Nb2O5 sentezi için kimyasal yağış yöntemi toplu nikel katalizör yüksek belirli yüzey alanı ile modifiye
Summary
Sünger benzeri ve kat benzeri Ni1-xNbxO nano tanecikleri kimyasal yağış tarafından sentezi için bir protokol sunulmuştur.
Abstract
Biz bir yöntemi NixNb1-xO katalizörler sünger benzeri ve kat benzeri taşınımı ile sentezi için göstermek. Nb:Ni oranı, NixNb1-xO nano tanecikleri farklı atom besteleri ile bir dizi değişen tarafından (x = 0,03 0,08, 0,15 ve 0,20) kimyasal yağış tarafından hazırlanmıştır. Bu NixNb1-xO katalizörler x-ışını kırınım, x-ışını photoelectron spektroskopisi ve tarama elektron mikroskobu ile karakterizedir. Ni0,97Nb0.03O sünger benzeri ve kat benzeri görünümünü ve Ni0,92Nb0,08O NiO yüzey ve toplu ile karşılaştırıldığında bu NixNb1-xO katalizörler büyük yüzey alanı çalışmada ortaya NiO. 173 m2/g maksimum yüzey alanı Ni0,92Nb0,08O katalizörler için elde edilebilir. Buna ek olarak, katalitik hydroconversion sentezlenmiş Ni0,92Nb0,08O katalizörler kullanarak lignin türevi bileşiklerin araştırdık.
Introduction
Nanokompozitlerin hazırlanması çok önemli uygulama nedeniyle artan ilgi çeşitli alanına aldı. Ni-Nb-O karışık oksit nano tanecikleri hazırlamak için gibi kuru karıştırma yöntemi,71,2,3,4,5,6 farklı yöntemler geliştirilmiştir, 8 buharlaşma yöntemi,9,10,11,12,13 sol jel yöntemi,14 termal ayrıştırma yöntemi,15 ve Auto-yanma. 16 bir tipik buharlaşma yöntem9‘ da metal öncüleri, uygun miktarda içeren sulu çözümler nikel nitrat hekzahidrat ve amonyum niyobyum oksalat ısıtmalı 70 ° C’de Solvent ve diğer kurutma ve calcination kaldırıldıktan sonra karışık oksit elde edildi. Bu oksit katalizörler sergi mükemmel katalitik aktivitesi ve niyobyum katyonlar NiO kafes içinde birleşme tarafından indüklenen elektronik ve yapısal düzenlenmesi ile ilgili etan oksidatif dehydrogenation (ODH) doğru seçicilik . 11 Nb ekleme etan12oksidasyon reaksiyonları için sorumludur electrophilic oksijen türleri büyük ölçüde azaltır. Sonuç olarak, bu yöntemin uzantıları karışık Ni-beni-O oksitler, farklı türde hazırlanması yapılmıştır nerede bana Li, Mg, Al, Ga, Ti ve Ta =. 13 bu metal dopants varyasyon NiO unselective ve electrophilic oksijen radikalleri alter, böylece sistematik ODH etkinlik ve seçicilik etan doğru ayarlamak bulunur. Ancak, genellikle yüzey bu oksitler nispeten alanıdır küçük (< 100 m2/g), genişletilmiş aşamasında segregasyon ve büyük Nb2O5 crystallites, oluşumu nedeniyle ve böylece onların kullandığı diğer katalitik engel uygulamaları.
Karışık oksit katalizörler hazırlamak için başka bir sık kullanılan yöntem yöntemi, katı hal taşlama yöntemi olarak da bilinir, karıştırma kurudur. Katalitik malzeme solvent içermeyen bir şekilde elde edilen, bu yöntem karışık oksit hazırlanması için umut verici bir yeşil ve sürdürülebilir alternatif sağlar. Bu yöntemle elde edilen en yüksek yüzey alanı 172 m2/g Ni80Nb20 250 ° c calcination sıcaklıkta olduğunu 8 Reaktanları iyi atom ölçeğinde karışık değil gibi Ancak, katı hal bu yöntem güvenilir değildir. Bu nedenle, kimyasal homojenliği ve belirli parçacık boyutu dağıtım ve Morfoloji daha iyi kontrol için Ni-Nb-O hazırlamak için uygun diğer yöntemleri oksit nano tanecikleri hala aranır karışık. 7
Nano tanecikleri gelişmesinde çeşitli stratejileri arasında kimyasal yağış metal iyonları tam yağış sağlar beri nanocatalysts geliştirmek için umut verici yöntemlerden birini hizmet vermektedir. Ayrıca, daha yüksek yüzey alanlarda nano tanecikleri yaygın olarak bu yöntem kullanılarak hazırlanır. Ni-Nb-O nano tanecikleri katalitik özelliklerini geliştirmek için biz burada Ni-Nb-O karışık oksit katalizörler yüksek yüzey alanı ile bir dizi sentezi için protokol kimyasal yağış yöntemi tarafından Raporu. Nb:Ni molar oranı lignin kaynaklı Organik bileşiklerin hydrodeoxygenation doğru oksitler katalitik aktivitesini belirlemede önemli bir faktör olduğunu gösterdi. 0.087 yukarıda yüksek Nb:Ni oranı ile etkin olmayan NiNb2O6 tür kuruldu. Ni0,92Nb0,08en büyük yüzey alanı (173 m2/g) vardı, O kat benzeri nanosheets yapıları sergiler ve en iyi aktivite ve seçicilik doğru ANISOL Siklokekzan için hydrodeoxygenation gösterdi.
Protocol
Representative Results
Discussion
Nikel-katkılı yığın niyobyum oksit nano tanecikleri hazırlamak için yaygın yöntemlerden birini döner buharlaşma yöntemidir. 9 çeşitli basınç ve sıcaklık koşulları döner buharlaşma, Ni-Nb-O parçacıklar ticaret yağış ile solvent yavaş kaldırma işlemi sırasında istihdam ederek. Döner buharlaşma yöntemi aksine bu çalışmada bildirilen kimyasal yağış yöntemi bu gerekmez gibi solventler kaldırılması nano tanecikleri hazırlamak için artan ilgi aldı. Nanocata…
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Ulusal anahtar araştırma & geliştirme Program Bakanlığı bilim ve teknoloji Çin (2016YFB0600305), Ulusal Doğa Bilimleri Foundation of China (NOS 21573031 ve 21373038), Program tarafından sağlanan mali destek minnetle anıyoruz Dalian City (2016RD09) ve teknolojik ve daha yüksek Eğitim Enstitüsü Hong Kong (THEi SG1617105 ve THEi SG1617127) mükemmel yetenekleri için.
Materials
| Niobium(V) oxalate hydrate, 98% | Alfa | L04481902 | |
| Nickel nitrate hexahydrate, 99% | Aladdin | N108891 | |
| Sodium hydroxide, 98% | Aladdin | S111501 | |
| Ammonium hydroxide, 23-25% | Aladdin | A112077 | |
| Anisole, 99% | Sinopharm | 81001728 | |
| Diphenyl ether, 98% | Aladdin | D110644 | |
| Phenol, 98% | Sinopharm | 100153008 | |
| 2-Methoxyphenol, 98% | Sinopharm | 30114526 | |
| Vanillin, 99.5% | Sinopharm | 69024316 | |
| Potassium hydroxide, AR | Aladdin | P112284 | |
| N,N-Dimethylformamide, 99.5% | Sinopharm | 40016462 | |
| 2-Bromoacetophenone,98% | Aladdin | B103328 | |
| Diethyl ether,99.5% | Sinopharm | 10009318 | |
| Decane,98% | Aladdin | D105231 | |
| Dodecane,99% | Aladdin | D119697 | |
| Niobic acid | CBMM | 1313968 | |
| Heating and Drying Oven | DHG Series (shanghai jinghong laboratory instrument co. ltd) | ||
| Autoclave Reactor | CJF-0.05—0.1L (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd) | ||
| Tube furnace | SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd) | ||
| Heating magnetic stirrer | DF-101 (Yu Hua Instrument Co. Ltd.) | ||
| Rotary evaporator | RE-3000A (Shanghai Yarong Biochemical Instrument Factory) | ||
| Synthetic air | |||
| Hydrogen gas | |||
| Argon gas |
References
- Zhou, Y., Yang, M., Sun, K., Tang, Z., Kotov, N. A. Similar topological origin of chiral centers in organic and nanoscale inorganic structures: effect of stabilizer chirality on optical isomerism and growth of CdTe nanocrystals. J. Am. Chem. Soc. 132 (17), 6006-6013 (2010).
- Zhou, Y., et al. Optical Coupling Between Chiral Biomolecules and Semiconductor Nanoparticles: Size-Dependent Circular Dichroism Absorption. Angew. Chem. Int. Ed. 50, 11456-11459 (2011).
- Li, Z., et al. Reversible plasmonic circular dichroism of Au nanorod and DNA assemblies. J. Am. Chem. Soc. 134 (7), 3322-3325 (2012).
- Zhu, Z., et al. Manipulation of collective optical activity in one-dimensional plasmonic assembly. ACS Nano. 6 (3), 2326-2332 (2012).
- Liu, W., et al. Gold nanorod@chiral mesoporous silica core-shell nanoparticles with unique optical properties. J. Am. Chem. Soc. 135 (26), 9659-9664 (2013).
- Han, B., Zhu, Z., Li, Z., Zhang, W., Tang, Z. Conformation Modulated Optical Activity Enhancement in Chiral Cysteine and Au Nanorod Assemblies. J. Am. Chem. Soc. 136, 16104-16107 (2014).
- Rao, C. N. R., Gopalakrishnan, J. . New Directions in Solid State Chemistry. , (1989).
- Zhu, H., Rosenfeld, D. C., Anjum, D. H., Caps, V., Basset, J. -. M. Green Synthesis of Ni-Nb Oxide Catalysts for Low-Temperature Oxidative Dehydrogenation of Ethane. ChemSusChem. 8, 1254-1263 (2015).
- Heracleous, E., Lemonidou, A. A. Ni-Nb-O Mixed Oxides as Highly Active and Selective Catalysts for Ethene Production via Ethane Oxidative Dehydrogenation. Part I: Characterization and Catalytic Performance. J. Cat. 237, 162-174 (2006).
- Savova, B., Loridant, S., Filkova, D., Millet, J. M. M. Ni-Nb-O Catalysts for Ethane Oxidative Dehygenation. Appl. Catal. A. 390 (1-2), 148-157 (2010).
- Heracleous, E., Delimitis, A., Nalbandian, L., Lemonidou, A. A. HRTEM Characterization of the Nanostructural Features formed in Highly Active Ni-Nb-O Catalysts for Ethane ODH. Appl. Catal. A. 325 (2), 220-226 (2007).
- Skoufa, Z., Heracleous, E., Lemonidou, A. A. Unraveling the Contribution of Structural Phases in Ni-Nb-O mixed oxides in Ethane Oxidative Dehydrogenation. Catal. Today. 192 (1), 169-176 (2012).
- Heracleous, E., Lemonidou, A. A. Ni-Me-O Mixed Metal Oxides for the Effective Oxidative Dehydrogenation of Ethane to Ethylene – Effect of Promoting Metal Me. J. Cat. 270, 67-75 (2010).
- Zhu, H., et al. Nb Effect in the Nickel Oxide-Catalyzed Low-Temperature Oxidative Dehydrogenation of Ethane. J. Cat. 285, 292-303 (2012).
- Sadovskaya, E. M., et al. Mixed Spinel-type Ni-Co-Mn Oxides: Synthesis, Structure and Catalytic Properties. Catal. Sustain. Energy. 3, 25-31 (2016).
- Alvarez, J., et al. Ni-Nb-Based Mixed Oxides Precursors for the Dry Reforming of Methane. Top. Catal. 54, 170-178 (2011).
- Jin, S., Guan, W., Tsang, C. -. W., Yan, D. Y. S., Chan, C. -. Y., Liang, C. Enhanced hydroconversion of lignin-derived oxygen-containing compounds over bulk nickel catalysts though Nb2O5 modification. Catal. Lett. 147, 2215-2224 (2017).
- Taghavinezhad, P., Haghighi, M., Alizadeh, R. CO2/O2-oxidative dehydrogenation of ethane to ethylene over highly dispersed vanadium oxide on MgO-promoted sulfated-zirconia nanocatalyst: Effect of sulfation on catalytic properties and performance. Korean J. Chem. Eng. 34 (5), 1346-1357 (2017).
- Muralidharan, G., Subramanian, L., Nallamuthu, S. K., Santhanam, V., Kumar, S. Effect of Reagent Addition Rate and Temperature on Synthesis of Gold Nanoparticles in Microemulsion Route. Ind. Eng. Chem. Res. 50 (14), 8786-8791 (2011).
- Sosa, Y. D., Rabelero, M., Treviño, M. E., Saade, H., López, R. G. High-Yield Synthesis of Silver Nanoparticles by Precipitation in a High-Aqueous Phase Content Reverse Microemulsion. J. Nanomater. , 1-6 (2010).
- Morterra, C., Cerrato, G., Pinna, F. Infrared spectroscopic study of surface species and of CO adsorption: a probe for the surface characterization of sulfated zirconia catalysts. Spectrochim. Acta. A Molecul. Biomolecul. Spectrosc. 55, 95-107 (1998).
- Yang, F., Wang, Q., Yan, J., Fang, J., Zhao, J., Shen, W. Preparation of High Pore Volume Pseudoboehmite Doped with Transition Metal Ions through Direct Precipitation Method. Ind. Eng. Chem. Res. 51 (47), 15386-15392 (2012).
- Saleh, R., Djaja, N. F. Transition-metal-doped ZnO nanoparticles: Synthesis, characterization and photocatalytic activity under UV light. Spectrochim. Acta. A Molecul. Biomolecul. Spectrosc. 130, 581-590 (2014).
- Ertis, I. F., Boz, I. Synthesis and Characterization of Metal-Doped (Ni, Co, Ce, Sb) CdS Catalysts and Their Use in Methylene Blue Degradation under Visible Light Irradiation. Modern Research in Catalysis. 6, 1-14 (2017).
- Jin, S., et al. Cleavage of Lignin-Derived 4-O-5 Aryl Ethers over Nickel Nanoparticles Supported on Niobic Acid-Activated Carbon Composites. Ind. Eng. Chem. Res. 54 (8), 2302-2310 (2015).
- Rojas, E., Delgado, J. J., Guerrero-Pérez, M. O., Bañares, M. A. Performance of NiO and Ni-Nb- O Active Phases during the Ethane Ammoxidation into Acetonitrile. Catal. Sci. Technol. 3 (12), 3173-3182 (2013).
- Lee, S. -. H., et al. Raman Spectroscopic Studies of Ni-W Oxide Thin Films. Solid State Ionics. 140 (1), 135-139 (2001).
- Mondal, A., Mukherjee, D., Adhikary, B., Ahmed, M. A. Cobalt nanoparticles as recyclable catalyst for aerobic oxidation of alcohols in liquid phase. J. Nanopart. Res. 18 (5), 1-12 (2016).
- Wang, K., Yang, L., Zhao, W., Cao, L., Sun, Z., Zhang, F. A facile synthesis of copper nanoparticles supported on an ordered mesoporous polymer as an efficient and stable catalyst for solvent-free sonogashira coupling Reactions. Green Chem. 19, 1949-1957 (2017).
- Song, Y., et al. High-Selectivity Electrochemical Conversion of CO2 to Ethanol using a Copper Nanoparticle/N-Doped Graphene Electrode. Chemistry Select. 1, 6055-6061 (2016).
