Nous présentons ici un protocole pour des expériences de spectroscopie d’absorption des rayons x mou (sXAS) et diffusion de rayons x inélastique résonante (RIXS) avec les applications typiques en études matérielles de la batterie.
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Article de méthode
Nous présentons ici un protocole pour des expériences de spectroscopie d’absorption des rayons x mou (sXAS) et diffusion de rayons x inélastique résonante (RIXS) avec les applications typiques en études matérielles de la batterie.
Stockage d’énergie est devenu de plus en plus un facteur limitatif de l’énergie durable applications actuelles, y compris les véhicules électriques et réseau électrique vert basé sur volatile solaire et sources du vent. La demande pressante de développer des solutions de stockage d’énergie électrochimique haute performance, c'est-à-dire, piles, repose sur une compréhension fondamentale et évolutions pratiques de l’Académie et de l’industrie. Le formidable défi de développer la technologie de batterie réussie découle d’exigences différentes pour des applications de stockage d’énergie différents. Densité d’énergie, puissance, stabilité, sécurité et des paramètres de coût que doivent toutes être équilibré dans les batteries pour répondre aux exigences des différentes applications. Par conséquent, plusieurs technologies de batteries basent sur différents matériaux et mécanismes doivent être développés et optimisés. Outils incisifs qui pourraient sonder directement les réactions chimiques dans divers matériaux de batterie deviennent essentielles pour faire progresser le domaine au-delà de sa démarche d’essais et d’erreurs classique. Nous présentons ici des protocoles détaillés pour spectroscopie d’absorption des rayons x mou (sXAS), molle spectroscopie d’émission de rayons x (sXES) et résonnant inélastique des rayons x (RIXS) expériences de diffusion, qui sont fondamentalement élémentaire sensible des sondes de la transition-métal 3D et anion 2p États composés de batterie. Nous fournissons les détails sur les techniques expérimentales et des démonstrations révélant les principaux États chimiques dans les matériaux de la batterie grâce à ces techniques de spectroscopie des rayons x mous.
Développement de piles haute performance est l’une des conditions essentielles pour réaliser des applications de l’énergie moderne avec des ressources respectueuses et les appareils. Développer des dispositifs de stockage d’énergie hautement efficace, peu coûteux et durable est devenu essentiel pour les véhicules électriques (SVE) et le réseau électrique, avec une expansion du marché stockage énergie projetée de dix fois au cours de cette décennie. La technologie de batterie (LIB) Li-ion omniprésente reste un candidat prometteur pour la haute densité d’énergie et haute puissance energy storage solutions1, tandis que les piles ion-Na (EISE) teni....
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1. laboratoire de planification
Remarque : Bien que sXES pourrait être réalisé avec appareil en laboratoire, sXAS et RIXS sont des expériences axées sur le rayonnement synchrotron, qui requiert l’accès à le beamtime d’un synchrotron Sesame. Les modalités d’application aux beamtime et aux expériences en cours d’exécution peuvent être différentes dans les différentes installations, mais ils sont tous suivent une procédure similaire de base.
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Le porte-échantillon et les échantillons collés apparaissent dans Figure 1. Figure 7une est une image typique de RIXS recueillie à une énergie d’excitation particulière avec le spectromètre mis aux bords intéressées. L’image montrée ici a été recueillie sur un matériau d’électrode de batterie, LiNi0,33Co0,33Mn0,33O2, avec une excitation énergie eV 858 et le détecteur fi.......
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Le formidable défi d’améliorer la performance des matériaux de stockage de l’énergie nécessite des avances d’outils incisifs de sonder directement les évolutions chimiques composés de pile électrochimique opération. Mou spectroscopie au niveau du noyau, comme sXAS, sXES et RIXS, est un outil de choix pour détecter les États de valence critique des anions et cations impliqués dans LIBs et EISE.
Au niveau du noyau spectroscopie techniques impliquent la forte excitation des électrons de cœur aux .......
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Les auteurs n’ont rien à divulguer.
La lumière Source Advanced (ALS) de le Lawrence Berkeley National Laboratory (LBNL) est pris en charge par le directeur, Office of Science, Office de base Sciences de l’Energie, de l’US Department of Energy, sous le contrat no. DE-AC02-05CH11231. Q.L. Merci le China Scholarship Conseil (CSC) pour un soutien financier grâce à la collaboration basée sur Chine 111 projet no. B13029. R.Q. grâce au soutien du programme LBNL LDRD. S.S. et Z.Z. remercie le soutien de la bourse de doctorat ALS.
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| Nom | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| MatérielMatériaux actifs d’électrodes | |||
| divers | synthétisés en interne ou obtenus auprès de divers fournisseurs. | ||
| Feuille de lithium | Sigma-Aldrich | 320080 | Anode pour demi-piles. Stocker et manipuler dans une boîte à gants sous atmosphère inerte sous l’anode en aluminium 282065 Ar. (www.sigmaaldrich.com) |
| Sigma-Aldrich | demi-cellules. Stocker et manipuler dans une boîte à gants sous atmosphère inerte sous Ar. (www.sigmaaldrich.com) | ||
| Solutions électrolytiques | BASF | Fournisseur de contacts pour les formulations souhaitées | http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes |
| Graphite synthétique en flocons | Timcal | SFG-6 | Additif conducteur pour électrodes. (www.timcal.com) |
| Feuille d’indium | Sigma-Aldrich | 357308 | Utilisé pour la collecte de signaux de carbone et d’oxygène d’échantillons de |
| puissance Gaz argon | Produits de l’air | Commande personnalisée, contactez les fournisseurs | Argon utilisé pour remplir la boîte à gants où assembler et stocker des échantillons sensibles à l’air. (http://www.airproducts.com/products/gases.aspx) |
| Eqiupment | |||
| CCD | iKon-L | DO936N | Utilisé pour capturer les photons d’émission lors de la réalisation de l’expérience sXES ou RiXS (http://www.andor.com/scientific-cameras/ikon-xl-and-ikon-large-ccd-series/ikon-l-936) |
| Boîte à gants à atmosphère inerte | MBRAUN | MB200B | Utilisé lors de l’assemblage et du stockage d’échantillons sensibles à l’air. (http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/mb200b-mod) |
| Charge de la batterie et Testeur de décharge | Bio-Logic | VMP3 | Utilisé pour le cyclage électrochimique des matériaux de batterie. (https://www.bio-logic.net/en/) |
| Pile Swagelok | MTI | EQ-HSTC | Utilisée pour contenir la batterie pour le cyclage électrochimique |
| Porte-échantillon | fabriqué en laboratoire | Utilisé pour contenir les échantillons dans l’expérience | |
| Outils matériels | divers | Y compris des pinces à épiler, des ciseaux (utilisés pour assembler des échantillons), des pinces (utilisées pour transférer les porte-échantillons), etc. | |
| Ruban de carbone et de cuivre | 3M | Commande personnalisée, contacter les fournisseurs | Utilisé pour coller les échantillons sur des supports d’échantillons |
| Igor Pro | WaveMetrics | 7.06 | Utilisé pour traiter les données de l’expérience. (https://www.wavemetrics.com/index.html) |
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