Microdiffraction de rayon x de synchrotron et imagerie de Fluorescence des échantillons de roches et de minéraux

Résumé

Nous décrivons une configuration de source de rayonnement destinée à transporter la cartographie du rapide radiographie bidimensionnelle fluorescence et des rayons x de la microdiffraction des échantillons individuels de cristaux ou de poudre à l’aide de Laue (rayonnement polychromatique) ou des poudres (rayonnement monochromatique). Les cartes qui en résultent donnent des informations sur la souche, l’orientation, distribution de phase et déformation plastique.

Résumé

Dans ce rapport, nous décrivons une procédure détaillée pour l’acquisition et de traitement microfluorescence de rayons x (μXRF) et Laue et poudre microdiffraction bidimensionnelle (2D) cartes à beamline 12.3.2 de l’Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratoire. Mesures peuvent être effectuées sur n’importe quel échantillon qui est inférieur à 10 cm x 10 cm x 5 cm, avec une surface plane exposée. La géométrie expérimentale est calibrée à l’aide de matériaux standards (normes élémentaires pour XRF et échantillons cristallins tels que Si, le quartz ou Al₂O₃ pour diffraction). Des échantillons sont alignés avec le point focal de la radiographie microfaisceaux et raster analyses sont exécutées, où chaque pixel d’une carte correspond à une mesure, par exemple, un spectre XRF ou schéma d’un diffraction. Les données sont ensuite traitées en utilisant le logiciel développé interne Noël, qui produit des fichiers de texte, où chaque rangée correspond à un poste de pixel. Des données représentatives de moissanite et une coquille d’escargot d’oliviers sont présentées pour démontrer la qualité des données, collecte et analyse des stratégies.

Introduction

Échantillons cristallins affichent fréquemment l’hétérogénéité à l’échelle du micron. En géoscience, l’identification des minéraux, leur structure cristalline et leurs relations de phase dans les systèmes 2D est importante pour comprendre la physique et la chimie d’un système particulier et nécessite une technique quantitative résolue spatialement. Par exemple, les relations entre les minéraux peuvent être examinées basé sur la distribution de phase dans une région localisée 2D. Cela peut avoir des incidences sur l’histoire et l’interaction chimique qui aurait pu se produire dans un corps rocheux. Par ailleurs, la structure des matériaux d’un minéral unique peut être ....

Protocole

1. Configurez la source de rayonnement et de recueillir des données

Remarque : Les échantillons et étalons sont collectés de la même manière, avec la principale différence se situant dans la méthode de traitement.

1. Monter l’échantillon et fermer la huche expérimentale.
   1. Joindre un échantillon à la moitié supérieure d’une base de cinématique (voir Table des matières) telle que le retour sur investissement est verticalement déplacées par rapport à la base d’au moins 15 mm.
      Remarque : Un bloc standard existe à la source de rayonnement pour une utilisation avec des échantillons < 20 mm d’ép....

Résultats

Laue Microdiffraction

Une mesure récente et l’analyse a été réalisée sur un échantillon de moissanite naturel (SiC)¹⁸. L’échantillon était composé d’un morceau de tuf incorporé dans une fiche d’époxy, qui a ensuite été coupé et poli pour exposer le retour sur investissement. Trois grains de moissanite ont été identifiés à l’aide de la microscopie optique et spectroscopie Raman (

Discussion

Nous présentons une méthode combinée de diffraction des rayons x et d’analyse XRF d’échantillons cristallins à ALS beamline 12.3.2. Alors que la diffraction de Laue, diffraction de poudre ni XRF sont eux-mêmes des méthodes novatrices, beamline 12.3.2 combine ainsi qu’à une taille de faisceau de rayons x micron-échelle, un système de balayage stade qui est corrélée à détecteur exposition déclencheurs et une approche globale logiciel d’analyse pour permettre des expériences qui ne serait pas possibles sur des instruments d.......

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article

Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
Base cinématique ThorLabs KB3x3, moitié supérieure	ThorLabs	KBT3X3	Plusieurs de ces bases sont disponibles à l’emprunt. La base doit être de type impérial et non métrique, sinon elle ne s’adaptera pas correctement à la scène.
Disponible			dans n’importe quel magasin de fournitures de bureau, ainsi qu’à la ligne de faisceau
Ruban polyimide/Kapton	Dupont		Plusieurs largeurs sont disponibles dans le commerce. Toute largeur suffisante pour couvrir l’échantillon est acceptable.
Échantillons			Fournis par l’utilisateur, le site d’intérêt doit être peaufiné si une cartographie plus grande est souhaitée.
Logiciel : XMAS			Téléchargeable ici https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources
Logiciel : IDL 6.2	Harris Geospatial Solutions
Détecteur de diffraction des rayons X	DECTRIS Pilatus 1M  ;		détecteur à réseau de pixels hybrides
Huber			pour détecteur
Détecteur de dérive de silicium Vortex  ;			détecteur de dérive au silicium
IgorPro v. 6.37			Logiciel de traçage

Platine