提出了一种适用于透射电镜 (TEM) 和磁透射 x 射线显微术 (MTXM) 研究的磁涡流成形磁性微纳米结构的制备方法。
电子和 x 射线磁性镜允许高分辨率的磁性成像向下到十纳米。然而, 样品需要在透明的膜上制备, 这些薄膜非常脆弱且难于操作。我们提出了制造样品的过程, 磁性微-和纳米结构的旋转构型形成磁涡, 适用于洛伦兹透射电镜和磁性透射 x 射线显微学研究。样品是在氮化硅膜上制备的, 其制备过程包括自旋涂层、紫外和电子束光刻、抗化学发展、磁性材料的蒸发, 然后是形成最后的磁性结构。洛仑兹透射电子显微术的样品包括在单光刻步骤中制备的磁性 nanodiscs。用磁性 x 射线透射显微镜样品进行时间分辨磁化动态实验, 将磁 nanodiscs 放在波导上, 用于产生可重复的磁场脉冲, 通过电电流通过波导。波导是在额外的光刻步骤中创建的。
近两年来, 随着技术走向小型化, 纳米结构的磁性得到了深入的研究。随着结构的横向尺寸变小, 铁磁结构的磁性特性也开始受结构几何的影响, 除了磁性材料的性质外。从散装材料到显微组织的不同磁性元素的行为被详细审查 (例如,休伯特和赫尔穆特·舍费尔)1。非平凡磁化地面状态最著名的例子之一是磁性涡旋-卷曲磁化结构发生在微米和亚微米大小的薄磁盘和多边形。这里的磁化是在平面上绕出平面涡核2,3。磁涡的磁化反转在静态4、5、6和动态7、8、9、10中得到了广泛的研究。政权。磁涡的可能的应用是,例如,多比特记忆细胞11, 逻辑电路12, 射频设备13, 或自旋波发射器14。
为了成像磁涡, 特别是涡核, 显微技术的空间分辨率应尽可能接近基本的磁性长度刻度 (低于 10 nm)。洛仑兹透射电镜15 (LTEM) 和磁透射 x 射线显微镜16 (MTXM) 是磁涡流成像的理想候选者, 因为它们提供了高空间分辨率, 而且 MTXM 也提供了高的时间磁化动力学研究的决议。这些技术的缺点是复杂的样品准备, 这是本文的主题。
这里介绍的过程解释了用 TEM17和 MTXM10,11制作成像磁涡的样品。这两种技术都具有传输特性, 因此, 在薄膜上制造结构是必要的。膜通常由氮化硅制成, 其厚度范围从纳米到几上百纳米。这两种方法中的每一个都需要不同的支持框架几何图形。在 MTXM 的情况下, 框架是 5 x 5 毫米2和窗口是大的, 2 x 2 毫米2。在 TEM 的情况下, 框架几何是一个直径为3毫米的圆圈, 其大小取决于实验的窗口尺寸, 通常为 250 x 250 µm2。膜带来了更多的挑战, 更困难的样品处理, 有打破窗口在所有的光刻过程的风险。
样品的制作可以通过正负抗光刻技术进行18。正抗光刻工艺采用正面抗蚀;化学结构的抵抗变化后, 辐照和暴露的部分将成为可溶性在化工开发商。暴露的区域将会冲走, 而未曝光的区域将留在基板上。在负阻光刻过程中, 辐照硬化了抗性, 暴露的区域将保留在基体上, 而未曝光区域将在化学显影中冲洗掉。这两种技术都可以用于样品的制作, 但是我们更喜欢正面抗光刻, 因为与负阻光刻技术相比, 它需要较少的制造步骤。它也更容易处理, 更快, 并经常提供更好的结果。
我们已经展示了 LTEM 和 MTXM 磁性镜样品的制作。这些样品需要在薄的罪孽膜上制作, 这样, 在 LTEM 的情况下, 和软 x 射线的电子, 在 MTXM 的情况下, 可以穿透样品。这些样品可以制造 1) 正面抵抗光刻或 2) 消极抵抗光刻。
我们使用了正面抗光刻技术, 因为它需要更少的样品准备和更少的制造步骤, 并允许更容易的处理。它还允许研究员使用的阴影效果, 我们用于精确的圆盘形状控制 (圆盘一侧的渐狭)。该形状用于控制在核10,11的磁性涡旋的循环。
这种技术的缺点是复杂的升降过程, 因为薄膜材料有时沉积在抗力边缘上, 不能通过升降来去除。我们使用双抗层来解决这个问题。这稍微限制了 lithographical 过程的分辨率 (约 20 nm), 但仍足以用于磁性成像。
消极抵抗光刻技术提供一个更高的决议作为结构以决议下来到7毫微米可以被写入抵抗。然后用湿蚀刻或离子束蚀刻将材料蚀刻掉。这种方法的问题是, 在蚀刻后, 抵抗很难去除。在薄坡莫合金结构的情况下, 通常使用的氧等离子体抗剥离是不可能的, 因为它们很容易氧化。这一事实, 连同使用隐藏技术的需要, 有利于在整个工作中使用的正光刻过程。
我们使用本文所述方法制备的样品, 用于观察 MTXM10、11和不同核态17的循环切换过程中的磁涡动力学..这可以扩展到更多的实验类型, 需要 lithographically 制备的膜结构。
The authors have nothing to disclose.
这项研究得到了捷克共和国赠款机构 (项目号 15-34632L) 和 CEITEC 纳米 + 项目的财政支持, 02.1. 01/0.0/0.0/16 013/0001728。在 CEITEC 纳米研究基础设施 (ID LM2015041, MEYS CR, 2016-2019) 中进行了样品制作和 LTEM 测量。Meena Dhankhar 获得了布尔诺博士学位奖学金的支持。
SiN Membrane – TEM | Silson | SiRN-TEM-200-0.25-500 | TEM membrane |
SiN Membrane – MTXM | Silson | SiRN-5.0-200-3.0-200 | MTXM membrane |
3D adapter for spin coating | The model of the adapter for 3D printing can be downloaded at: https://www.thingiverse.com/thing:2808368 | ||
PMMA 950k electron beam resist | Allresist | AR-P 679.04 | used for TEM sample |
Electron beam resist developer | Allresist | AR 600-56 | used for TEM sample |
High-contrast electron beam resist | Allresist | AR-P 6200.13 | used for the waveguide on the MTXM sample |
High-contrast electron beam resist developer | Allresist | AR-600-546 | used for the waveguide on the MTXM sample |
Tetrakis(dimethylamido)titanium(IV) | Sigma Aldrich | 669008 Aldrich | used for TiO2 thin film deposition by ALD |
Electron beam resist for nanometer lithography | Allresist | AR-P 617.02 | used as the bottom layer of bilayer resist for easier lift-off procedure |
PMMA 950k electron beam resist | Allresist | AR-P 679.04 | used as the top layer of bilayer resist for easier lift-off procedure |
Electron beam resist developer | Allresist | AR 600-56 | used for development of the disks on waveguide |
Permalloy pellets | Kurt J Lesker | EVMPERMQXQ-D | used for the deposition of the magnetic layers |
Titanium pellets | Kurt J Lesker | EVMTI45QXQD | used as adhesive layer for the gold waveguide |
Gold pellets | Kurt J Lesker | EVMAUXX40G | used for the deposition of the waveguide |