Rayos x de sincrotrón Microdiffraction y proyección de imagen de fluorescencia de las muestras de rocas y minerales
Summary
Se describe una configuración de línea para llevar a cabo rápida radiografía bidimensional fluorescencia rayos x microdiffraction la cartografía y de muestras unitarias de cristal o polvo con Laue (policromático radiación) o difracción de polvo (radiación monocromática). Los mapas resultantes dan información sobre tensión, orientación, distribución de fases y deformación plástica.
Abstract
En este informe, describimos un procedimiento detallado para la adquisición y procesamiento de microfluorescence de rayos x (μXRF) y Laue y polvo microdiffraction bidimensional (2D) mapas en línea 12.3.2 de los avanzó luz fuente (ELA), Lawrence Berkeley National Laboratorio. Las mediciones se pueden realizar en cualquier muestra que es menos de 10 cm x 10 cm x 5 cm, con una superficie plana expuesta. La geometría experimental es calibrada utilizando materiales estándar (norma elemental de XRF y muestras cristalinas como Si, cuarzo o Al2O3 para la difracción). Las muestras están alineadas con el punto focal de la microhaz de rayos x, y se realizan exploraciones de la trama, donde cada píxel de un mapa corresponde a una medición, por ejemplo, un espectro XRF o patrón de difracción de una. Los datos son procesados entonces utilizando el software desarrollado en Navidad, que archivos de texto, donde cada fila corresponde a una posición de pixel. Datos representativos de moissanite y una concha de caracol oliva se presentan para demostrar la calidad de los datos, la recolección y estrategias de análisis.
Introduction
Las muestras cristalinas con frecuencia Mostrar la heterogeneidad en la escala del micrón. En Geociencias, la identificación de minerales, su estructura cristalina y sus relaciones de fase en sistemas 2D es importante para la comprensión de la física y la química de un sistema en particular y requiere una técnica cuantitativa y espacialmente resuelto. Por ejemplo, pueden examinarse las relaciones entre los minerales basado en la distribución de fase dentro de una región 2D localizada. Esto puede tener implicaciones para la historia y la interacción química que se haya producido dentro de un cuerpo rocoso. Alternativamente, se puede examinar la estructura material de un solo mineral; Esto puede determinar los tipos de deformación que el mineral puede haber sido o es actualmente sufrir (tal como en el caso de un experimento de deformación en situ con un dispositivo como la célula de yunque de diamante). En Geociencias, estos análisis se realizan a menudo usando una combinación de microscopía electrónica de barrido (SEM) con energía o longitud de onda dispersiva de rayos x espectroscopia (E/WDS) y difracción backscatter del electrón (EBSD). Sin embargo, preparación de la muestra puede ser difícil, que implica gran pulido y montaje para las mediciones de vacío. También, EBSD es una técnica superficial que requiere cristales relativamente filtrados, que no siempre es el caso de materiales geológicos que puede haber experimentado levantamiento, erosión o la compresión.
Caracterización espacial resuelto usando rayos x 2D microdiffraction y mapeo de XRF, ya está disponible en línea 12.3.2 de la ELA, es una manera rápida y sencilla de hacer mapas del área de sistemas simples o multifásicos donde el tamaño de cristal es en la escala de un pocos nanómetros (en el caso de muestras policristalinas) a cientos de micras. Este método tiene muchas ventajas en comparación con otras técnicas utilizadas. A diferencia de otras técnicas de mapeo de cristal 2D, como EBSD, microdiffraction muestras pueden medirse en las condiciones ambientales y por lo tanto no requieren preparación especial ya que no hay ninguna cámara de vacío. Microdiffraction es apto para cristales que son vírgenes así como aquellos que han experimentado la tensión severa o deformación plástica. Tales como las secciones finas se examinan habitualmente, como son materiales incrustados en epoxy, o incluso de muestras inalteradas las rocas o granos. Recolección de datos es rápida, generalmente menos de 0.5 s/pixel para difracción de Laue, menos de 1 min/pixel para difracción de polvo y menos de 0.1 s/pixel para XRF. Los datos se almacenan localmente, temporalmente en un almacenamiento local y más permanentemente en el centro nacional energía investigación científica informática (NERSC), de la que es fácil de descargar. Procesamiento de datos de difracción se puede realizar en un grupo local o en un clúster NERSC en menos de 20 minutos. Esto permite rápido rendimiento en la recolección de datos y análisis y para mediciones de área durante un corto período de tiempo en comparación con instrumentos de laboratorio.
Este método tiene una amplia variedad de aplicaciones y se ha utilizado extensivamente, particularmente en ciencia de materiales y metales de ingeniería, para analizar todo lo de 3D impreso1,2, panel solar deformación3, a la tensión en materiales topológicas4, a la fase de la aleación de memoria transición5, el comportamiento de alta presión de nanocrystalline materiales6,7. Proyectos de Geociencias recientes incluyen el análisis de la cepa en varios cuarzo muestras8,9 de procesos cemento volcánico10,11y también de biominerales como Calcita y Aragonito en 12,de conchas y corales13 o apatita en los dientes14y estudios adicionales en la distribución de fases de meteorito, identificación de la estructura mineral de minerales nuevos y la respuesta de deformación plástica en alta presión sílice también han sido recogidos. Las técnicas utilizadas en el beamline 12.3.2 son aplicables a una amplia gama de muestras, correspondientes a cualquier persona en las comunidades mineralógicas o petrológicos. Aquí describiremos el protocolo de adquisición y análisis de datos para línea 12.3.2 y presente varias aplicaciones con el fin de demostrar la utilidad de la técnica combinada de microdiffraction XRF y Laue/polvo en el campo de Ciencias de la tierra.
Antes de entrar en detalle experimental, es pertinente discutir la instalación de la estación final (ver figura 1 y figura 4 en Kunz et al. 15). el haz de rayos x sale el anillo del almacenaje y es dirigido mediante un espejo toroidal (M201), cuyo objetivo es reorientar la fuente en la entrada de la unidad de estantes experimental. Pasa a través de un conjunto de ranuras de rodillo que funcionan como punto de fuente secundaria. Entonces es monochromatized (o no) dependiendo del tipo de experimento, antes pasando por un segundo conjunto de ranuras y está enfocado a tamaños de micras por un conjunto de espejos de Kirkpatrick-Baez (KB). El haz pasa a través de una cámara de iones, cuya señal se utiliza para determinar la intensidad de la viga. Adjunta a la cámara de iones es un agujero de alfiler, que bloquea señal dispersa que inciden sobre el detector. La viga enfocada entonces encuentra con la muestra. La muestra se coloca en la cima de una etapa, que consta de 8 motores: un conjunto de áspero (inferior) x, y, z motors, un conjunto de fino (alto) x, y, z motors y dos motores de rotación (Φ y χ). Pueden ser visualizado con tres cámaras ópticas: con poco zoom, en la parte superior de la cámara de iones, uno con alto zoom, situado en un plano en un ángulo aproximado de 45° con respecto a la viga de radiografía y un segundo alto-zoom de la cámara colocada en un ángulo de 90 ° con respecto a t él de rayos x de la viga. Ésta funciona mejor para las muestras que están orientadas verticalmente (tal como un experimento del modo de transmisión), y la proyección de imagen se realiza utilizando un espejo en forma de cuña atado del agujero de alfiler. El detector de difracción de rayos x se encuentra en un gran escenario giratorio, y puede controlar el ángulo y el desplazamiento vertical del detector. Existe también un detector de silicio deriva a recoger XRF. Muestras pueden ser preparadas de cualquier manera, como la región expuesta de interés (ROI) es plana (en la escala del micrón) y descubiertas o cubiertas en no más de 50-100 μm de material transparente radiografía tales como cinta de poliimida.
El procedimiento descrito a continuación describe un experimento que se lleva a cabo en geometría reflexiva y asume la dirección z es normal a la muestra y x y y son las direcciones de análisis horizontales y verticales, respectivamente. Debido a la flexibilidad del sistema detector y de la etapa, sin embargo, algunos experimentos se realizan en la geometría de la transmisión, donde la x y z direcciones son las direcciones de análisis horizontales y verticales, mientras que y es paralelo al directo de la viga (véase Jackson et al. 10 , 11).
Protocol
Representative Results
Discussion
Se presenta un método combinado difracción de rayos x y análisis XRF de muestras cristalinas en ALS línea 12.3.2. Mientras que la difracción de Laue, difracción de polvo, ni XRF son métodos novedosos, línea 12.3.2 combina, así como un tamaño de viga microescala rayos x, un sistema de exploración etapa que está correlacionado con detector exposición disparadores y una completa software de análisis para permitir experimentos que no sería posibles en los instrumentos de laboratorio. Flujo de fotones en la lí…
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Esta investigación utilizó los recursos de la fuente de luz avanzada, que es un DOE de ciencia usuario oficina bajo contrato no. DE-AC02-05CH11231. También agradece a los doctores L. Dobrzhinetskaya y E. O’Bannon por su contribución a la muestra de moissanite, C. Stewart para sus datos de concha de caracol oliva, H. Shen para la preparación de la concha de caracol oliva y G. Zhou y Prof. K. Chen para mediciones de EDS en el caracol oliva cáscara.
Materials
| ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half | ThorLabs | KBT3X3 | Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage. |
| Scotch double sided tape | Available at any office supply store, and also at the beamline | ||
| Polyimide/Kapton tape | Dupont | Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine. | |
| Samples | Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired. | ||
| Software: XMAS | Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources | ||
| Software: IDL 6.2 | Harris Geospatial Solutions | ||
| X-ray Diffraction Detector | DECTRIS Pilatus 1M | hybrid pixel array detector | |
| Huber stage | stage for detector | ||
| Vortex silicon drift detector | silicon drift detector | ||
| IgorPro v. 6.37 | Plotting software |
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