Summary

Nb2O5 의 합성을 위한 화학 강 수 방법을 수정할 높은 특정 표면 영역으로 대량 니켈 촉매

Published: February 19, 2018
doi:

Summary

스폰지 같은 배와 같은 Ni1 x화학 강 수에 의해 NbxO 나노 입자의 합성에 대 한 프로토콜 제공 됩니다.

Abstract

NixNb1-xO 촉매 스폰지 같은 배 같은 nanostructures의 합성 하는 방법을 설명합니다. Nb:Ni 비율, NixNb1-xO 나노 입자와 다른 원자 작곡의 일련을 변화 하 여 (x = 0.03, 0.08 0.15 0.20) 화학 강 수에 의해 준비 되었다. 이 NixNb1-xO 촉매 x 선 회절, 엑스레이 광전자 분광학, 그리고 스캐닝 전자 현미경 검사 법에 의해 특징. 연구 결과 밝혀 Ni0.97Nb0.03O의 스폰지 같은 배와 같은 모양 및 Ni0.92Nb0.08O NiO 표면, 그리고 이러한 NixNb1-xO 촉매, 일괄와 비교의 더 큰 표면 영역에 NiO입니다. Ni0.92Nb0.08O 촉매에 대 한 173 m2/g의 최대 표면적을 얻을 수 있습니다. 또한, 합성된 Ni0.92Nb0.08O 촉매를 사용 하 여 리그 닌에서 파생 된 화합물의 촉매 hydroconversion 조사는.

Introduction

나노 복합 재료의 준비는 다양 한 분야에서 그들의 중요 한 응용 프로그램으로 인해 증가 관심을 받고 있다. 준비 하려면 Ni-Nb-O 혼합 산화물 나노 입자,1,2,3,4,,56 다른 방법 건조 혼합 방법,7, 같은 개발 되었습니다. 15 ,14 열 분해 방법,9,10,11,,1213 sol 젤 방법, 8 증발 방법 및 자동-연소입니다. 16 일반적인 증발 방법9, 금속 선구자의 적절 한 금액을 포함 하는 수성 솔루션 니켈 질 산 hexahydrate 및 암모늄 븀 oxalate가 열 되었다 70 ° c.에 용 매와 추가 건조와 calcination의 제거 후 혼합된 산화물 얻은 했다. 이러한 산화 촉매 전시 우수한 촉매 활동 및 NiO 격자에 이종 수의 설립에 의해 유도 된 전자 및 구조상 재배열에 관련 되어 탄의 산화 dehydrogenation (ODH)으로 선택 . 11 Nb의 삽입은 크게 탄12의 산화 반응에 대 한 책임은 electrophilic 산소 종을 감소 합니다. 결과적으로,이 방법의 확장의 다른 유형의 혼합된 Ni-나-O 산화물, 준비에 수행 되었습니다 어디 날 리, Mg, Al, Ga, Ti, Ta =. 13 금속 dopants의 변형 NiO의 비선택적 electrophilic 산소 급진 파를 변경할 수 있습니다, 따라서 체계적으로 조정 ODH 활동 및 탄 쪽으로 선택 발견 된다. 그러나, 일반적으로이 산화물의 표면적은 상대적으로 작은 확장된 단계 분리와 대형 주의2O5 정자의 형성 (< 100 m2/g), 따라서 다른 촉매에 그들의 사용을 방해 하 고 응용 프로그램입니다.

건조 방법, 일컬어 고체 연 삭 방법, 혼합 방법은 또 다른 일반적으로 사용 되 혼합 산화물 촉매를 준비 하. 촉매 재료 용 매 자유로운 방법으로 얻을 수 있습니다, 이후이 메서드는 혼합 산화물의 준비에 유망한 녹색과 지속 가능한 대안을 제공 합니다. 이 방법에 의해 얻은 가장 높은 표면적은 172 m2/g Ni80Nb calcination 온도 250 ° c에20 그러나 8 , 고체 방법이 아니다 신뢰할 수 있는 반응 원자 가늠 자에 잘 혼합 하지. 따라서, 화학 동질성 및 특정 입자 크기 분포 및 형태학의 더 나은 제어를 위한 다른 적당 한 방법으로 Ni-Nb-O 준비 하 혼합 산화물 나노 입자는 아직 발견 되 고. 7

나노 입자의 개발에 다양 한 전략, 중 화학 강 수는 금속 이온의 완전 한 강수량을 수 있기 때문에 nanocatalysts를 개발 하는 유망한 방법 중 하나로 제공 합니다. 또한, 높은 표면 영역의 나노 입자는 일반적으로이 메서드를 사용 하 여 준비 했다. Ni-Nb-O 나노 입자의 촉매 특성을 개선 하기 위해, 우리는 여기 화학 강 수 방법으로 일련의 높은 표면적과 Ni-Nb-O 혼합 산화물 촉매의 합성에 대 한 프로토콜을 보고 합니다. 우리는 Nb:Ni 어 금 니 비율 리그 닌에서 파생 된 유기 화합물의 hydrodeoxygenation으로 산화물의 촉매 활동을 결정 하는 중요 한 요소는 설명 했다. 0.087 위의 높은 Nb:Ni 비율, 비활성 NiNb2O6 종 형성 되었다. Ni0.92Nb0.08했다 가장 큰 표면 영역 (173 m2/g), 오 배 같은 nanosheets 구조를 전시 하 고 최고의 활동 및 선택 anisole cyclohexane 하의 hydrodeoxygenation으로 보였다.

Protocol

주의: 적절 한 처리 방법, 속성 및이 문서에서 설명 하는 화학 물질의 독성에 대 한 관련 물질 안전 데이터 시트 (MSDS)를 참조 하십시오. 사용 하는 화학 물질 중 일부는 독성 그리고 발암 성 및 특별 한 관심을 촬영 해야 합니다. 나노 재료 안전 위험 및 건강 효과 잠재적으로 포즈 수 있습니다. 흡입 및 피부 접촉은 피해 야 한다. 안전 예방 조치, 압력솥 원자로와 증기 두건 및 촉매 성능…

Representative Results

X 선 회절 (XRD) 패턴 수소와 수소의 감소 온도 프로그램로 시작 하는 (그림 1 및 그림 2), 내기 표면 영역 (H2-TPR), 스캐닝 전자 현미경 (SEM)으로 에너지 흩어진 엑스레이 (EDX를 장착 ) 분석기, 엑스레이 광전자 분광학 (XPS) 나노 NiO, Ni-Nb-O 및 주의2O5 산화물17 (그림 3 및 <…

Discussion

니켈 첨가 대량 븀 산화물 나노 입자를 준비 하는 일반적인 방법 중 하나는 회전 증발 방법입니다. 9에 의해 회전 증발, 용 매의 느린 제거와 Ni-Nb-O 입자 상거래의 강 수의 과정에서 다양 한 압력 및 온도 조건을 채용 합니다. 회전 증발 방법을 달리이 연구에서 보고 된 화학 강 수 방법 증가 주의 나노 입자가의 제거를 요구 하지 않는 준비를 받고 있다. 전형적인 화학 강 수 방법이…

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

우리가 기꺼이 인정 하는 국가 주요 연구 및 중국 (2016YFB0600305), 국립 자연 과학 재단의 중국 (No. 21573031와 21373038), 프로그램의 기술과 과학의 사역의 개발 프로그램에 의해 제공 하는 금융 지원 대련 시 (2016RD09) 기술과 높은 교육 연구소의 홍콩에서 (대 SG1617105와 대 SG1617127)의 뛰어난 재능에 대 한

Materials

Niobium(V) oxalate hydrate, 98% Alfa L04481902
Nickel nitrate hexahydrate, 99% Aladdin N108891
Sodium hydroxide, 98% Aladdin S111501
Ammonium hydroxide, 23-25% Aladdin A112077
Anisole, 99% Sinopharm 81001728
Diphenyl ether, 98% Aladdin D110644
Phenol, 98% Sinopharm 100153008
2-Methoxyphenol, 98% Sinopharm 30114526
Vanillin, 99.5% Sinopharm 69024316
Potassium hydroxide, AR Aladdin P112284
N,N-Dimethylformamide, 99.5% Sinopharm 40016462
2-Bromoacetophenone,98% Aladdin B103328
Diethyl ether,99.5% Sinopharm 10009318
Decane,98% Aladdin D105231
Dodecane,99% Aladdin D119697
Niobic acid CBMM 1313968
Heating and Drying Oven DHG Series (shanghai jinghong laboratory instrument co. ltd)
Autoclave Reactor CJF-0.05—0.1L (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd)
Tube furnace SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd)
Heating magnetic stirrer DF-101 (Yu Hua Instrument Co. Ltd.)
Rotary evaporator RE-3000A (Shanghai Yarong Biochemical Instrument Factory)
Synthetic air
Hydrogen gas
Argon gas

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Citer Cet Article
Li, C., Jin, S., Guan, W., Tsang, C., Chu, W., Lau, W. K., Liang, C. Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area. J. Vis. Exp. (132), e56987, doi:10.3791/56987 (2018).

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