningar av den ”elastisk” kurvan och ”run-in” kurva (figur 9). När deformation stoppas slutligen, temperaturen sjunker mycket snabbt (≈ 300 ° C/min) att bevara mikrostrukturer. En betydande minskning av trycket nödvändigtvis uppstår under den ”provet kylning”, men efter detta släpp, både σ1 och σ3 kolvar flyttas tillbaka långsamt genom att minska oljetrycket i hydrauliska rams (≈ 5 MPa/min). Detta krävs att begränsa bildandet av lossning sprickor, även om vissa sprickbildning är oundvikligt. Efter experimentet korrigeras därefter stress-tidskurvan för att producera en stress-påfrestningar kurva av deformerade provet upp från den hit punkten (se infällda i figur 9). Dessa korrigeringar inkludera 1) stelhet/förlängning av apparaten och (2) den friktion som induceras av tätningsringar och bly bit15,19. Figur 10 visar också två exempel på den efter experimentera prova församlingen, en med core provexemplaret av carraramarmor (figur 10A och 10B) och en andra en olivin pulver sintrad och sedan deformeras i allmänhet skjuvning vid 900 ° C och 1,2 GPa som använder den tidigare Griggs-typ apparater23 (figur 10C och 10 D). Figur 1: den nya generation Griggs-typ apparaturen. Schematiska ritningar av Griggs-typ apparaten finns nu vid Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO, Frankrike) och École Normale Supérieure de Paris (ENS Paris, Frankrike). Medan den prov församlingen ligger inom tryckkärlet, tillämpas begränsande högtryck och differentiell stress av oberoende sprutpumpar genom hydrauliska cylindrarna och kolvarna/ställdon. Temperaturen ökas med hjälp av en låg-spänning/hög-strömstyrka elektrisk ström injiceras underifrån församlingen (se sidovy) genom en resistiv grafitugns. För att bevara volframkarbid (WC) dö, kyls också tryckkärlet av vattenflödet från botten till toppen genom kylning plåtar/rutorna och fartyget självt. Klicka här för att se en större version av denna siffra. Figur 2: prova montering. Detaljerad vy av bitar som komponerar den prov församlingen. Σ1 kolv, σ3 kolv och bottenplattan visas också – en del av dem i öppenhet – att hitta position varje bit med avseende på Griggs-typ apparaten. A) prov montering av en koaxial experiment. B) Sprängskiss av prov församlingen, antingen för en ”coaxial” (vit) eller ”allmänna skjuvning” prov (grön). Bly lappa och lägre salt bit visas i öppenhet. C) 3D-vy av en mullit 2-håls mantlar S-typ termoelement används för att övervaka temperaturen under ett experiment. WC = volframkarbid. Klicka här för att se en större version av denna siffra. Figur 3: verktyg krävs att kallt tryck yttre och inre salt bitar från NaCl pulver. A) 3D-vyer under pressning (14 ton för 30 s) och utvinning av yttre saltet bitar (vänster), och skalas ritningar av relaterade verktygskomponenter (höger). B) 3D-vyer under pressning (6 ton för 30 s) och utvinning av inre salt bit (vänster), och skalas ritningar av relaterade verktygskomponenter (höger). Vissa delar visas i öppenhet. Klicka här för att se en större version av denna siffra. Figur 4: verktyg krävs för att borra nedre yttre salt lappa. A) 3D-vyer före (överst) och under (nederst) borrning. B) skalas ritningar (3D, topp och sida visningar) av verktyget (endast en del är visas). Klicka här för att se en större version av denna siffra. Figur 5: verktyg krävs för att producera platina jackan. A) 3D-vy (vänster) och skalas ritningar (höger) av de verktyg som behövs för att producera platina koppar. Genom att trycka på 10 mm diameter platina skivan, är dess yttre delen böjd upp över 1 mm tjocklek till en cup-form, så att den kan passa in i och svetsas samman med 8 mm diameter platina jackan. B) 3D-vy (överst) och skalade ritningar (nederst) för verktyget som behövs för att svetsa en platina kopp till platina jackan (endast hälften av den övre delen visas). Klicka här för att se en större version av denna siffra. Figur 6: verktyg krävs för att producera bly lappa. A) 3D-vy under pressning (4 ton för 30 s) av smält bly (50 g). Komponenten #2 visas i öppenhet. B) 3D-vy under utvinning av bly lappa (måtten visas i övre vänster indrag). C) skalas ritningar av verktygskomponenter. Klicka här för att se en större version av denna siffra. Figur 7: klämmor fixar basala kolven att tryckkärlet. 3D-vy av tryckkärl, basal kolv och klämmor (överst), och skalade ritningar av de övre och nedre delarna av en klämma, inklusive en 3D-vy (nederst). Klicka här för att se en större version av denna siffra. Figur 8: hydraulik pumpar och kylsystem. Systematiken i hydraulik – inklusive ventiler (V), electro-(EV) och oljetank (T) – deformation pumpen (lila), begränsa pump (orange), kylsystem av tryckkärlet (ljusblå) och kylsystem på begränsa/slutet-belastning ram (gul). Klicka här för att se en större version av denna siffra. Figur 9: representativa resultat. Exempel på en stress-tid-kurvan för en deformation experiment med hjälp av den nya generation Griggs-typ apparaturen. Detta experiment har utförts koaxialt på ett core urval (8 mm lång) av carraramarmor vid 700 ° C, 1,5 GPa och en stam hastighet av 10-5 s-1. Detta resultat visar de efterföljande stegen i ett Griggs-typ experiment, som omfattar 1) en ”pumpande stage” att öka trycket och temperaturen, 2) en ”varmpressning scenen” till Sintra provet, om tillämpligt, 3) en ”deformation etapp” att deformera provet, och 4) en ”quenching scenen” att minska tryck och temperatur. Under deformation, σ1 kolv först framåt genom ledningen (”run-in” steg), och sedan skjuter på aluminiumoxid kolven att korrekt deformera provet (upp från träff-punkten), som ger upphov till resår-då-plast beteende (se text). Efter korrigering av stress-tidskurvan från friktion och stelhet/förlängning av apparaten produceras en stress-påfrestningar kurva upp från den hit punkten (infälld). Σ1 = stress som tillämpas av σ1 kolven; Σ3 = stress som tillämpas av σ3 kolven; P = begränsa (isostatisk) Tryck; T = temperatur. Σ1- σ3 = differentiell spänning. Klicka här för att se en större version av denna siffra. Figur 10: prova utvinning. A) nedre del av församlingens provet extraheras efter experimentet beskrivs i figur 9. B) prov av Carrara marmor (fortfarande insvept i sin platina jacket) efter ren skjuvning deformation vid 700 ° C och 1,5 GPa i den nya Griggs-typ-apparaten. C) nedre delen av en prov-sammansättning som innehåller ett urval av olivin pulver sintrad, och sedan deformeras i allmänhet skjuvning vid 900 ° C och 1,2 GPa med den tidigare Griggs-typ apparater23. D) olivin prov och aluminiumoxid skeva kolvar (fortfarande insvept i platina jackan) efter extraktion från prov församlingen. TC = termoelement. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Discussion

Inledningsvis, var Griggs-typ apparaten avsedd att utföra deformation experiment så långsamt som möjligt tillvägagångssätt geologiska töjningshastigheter närmare än andra tekniker, dvsöver veckor, månader eller år⁹. Således, Griggs-typ experiment får köra så länge som elförsörjning och vattenkylning är fungerande, särskilt över natten när ingen operatör krävs. Som tidigare nämnts, kan Griggs pressen också utforska de flesta av spänna av tryck och temperatur i litosfären. Men utsätts denna teknik för närvarande för vissa begränsningar som kan minska stress beslutsamhet noggrannhet.

Framgången för ett Griggs-typ experiment är beroende av flera kritiska punkter som inkluderar främst kvaliteten på termoelement slida, form av tätningsringar och anpassningen av skjuvning kolvar (endast för allmänna skjuvning experiment). Verkligen bör termoelement ledningar vara väl isolerade från varandra och från det begränsande mediet (NaCl). Annars, den temperatur inspelningen kan vara antingen modifierade genom beröring av de två kablarna utanför den provkammare, leder till en dramatisk ökning av temperaturen (detta kunde bryta tryckkärlet), eller termoelementet kan bryta och experimentet misslyckas . Den övre ytan på varje förpackning ring (σ₁ och σ₃) bör vara platta och tillräckligt stor (runt en halv millimeter). Detta krävs för att undvika eventuella bly läckor under tryckökning. För allmänna skjuvning experiment, övre och nedre anpassas skjuvning kolvar perfekt, så att inga asymmetriska deformation uppstår under experimentet. Om inte provet kan komma i kontakt med det begränsande mediet genom en jacka läcka, ger upphov till eventuell förorening och prov misslyckande. Dessutom sker sannolikt sådan en jacka läcka i ett allmänt skeva experiment om deformation pistongen inte stoppas tidigt nog. Kapaciteten hos platina jackan i att deformeras utan någon att bryta variera betydligt från ett experiment till en annan. Ändå, även om skjuvning deformation har uppnåtts redan vid mer än gamma = 7 på prover av 2 mm tjocklek (ett exempel ges i Heilbronner och Tullis²⁴), en gamma = 5 används rutinmässigt med bra framgång och betydligt högre skjuvning stammar kan uppnås genom att minska tjockleken provet.

Numera är Griggs pressen föremål friktion effekter som minskar mätnoggrannheten stress, särskilt när den ”hit punkt” definieras av kurva montering. De flesta av friktionen uppstår medan deformation kolven går framåt genom σ₁ förpackning ringen, leda bit och begränsande medium (NaCl). Detta kan ses från stress-tidskurvan under steget ”run-in” av deformation scenen (figur 9), men också under lastning efter träff. Elastiskt beteende är inte beroende av provet styvheten, ökar lutningen på kurvan lastning med styrkan prov i Griggs-typ apparaten. Detta beror främst på icke-elastiskt prov stam medan σ₁ kolv skjuter genom ledningen. Faktiskt, slutta av lasten kurvan innan avkastning stress villkor inte representerar ren elastisk lastning av provet, men en kombination av olika komponenter som inkluderar friktion och några prov deformation/packning. Tyvärr, denna typ av beteende är knappast reproducerbara eftersom det beror på prov styrkan, som låg vid hög temperatur, och felet orsakas av friktion som starkt varierar från 3 till 9%¹⁸. Vissa andra svagare material som Indium, vismut eller tenn har använts i stället för bly¹⁹, men de ger alltid upphov till vissa läcka vid tryck högre än 1 GPa. Km-skala objekt och mycket långsam töjningshastigheter (10^-15-10^-12 s-^-1) behöver övervägas för geologiska ändamål, är Griggs-typ apparaten – som annan deformation utrustning – dessutom begränsad när det gäller prov storlek ( Max. 8 mm i diameter för Griggs press) och stam (min. 10^-8 s^-1). Dessa geologiska förhållanden kräver förvisso orealistiskt styrkor och opraktiskt varaktighet av experiment som skall tillämpas. Ändå, denna oundvikliga klyftan mellan deformation experiment och geologiska förhållanden kan delvis ersättas av numeriska modeller, förutsatt att lab-baserad mekaniska lagar är fullt giltiga genom extrapoleringar. Detta kräver definitivt utveckla högtrycks apparaturar med bättre noggrannhet, minst lika bra som en av gas-trycket-medium-type apparaten (dvs, ± 1 MPa).

Endast gas-medium apparaturarna närvarande tillräckligt noggranna för att utföra reologiska experiment, och de flesta av de tillgängliga mekaniska lagarna kommer från Paterson apparaten på begränsa trycket av 0,3 GPa. Hög noggrannhet på stress mätningar är främst beroende av närvaron av en inre lastcell som genomgår begränsa trycket, i motsats till en extern ett som bara lider rum trycket och dess kombination med ett gas tryckkärl, som till5At till tillämpa en specifik design som inte kan överföras som-är i en solid-medium press. Idag, fast-medium apparaten endast använder en extern lastcell – några av dem har inte ens någon lastcell – att mäta den differentiella stressen, ger upphov till en dålig upplösning och betydande överskattning på grund av friktion.

I den Griggs-typ apparaten, kan den med en smält salt församling avsevärt minska friktionen runt provet (med en faktor 3). Men som tidigare nämnts, det ger också upphov till ytterligare problem och stress mätning noggrannhet förblir 10 gånger lägre än i Paterson apparaten. Ett annat tillvägagångssätt skulle bestå i genomförandet av en inre lastcell, eller något liknande, att bli av friktion effekterna i Griggs pressen. Med tanke på storlek och kapacitet av ”vanliga” lastceller, som finns i branschen, verkar det orealistiskt att inkludera några av dem inom provkammaren av tryckkärlet. De kunde inte klarar begränsa trycket och en hög kapacitet lastcell (max. 200 kN), såsom krävs för högtrycks experiment i Griggs-typ apparaten och de skulle vara för stor för att ingå i en provkammare. En möjlighet skulle dock innebära med basala pistongen av kolumnen prov som en inre belastning cell²⁵, förutsatt att dess deformation kan vara just mätt (Andreas K. Kronenberg, personlig kommunikation). Detta kräver ett rum under bottenplattan att anpassa en viss lastcell, som väntat i den nya Griggs-typ apparaten (figur 1). Men idag, en sådan inre lastcell i solid-medium deformation apparaten återstår för att genomföras.

Materials

Griggs-type apparatus	Sanchez Technologies (Corelab)	TRI-X 6/1500 SD	Solid-medium Griggs-type deformation apparatus
	Sanchez Technologies (Corelab)	Stigma pumps 1000/300 and 100/1500	hydraulic syringe pumps to apply pressure
Arbor press	Schiltz	PA.WZ.5000.530	Arbor press required to insert the sample assembly into the pressure vessel
Low-speed saw	Presi	Mecatome T180	Law-speed saw to cut alumina piston and mullite sheath
	Presi	LR02033	Diamond saw blade
40 tons hydraulic press	CompaC	APA 9040EH1-D	40-ton hydraulic press to press salt/lead pieces and extract the sample
Pressure vessel (and pistons)	STRECON	vessel A4071	Inner tungsten-carbide core inserted into a 1° conical steel ring and pre-stressed using the strip winding technique
	STRECON	Deformation piston	Tungsten carbide piston to apply deformation
	STRECON	Confining piston	Tungsten carbide piston to apply confining pressure
	STRECON	End-load piston	Tungsten carbide piston to pre-stress the pressure vessel
PUK U3	Lampert	PUK 5 welding microscope	Fine welding system to weld the thermocouple and platinum jacket
Cooling system Ultracool	Lauda	UC 4 E1 PI5 SR BSP °C	Cooler for the pressure vessel
	Lauda	Proline RP850	Cooler for the confining/end-load ram
Leath	Schneider electric	Eurotherm 2704	Temperature controller
Milling machine	Enerpac	P-142	Hand pump to lift up the confining/end-load ram
	HBM	1-P3TCP/2000 bar	Pressure transducer
	HBM	1-P3TCP/500 bar	Pressure transducer
	HBM	WA/10 mm	Displacement transducer
	HBM	WA/50 mm	Displacement transducer
	HBM	1-C2/200 kN	Load cell
	Geoscience instrument		Graphite furnace: graphite tube inserted between two pyrophyllite sleeves (custom-made)
	McDanel	MRD028330018858	Mullite Round Double Bore Tubing
	Morgan Advanced Materials	WH-Feuerfestkitt	Ceramic glue
	PRECIS	T90 L	Lathe
	NSK	EM-255	Diamond tool to parallelize alumina piston using the lathe
	Mecanelec	CDM – IP 1 – 5L/mn	Flow meter for water cooling (pressure vessel)
	Hedland	H602A-0005-F1	Flow meter for oil cooling (confining/end-load ram)
	Legris	Série 21	double-self-sealing coupler for tube of the water cooling system
	Corelab	Falcon	Software to monitor the hydraulic syringe pumps
	HBM	CatmanEasy-HP	Software to record data
	Schneider electric	Eurotherm itools	Software to set programs for the temperature controller
	VWR	410-0114	Ceramic mortar
	VWR	231-2322	Microspatule
	VWR	459-0206	Ceramic recipient
	VWR	AnalaR NORMAPUR 27810.364	Sodium Chloride 99.9% purity
	VWR	Barnstead/Thermoline 48000 furnace	Benchtop Muffle furnace for melting lead
	DP/Précision	Custom made	Tools needed to produce the salt and lead pieces
	Cincinnati	TYPE PE-5	Milling machine
	Memmert	UNB 400	Oven to stock salt powder and salt pieces
	Otelo	Otelo 65220023	Tubing cutter for Platinum
	Otelo	BAITER 51600202	File tool
	Otelo	VADIUM 65172600	Diagional micro-cutter
	Otelo	VADIUM 65172620	Flat needle nose micro-pliers
	SAM	EMP-13J	Round screw hollow punch
	Professional Platic	Chemfluor MFA Tube	Minitube for isolating thermocouple wires
	Radiospar	RS 370-6717	S-type flat pin thermocouple connector
	LEMER		Lead (bulk)
	Goodfellow	FP301305	Polytétrafluoroéthylène – Film ; 0.15 mm thickness
	Heraeus	81128696	Pure Platinum wire
	Heraeus	81128743	Platinum90%/Rhodium10% wire
	Alfa Aesar	M11C056	Nickel foil 0.025 thickness annealed 99.5%
	DP/precision		Tools to produce the salt pieces and lead piece (custom-made)
	Polyco Bodyguards	GL890	Blue Nitrile Medical Examination gloves