Her presenterer vi en protokoll for å måle modulus ruptur av et ekstrudert katalysator og brudd sa catalyst extrudates kollisjon mot en overflate eller komprimering i en fast seng.
Mekanisk styrke av ekstruderte katalysatorer og deres naturlig eller tvunget brekkasje ved enten kollisjon mot en overflate eller kompresjons belastning i en fast seng er viktige fenomener i catalyst teknologi. Mekanisk styrke av katalysator måles her i sin bøying styrke eller Prøvelegemers bøyestrekkfasthet språk styrke. Denne teknikken er relativt ny fra perspektivet til bruke det på kommersielle katalysatorer av typisk størrelse brukes i industrien. Catalyst brudd av kollisjon mot en overflate måles etter en extrudates gjennom luften i et vertikalt rør. Kvantifisere slagkraft gjøres teoretisk ved å bruke Newtons andre lov. Måling av catalyst brudd skyldes stress i en fast seng er gjort etter standard prosedyre for bulk knuse styrke testen. Roman her er fokus på måling reduksjon i lengden til diameter ratio på extrudates som en funksjon av stress.
Catalyst produksjon er ryggraden som støtter Petrokjemisk industri og beslektede bransjer. Kommersielle katalysatorer, se Le side1, vanligvis heves etter oppskrifter som er godt bevoktet forretningshemmeligheter eller har patentert metoder for produksjon. Typisk katalysator størrelser varierer fra 1 mm til ca 5 mm i diameter og kommer i forskjellige former som en sylinder, en trilobe eller en quadrulobe sammen med en rekke hule i papirformat. Mens diameteren og tverrsnitt av ekstruderte katalysatorer er ofte godt kontrollert, lengden på enkelte extrudates har en mer Gaussian som distribusjon og personlige lengder vanligvis spenner fra omtrent lik en diameter til flere diameter. Et unntak er ekstrudert katalysatorer av tilstrekkelig stor diameter, som tillater dem å bli kuttet som de kommer ut dø ansiktet, og disse har en mye tettere lengde distribusjon. Lengde fordelingen av mindre 1 mm til 3 mm diameter ekstrudert katalysatorer som er typiske for Petrokjemisk industri er vanligvis fremstilt ved naturlig brudd eller tvunget brudd avhengig av sin iboende styrke.
Le side1, Woodcock2, Bertolacini3, Wu4 og Li5 viser typisk katalysator egenskaper og vanskelighetene med styrke målinger. Typisk styrke målinger i litteraturen og i kommersielle sammenhenger består av gjennomsnittlig knuse styrke enkelt extrudates og i hoveddelen knuse styrke. Både styrke er i bruk for å bedømme om en katalysator har tilstrekkelig styrke til å overleve lasting og bruke i prosesser. Også legges en slitasje test til dommer katalysator slitasje motstanden i prosessen. Selv om det finnes en stor database i kommersielle anlegg på katalysator styrke og bruk, er informasjonen sjelden tilgjengelig i åpne litteratur. Også mange av catalyst oppskriftene er adhoc og er opprettet etter mye prøving og feiling. Modellering av dette aspektet av catalyst er fortsatt utfordrende å si mildt.
Brukt her er Prøvelegemers bøyestrekkfasthet språk styrken av katalysator fra en måling av Euler-Bernoulli modulus for brudd som oppnås vanligvis i en tre-punkts bøying test. Li6 og Staub7 kommentere Prøvelegemers bøyestrekkfasthet språk styrken av katalysatorer men arbeidet gjøres på ganske stor diameter extrudates og ingen direkte programmet gis til modell katalysator brekkasje. Prøvelegemers bøyestrekkfasthet språk styrken er sjelden målt og rapportert i litteraturen for vanlig kommersiell katalysator størrelser. Videre er Prøvelegemers bøyestrekkfasthet språk styrken ofte ikke brukt for veiledning i catalyst produksjon
Måling og modellering brudd katalysatorer under fremstillingen eller under bruk i prosessen er vanskelig. Ofte catalyst extrudate lengden til diameter ratio er modellert basert på empiriske metoder som gjelder det styrke via makt lover, men i mange tilfeller fortsatt har en sterk adhoc komponent. Bridgwater8 gir en omfattende oversikt over partikkel brudd på grunn av skjær men lengden til diameter ratio på extrudates er utenfor det kommersielle området av extrudates diskutert i denne artikkelen. Diskrete element metoder (DEM) og endelig element metoder (FEM) nå også brukes til å undersøke brudd på granulater og metodene nærme seg problemet på et grunnleggende nivå. Referanse er gitt til Heinrich9, Wassgren10, Potyondy11, Potapov12, Carson13og persisk14 for detaljer på denne tilnærmingen. Metoder og teknikker som er ansatt her prøver å forbedre modellering katalysator brudd på grunn av kollisjon via Newtons andre lov til å bestemme slagkraft og balansere dette med styrke uttrykt av Euler-Bernoulli modulus av brudd. For brudd av Last stress i en fast seng, en balanse belastning og bed Prøvelegemers bøyestrekkfasthet språk styrke brukes, og kan forutse sideforholdet på sengen som en funksjon av belastningen. Svært viktig er målemetoder seg som må brukes under godt kontrollerte forhold og dette aspektet er her i dette papiret detaljert omfattende. For eksempel, er det velkjent at katalysator styrken er sterkt påvirket av varmebehandling som brukes og også av vilkårene for bruk når katalysator kan plukke opp fuktighet. Varmebehandling temperaturer vanligvis styrke katalysator mens høy fuktighet pick-up vanligvis svekker det. Det er derfor viktig at styrken målt på en katalysator som har sett riktige varmebehandling og at fuktighet er kontrollert der det er nødvendig for å gjøre det representant for bruk av katalysator enten under fremstillingen eller under bruk i prosessen. Lite er funnet i litteraturen spesielt måler og modeller lengden til diameter ratio på catalyst extrudates som er typiske for Petrokjemisk industri. Beeckman15,16 har nylig brukt bøying styrke katalysator for å forutsi naturlig nedbrytning og tvunget brudd på katalysatorer på grunn av kollisjonen. Her er spesiell oppmerksomhet gitt til katalysator størrelsesforholdet (L/D) som er definert som den aritmetiske middelverdien av lengden til diameter prosenter på den personlige catalyst extrudates i et representativt utvalg. Eksperimentell metodene som er beskrevet her er relativt enkle og la fundamentalt studere og sammenligner eksperimentelle mål med teoretisk behandlinger.
Modulus av brudd (MOR) på katalysator er et mål på sin bøying styrke. Leonhard Euler og Daniel Bernoulli utviklet den første teoretisk lyd tilnærmingen til elastisk atferd og styrke på brudd i 1750 er. Figur 1 viser en skjematisk av bøying testen og ruptur styrken Fr. For spesifikke tilfelle av en sylindrisk extrudate, kan modulus av brudd beregnes fra:
(1)
Hvor σ kalles modulus for brudd og har dimensjoner av stress (Pa). D står for diameteren på extrudate mens w er avstanden mellom de to støtte punktene. Variabel s form-faktor og tilsvarer 8/π for en sylinder. Omfattende forklaring på krefter og spenninger på hånden under eksperimentet samt hvordan å håndtere ulike cross-sectional figurer referanse er gitt til Beeckman16. Spesielt er σ strekk stress på ruptur vinkelrett mot tverrsnitt av extrudate og ligger på den ekstreme fiberen midt mellom de to støtte punktene.
For kollisjon med en extrudate med en overflate viser Beeckman15 at det finnes to asymptoter med hensyn til extrudate størrelsesforholdet. Den første asymptoten kalt Φ∞ nås på mange gjentatte virkninger. Dette asymptotisk er lett forståelig siden, etter brudd på kollisjon, kortere katalysatorer har mindre fart og derfor oppleve mindre styrke innvirkning. Samtidig, kortere katalysatorer også krever mer kraft for å bryte fra et perspektiv av dreiemoment og dermed katalysator forventes å nå en asymptotisk størrelsesforholdet Φ∞ på mange virkninger. Den andre asymptoten kalt Φα er nådd etter en enkelt innvirkning når extrudates er droppet som er tilstrekkelig lange. Lang extrudates har proporsjonalt mer fart og pause på den første effekten i flere steder lengden og størrelsesforhold innlegget kollisjonen når den andre asymptoten utpekt Φα. Begge asymptoter kan finnes ved regresjon kollisjon data som måler størrelsesforholdet som en funksjon av antallet gjentatte påvirker fra:
(2)
Hvor Φ0 er første størrelsesforhold og Φj er størrelsesforholdet etter j drops. Både parametere Φ∞ og Φα har en fysisk mekaniske betydning som er knyttet til alvorlighetsgraden av virkningen og styrke katalysator. Alvorlighetsgraden av virkningen kan endres ved å variere slipp høyden men for stor dråpe høyder katalysator tilnærminger terminal hastighet og derfor alvorlighetsgraden vil nivå.
Partikkel lengde og partikkel diameter er viktige egenskaper av katalysator i fremstillingen og bruker. Størrelsen og formen på katalysator partikler er også avgjørende faktorer i karakteristikkene pakking og påvirke trykkfall over katalysator sengen. I tidligere dager, disse egenskapene ble ofte målt for hånd og dette er en meget kjedelig prosedyre. Nå, disse egenskapene kan lett fås ved første optisk skanning et stort utvalg av catalyst extrudates. Deretter brukes tenkelig programvare til å bestemme personlige partikkelstørrelser. Dette gjør at et stort antall partikler analyseres raskt og nøyaktig, se Beeckman15. Disse systemene er innstilt for effektivt å gjenkjenne og måle partikler med en diameter mellom 0,8 til 4.0 mm og med lengder som kan flere diameter lang. Denne metoden bruker en “topp ned” visning av katalysator og dermed gir en “optiske” diameter. For bestemte figurer, må omsorg utøves når sammenligne optisk diameter med diameterverdier bestemmes manuelt med calipers.
Bulk knuse styrke testen for katalysatorer og katalysator bærere, ASTM D7084-04-17 brukes her er en akseptert standard testmetode. Katalysatoren er lastet i en sylindrisk celle og trykk (stress) brukes vanligvis i området 5-1000 kPa og kan equilibrate. Etter hver bladspiss er katalysator fjernet. Catalyst bøter er utestengt fra katalysator eksempel og veide mens mesteparten av catalyst prøven er riffled for å få et representativt utvalg for å måle størrelsesforholdet. Mens standard bulk knuse styrke testprosedyren fokuserer på mengden bøter som er opprettet for å måle katalysator styrke, dette manuskriptet fokuserer på reduksjon av størrelsesforholdet etter brudd som en funksjon av lasten, se også Beeckman18 .
Knusing av Impulsive styrker på grunn av kollisjon:
Reduksjonen i extrudate størrelsesforholdet på grunn av kollisjon mot en overflate kan måles i et laboratorium drop test. I denne testen, extrudates er løslatt fra rutsjebane, faller og akselerere skyldes gravitasjonen og også oppleve dra med luft.
Metoden skissert ovenfor er så langt bare tilgjengelig i litteraturen som beskrevet i Beeckman15,16. Inntil nylig, er høye grad av tediousness gjøre manuelle målinger ved caliper for et stort antall extrudates sannsynligvis en medvirkende faktor for dette. Eksponeringstid til omgivende luft og dermed fuktighet bør minimaliseres under og mellom målinger. Eventuelt må protokollen for slipp testen utføres med en N2 utrenskning eller en tørr-air purge inn i sylinderen. Man kan også velge å la katalysator equilibrate i luften over natten før du tar noen mål å gjøre fuktighet pick-up mindre av et problem. Protokollen og metoden her ansatt har fordelen at det raskt gir størrelsesforholdet for over 100-300 extrudates og dermed tar det meste av variasjon som kan observeres med små utvalg av påstanden.
Det er viktig at extrudates med lengde diameter forhold mindre enn enhet fjernes fra prøven siden figur anerkjennelse programvaren kan tilordne lengde og diameter av slike katalysator feilaktig. Derfor er det også viktig å minimere og enda bedre å eliminere antall slike kort extrudates. Derfor anbefales det å arbeide med extrudates som har tilstrekkelig stor størrelsesforholdet i begynnelsen av testen og begrense virkningen alvorlighetsgraden av testen.
For fremtiden og fra et grunnleggende perspektiv, ville det være svært interessant å studere kollisjonen mellom enkelt extrudates som en funksjon av sin lengde, som en funksjon av slipp høyden, som en funksjon av virkningen vinkelen og som en funksjon av angular momentum å nevne j Ust noen variabler. På brekkasje, vil det være interessant å finne plasseringen av brudd surface(s) langs den opprinnelige extrudate. Denne metoden kan også anvendes på materialer som ikke heves, men det heller oppnås ved å trykke eller sfærisk pellets og derfor kan ha programmer for den farmasøytiske industrien og næringsmiddelindustrien.
Brudd på grunn av stress i en fast seng
Metoden skissert ovenfor er så langt bare tilgjengelig i litteraturen som beskrevet i Beeckman18. For bulk knuse styrke er det viktig å følge standarden opererer protokollen som ASTM D7084-04-17 grunn av repeterbarhet.
Eksponeringstid til omgivende luft og dermed fuktighet bør minimaliseres under og mellom målinger. Eventuelt må protokollen utføres i en hanskerommet for anvendelse av bulk knuse styrke.
Som i tilfelle av kollisjon finner også denne metodikken anvendelighet til materiale som ikke heves, men heller oppnås ved å trykke inn pellet blankett eller sfærisk pellets Hentet via dryppende eller korning.
The authors have nothing to disclose.
Forfatterne bekrefter hjelp fra Michael Pluchinsky med høyhastighets fotografering arbeidet
Modulus of rupture (MOR) | INSTRON | MODEL 5942 SINGLE COLUMN TABLE TOP | |
Modulus of rupture (MOR) | INSTRON | 10 NEWTON LOAD CELL | |
Modulus of rupture (MOR) | INSTRON | 50 NEWTON LOAD CELL | |
Modulus of rupture (MOR) | INSTRON | BLEUHILL 3 SOFTWARE | |
Filter | VWR | BUCHNER FILTER | |
Aspect ratio (avg L/D) | EPSON | PERFECTION V700 PHOTO INSTRUMENT | |
Software | CASCADE DATA SYSTEMS | ALIAS 3-4 SOFTWARE | |
Riffling | HUMBOLDT MFG. Co | SPINNING RIFFLER | |
Riffling | HUMBOLDT MFG. Co | RIFFLE -TYPE SAMPLE DIVIDER | |
Sieve screen | VWR | US MESH SIEVE SCREEN, # 16 |