Etude expérimentale de la relation entre la taille des particules et capacité de Sorption de méthane en schiste
Summary
Un appareil de l’isotherme d’adsorption, l’analyseur de sorption gravimétrique, nous permet de tester la capacité d’adsorption de différentes granulométries de schiste, afin de déterminer la relation entre la taille des particules et la capacité d’adsorption du schiste.
Abstract
La quantité de gaz de schiste adsorbé est un paramètre clé utilisé dans l’évaluation des ressources gaz du schiste et de sélection de zone cible, et c’est aussi une norme importante pour évaluer la valeur de l’extraction du gaz de schiste. Actuellement, les études sur la corrélation entre l’adsorption de taille et de méthane de particules sont controversés. Dans cette étude, un appareil de l’isotherme d’adsorption, l’analyseur de sorption gravimétrique, sert à tester la capacité d’adsorption de différentes granulométries en schiste pour déterminer la relation entre la taille des particules et la capacité d’adsorption du schiste. Thegravimetric méthode nécessite moins de paramètres et produit de meilleurs résultats en termes de précision et de cohérence que de méthodes comme la méthode volumétrique. Les mesures gravimétriques sont effectuées en quatre étapes : une mesure vide, de prétraitement, une mesure de flottabilité et mesures d’adsorption et de désorption. Mesure gravimétrique est actuellement considérée comme une méthode plus scientifique et plus précise de mesure de la quantité d’adsorption ; Cependant, il prend du temps et nécessite une technique de mesure stricte. Un équilibre de Suspension magnétique (MSB) est la clé pour vérifier l’exactitude et la cohérence de cette méthode. Nos résultats montrent que la capacité d’adsorption et de la taille des particules sont corrélés, mais pas une corrélation linéaire et les adsorptions en particules tamisées en mailles de 40-60 et 60-80 ont tendance à être plus grand. Nous proposons que l’adsorption maximale correspondant à la taille des particules est environ 250 µm (60 mesh) dans les gaz de schiste fracturation.
Introduction
Schiste est une roche d’argile avec une mince feuille de structure qui sert à la fois une roche de source de gaz de schiste et un réservoir de literie. Schiste a une forte anisotropie consistant à l’échelle nano et micron pores, et les fossiles de graptolites sont communément reconnus1,2,3.
Gaz de schiste est exploité commercialement dans la plaque du Yangtsé, sud de la Chine. Comme un système de gaz non conventionnel qui sert à la fois une roche et un réservoir pour le méthane, gaz de schiste est dérivé de la matière organique dans les schistes à processus biogénique et thermogénique4,5. Magasins de gaz naturel dans les gisements se trouvent dans une des trois formes suivantes : gaz libre dans les pores et les fractures, adsorbe les gaz à la surface des matières organiques ou minéraux inorganiques et dissout les gaz en bitume et eau de6,7. Des études antérieures suggèrent que gaz adsorbé représente 20-85 % du total gaz de schiste formations6. Par conséquent, la recherche sur la capacité d’adsorption de schiste et ses facteurs de contrôle sont importantes pour l’exploration et l’exploitation des ressources de gaz de schiste.
La capacité d’adsorption de méthane de schiste a été largement reconnue comme variant considérablement avec la température, pression, humidité, maturité, composition minérale, matière organique et surface spécifique1,4,5 ,6,7; et des études antérieures ont confirmé une corrélation plus grande et plus claire entre les facteurs externes comme la température, pression et humidité et méthane adsorption.
Toutefois, des études sur la corrélation entre les facteurs intrinsèques comme la taille des particules et adsorption de méthane sont controversées. Kang et Ji suggèrent que la capacité d’adsorption de méthane du schiste échantillons augmente même avec une diminution des particules de taille8,14, alors que Rupple et Zhang croient la pertinence entre la taille des particules et l’adsorption est limitée basé sur l’isotherme d’adsorption courbes9,10,11. En outre, l’absence de normes pour un protocole d’évaluation de shale gas adsorption, laboratoires en Chine s’appliquent généralement les protocoles d’évaluation adsorption charbon permettant d’évaluer l’adsorption de gaz de schiste. Pour clarifier la relation entre la taille des particules et adsorption, ainsi que pour enquêter sur une zone d’exploration prospective, nous avons obtenu des échantillons de schiste des dépôts épais shale marin du GSC Wuling dans la plaque supérieure du Yangtze. Un analyseur de sorption gravimétrique a été appliqué pour mener l’isotherme adsorption experimentand obtenir la relation entre la taille des particules et l’adsorption.
Les méthodes gravimétriques et volumétriques sont les principales méthodes utilisées pour tester l’adsorption isotherme de schiste. Le volume est le paramètre clé de la méthode volumétrique, qui est facilement affecté par la température et pression12,13,14. En raison de l’incertitude dans l’analyse de l’erreur, la propagation cumulative en mesures directes à l’aide de la méthode volumétrique pour le calcul des montants d’adsorption mène à une grande erreur dans les résultats de mesure, ce qui provoque une isotherme d’adsorption anormale14 ,,15. Comparée à la méthode volumétrique, la méthode gravimétrique nécessite moins de paramètres et génère plus petites erreurs : parce que la masse est conservée, le poids et la masse de la méthode gravimétrique ne sont pas affectés par la température et de pression12. Il est considéré comme une méthode plus scientifique et plus précise pour mesurer theadsorption quantité d’adsorption à l’heure actuelle.
Un analyseur de sorption gravimétrique est utilisé dans cette expérience, qui a un maximum de pression de 70 MPa d’essai (700 bars) et la température de 150 ° C. La température et la pression produite par des appareils plus anciens sont trop faibles toaccurately simuler la température et la pression de la formation sous terre. La clé à l’aide d’un appareil d’analyse de sorption consiste à atteindre l’équilibre de suspension magnétique pour peser avec précision le matériel de l’échantillon, avec une précision de 10 µg. L’appareil adopte un mode de chauffage bain huile circulant et l’intervalle de température peut être contrôlée pendant une longue période de 0,2 ° c La précision d’un vieil appareil est faible, et donc l’erreur serait plus importante que celle obtenue avec des instruments plus récents. Les opérations expérimentales sont effectuées avec le logiciel fourni par l’appareil. Le système d’exploitation sera actualisé régulièrement afin de s’assurer que l’analyse est proche des conditions réelles de métro12.
Un équilibre de suspension magnétique (MSB) est utilisé dans la méthode gravimétrique pour tester l’adsorption isotherme de méthane de schiste sans contact direct entre l’échantillon et de l’équipement, la pression et la température normale. L’échantillon est placé dans la piscine mesure, où le poids de l’échantillon peuvent être transmis à l’équilibre par une suspension sans contact accouplement mécanisme12,13. Sous la balance, il y a un aimant suspendu, commandé par un contrôleur spécialement conçu qui permet la suspension gratuite de l’aimant permanent ci-dessous. L’aimant permanent relie le capteur de position et le récipient avec le châssis de l’accouplement. La fonction de la trame de couplage est de coupler ou découpler le récipient à l’aimant permanent suspension tige14,15,16.
Nos échantillons sont des argiles riches en matière organique noires déposés au faciès marins de la formation de Long Maxi, Silurien inférieur dans le Daozhen, province de Guizhou. La zone de recherche est l’affaissement de Wuling, plaque supérieure de Yangtze, qui est bordé par le bassin du Sichuan, dans le Nord-Ouest et de la zone tectonique Xuefeng montagne au sud-ouest17. L’affaissement de Wuling est un transfert des structures et la zone de transition entre le bassin du Sichuan et de la zone tectonique Xuefeng Mountain, qui a reçu les dépôts de plateau peu profond-deep sea, et schiste noir marine a été largement développée durant le Silurien précoce ; le sag a été alors fortement superposé par des événements tectoniques comme le mouvement de l’Indo-Chine, mouvement Yanshan et Himalayan mouvement, qui a formé plusieurs étages plis, failles et discordances18. Le schiste noir marin dans l’affaissement de Wuling a été considérablement influencé par les conditions géologiques complexes, qui forment des réserves de gaz de schiste. Comme une zone de transfert des structures, la sag est le sweet spot pour l’exploration de gaz de schiste, qui se caractérise par une déformation plus faible, meilleure production de gaz de schiste et des conditions de conservation et une meilleure adéquation de fracture naturelle des pièges19.
Mesures d’adsorption à haute pression sont menées selon une procédure normalisée avec l’aide du protocole appareil isotherme d’adsorption, qui a été globalement élaboré dans plusieurs publications10,11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16. les expériences isothermes d’adsorption ont été achevés dans le laboratoire clé d’huile de schiste et l’enquête de gaz et l’évaluation de l’Académie chinoise des géosciences. Une mesure gravimétrique réalisée avec une balance de suspension magnétique (MSB) est effectuée en quatre étapes : une mesure vide, de prétraitement, une mesure de flottabilité et une mesure d’adsorption et de désorption (Figure 1, Figure 2).
Protocol
Representative Results
Discussion
Les matériaux utilisés dans cette expérience sont présentés dans la Table des matières. Avant que la piscine de l’échantillon soit supprimée, il faut confirmer que la température et la pression dans la piscine de l’échantillon sont à pression normale et à température normale ; Sinon, il y a un risque de blessure. Si la température est trop élevée, attendez que la température baisse, puis piscine échantillon POURRETIRERLEPISTONPNEUMATIQUEETREMPL. Si la pression est trop élevée ou …
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Beaucoup d’assistance a été fournie par l’ingénieur Gang Chen et Tao Zhang. Ce travail a été soutenu financièrement par le majeur État recherche développement programme chinois (No.2016YFC0600202 de concession) et la China Geological Survey (CGS, Grant no DD20160183). Nous remercions les évaluateurs anonymes pour leurs commentaires constructifs qui ont grandement amélioré ce papier.
Materials
| XRF D8 DISCOVER X-Ray diffractometer | Brook,Germany | 204458 | For mineralogy X-ray diffraction |
| EBSD three element integration system with spectrum | EDAX,USA | Trident XM4 | For nanoscale imaging (SEM) |
| Mercury injection capillary pressure (MICP) | USA micromeritics Instrument company | AutoPore IV 9520 | For the immersion method to measure macropores(Porosity) |
| Nitrogen gas adsorption at low temperature | USA micromeritics Instrument company | ASAP2460/2020 | For the low pressure nitrogen gas adsorption to measure mesopores and micropores(BET) |
| Finnigan MAT-252 mass spectrometer | ThermoFinnigan,USA | TRQ/Y2008-004 | For C isotope |
| LECO CS-230 analyzer | Research Institute of Petroleum Exploration and Development | 617-100-800 | TOC apparatus |
| 3Y-Leica MPV-SP photometer microphotometric system | Leica,Germany | M090063016 | Ro apparatus |
| Magnetic Suspension Balance Isothermal adsorption analyzer | Rubotherm,Germany | 2015-1974CHN | For methane adsorption tests |
| Sieve(20/40/60/80/100/120mesh) | Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd | 200*50GB6003.102012 | Used to screen samples |
| Absorbent cotton, hammer, tweezers and acetaldehyde | Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd | standard | Used to clean materials |
| Residual gas tight grinder | Nantong Huaxing Petroleum Instrument Co., Ltd | TY2013000237 | Sample smasher |
References
- Strapoc, D., Mastalerz, M., Schimmelmann, A., Drobniak, A. Geochemical constraints on the origin and volume of gas in the New Albany Shale (Devonian-Mississippian), eastern Illinois Basin. AAPG Bulletin. 94, 1713-1740 (2010).
- Loucks, R. G., Ruppel, S. C. Mississippian Barnett Shale: Lithofacies and depositional setting of a deep-water shale-gas succession in the Fort Worth Basin, Texas. AAPG Bulletin. 91, 579-601 (2007).
- Curtis, J. B. Fractured shale-gas systems. AAPG Bulletin. 86, 1921-1938 (2002).
- Montgomery, S. L., Jarvie, D. M., Bowker, K. A., Pallastro, R. M. Mississippian Barnett Shale, Fort Worth basin, north-central Texas: Gas-shale play with multitrillion cubic foot potential. AAPG Bulletin. 89, 155-175 (2005).
- Jia, C. Z., Zheng, M., Zhang, Y. F. Unconventional hydrocarbon resources in China and the prospect of explora exploration and development. Petroleum Exploration and Development. 39 (2), 129-136 (2012).
- Hou, Y. G., et al. Effect of pore structure on methane sorption potential of shales. Petroleum Exploration and Development. 41 (2), 272-281 (2014).
- Chalmers, G. R., Bustin, R. M. The organic matter distribution and methane capacity of the lower cretaceous strata of northeastern British Columbia, Canada. International Journal of Coal Geology. 70 (1-3), 223-239 (2007).
- Kang, Y. L., et al. Effect of particle size on methane sorption capacity of shales. Natural Gas Geoscience. 28 (2), 272-279 (2017).
- Wang, R., et al. Adsorption influence factors and characteristics of adsorption isotherm for shale to methane. Natural Gas Geoscience. 26 (3), 580-591 (2015).
- Ruppel, T. C. Adsorption of methane on dry coal at elevated pressure. Fuel. 53, 152-162 (1974).
- Zhang, G. D., Han, Y. K., He, Z. P., Gao, X. Y., Chen, H. Z. The sample particle size on the adsorption capacity of the experimental study on the effect of shale gas. Exploration and Development. 6, 110-116 (2016).
- Ross, D. J., Bustin, R. M. Impact of mass balance calculations on adsorption capacities in microporous shale gas reservoirs. Fuel. 86 (17), 696-706 (2007).
- Gasparik, M., et al. High-pressure methane sorption isotherms of black shales from The Netherlands. Energy & Fuels. 26 (8), 4995-5004 (2012).
- Ji, L. M., Luo, P. Effect of sample size on volumetric determination of methane adsorption in clay minerals. Natural Gas Geoscience. 23 (3), 535-549 (2012).
- Wang, S., et al. The methane sorption capacity of Paleozoic shales from the Sichuan Basin, China. Marine and Petroleum Geology. 44 (3), 112-119 (2013).
- Zhang, X. D., Sang, S. X., Qin, Y. Isotherm adsorption of coal samples with different grain size. Journal of China University of Mining and Technology. 34, 427-432 (2005).
- Wang, Z. X., et al. A discussion on the structural deformation and oil/gas traps on the western side of the Xuefeng Mountain. Geological Bulletin of China. 31 (11), 1812-1825 (2012).
- Xu, Z. Y., Liang, X., Wang, X. W. Controlling factors for shale gas sweet spots distribution in the Upper Yangtze region: a case study of the Upper Ordovician Wufeng Fm-Lower Silurian Longmaxi Fm, Sichuan Basin. Natural Gas Industry. 36 (9), 35-43 (2016).
- Chalmers, G. L., Bustin, R. M. Lower cretaceous gas shales in northeastern British Columbia, Part I: geological controls on methane sorption capacity. Bulletin of Canadian Petroleum Geology. 56 (1), 1-21 (2008).
- Tan, J. Q., et al. Shale gas potential of the major marine shale formations in the Upper Yangtze Platform, South China, Part II: methane sorption capacity. Fuel. 129 (4), 204-218 (2014).
- Zhao, Y. J., et al. Study of impact factors on shale gas adsorption and desorption. Natural Gas Geoscience. 25 (6), 940-946 (2014).
- Xue, H. Q., et al. Adsorption capability and aperture distribution characteristics of shales: taking the Longmaxi Formation shale of Sichuan Basin as an example. Acta Petrolei Sinca. 34 (5), 826-832 (2013).
- . U.S. Shale Gas: An Unconventional Resource. Unconventional Challenges. Halliburton Energy Services. , (2008).
- Zhang, L. H., et al. Adsorption capacity and controlling factors of the Lower Silurian Longmaxi Shale Play in southern Sichuan Basin. Natural Gas Industry. 34 (12), 63-69 (2014).
- Gasparik, M., et al. Geological controls on the methane storage capacity in organic-rich shales. International Journal of Coal Geology. 123 (2), 34-51 (2014).
- . Technically Recoverable Shale Oil and Shale Gas Resources: An Assessment of 137 Shale Formations in 41 Countries Outside the United States. U.S. Energy Information Administration. , (2013).
- Gao, H. Q., et al. Isotherm adsorption characteristic of marine and continental shale and its controlling factors. Natural Gas Geoscience. 24 (6), 1290-1297 (2013).
- Josh, M., et al. Laboratory characterization of shale properties. Journal of Petroleum Science and Engineering. 88-89 (2), 107-124 (2012).
- Li, W. G., et al. A new model for shale adsorption gas amount under a certain geological condition of temperature and pressure. Natural Gas Geoscience. 23 (4), 791-796 (2012).
- Robens, E., Keller, J. U., Massen, C. H., Staudt, R. Sources of error in sorption and density measurements. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 55, 383-387 (1999).
- Keller, J. U., Stuart, R. . Gas Adsorption Equilibria: Experimental Methods and Adsorptive Isotherms. , (2005).
- Ji, W. M., et al. Geological controls and estimation algorithms of lacustrine shale gas adsorption capacity: A case study of the Triassic strata in the southeastern Ordos Basin, China. International Journal of Coal Geology. 134-135 (1), 61-73 (2014).
- Liang, M. L., et al. Evolution of pore structure in gas shale related to structural deformation. Fuel. 197, 310-319 (2017).
