Microdifração de raios X síncrotron e imagens de fluorescência de amostras de minerais e rochas
Summary
Nós descrevemos uma configuração de trajetória para realizar mapeamento de microdiffraction fluorescência e raio-x rápida radiografia bidimensional do único cristal ou pó amostras usando Laue (radiação policromática) ou difração (radiação monocromática). Os mapas resultantes fornecem informações sobre tensão, orientação, distribuição de fase e deformação plástica.
Abstract
Neste relatório, descrevemos um procedimento detalhado para aquisição e processamento de raio x microfluorescence (μXRF) e Laue e pó microdiffraction bidimensional (2D) mapeia a trajetória 12.3.2 do avançado luz fonte (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratório. As medições podem ser executadas em qualquer amostra que é menos de 10 cm x 10 cm x 5 cm, com uma superfície plana exposta. A geometria experimental é calibrada usando materiais padrão (padrões elementares para XRF e amostras cristalinas como Si, quartzo ou Al2O3 para difração). Amostras são alinhadas com o ponto focal do x-ray microbeam, e exames de raster são realizadas, onde cada pixel do mapa corresponde a uma medida, por exemplo, um espectro XRF ou padrão de difração de uma. Os dados então são processados usando o software desenvolvido in-house XMAS, que gera arquivos de texto, onde cada linha corresponde a uma posição de pixel. Dados representativos da moissanite e uma concha de caracol verde-oliva são apresentados para demonstrar a qualidade dos dados, coleta e estratégias de análise.
Introduction
Amostras cristalinas frequentemente exibem heterogeneidade na escala mícron. Em Geociência, a identificação de minerais, sua estrutura cristalina e suas relações de fase em sistemas 2D é importante para compreender a física e a química de um determinado sistema e requer uma técnica quantitativa espacialmente resolvidos. Por exemplo, as relações entre minerais podem ser examinadas baseada na distribuição fase dentro de uma região localizada 2D. Isso pode ter implicações para a história e a interação química que pode ter ocorrido dentro de um corpo rochoso. Alternativamente, pode ser examinada a estrutura material de um único mineral; Isto pode determinar os tipos de deformação que o mineral pode ter sido ou está atualmente sendo submetido a (tal como no caso de um experimento de deformação em situ com um dispositivo como a célula de bigorna de diamante). Em Geociência, estas análises são executadas frequentemente usando uma combinação de microscopia eletrônica (MEV) com energia ou espectroscopia de raio x dispersivo de comprimento de onda (E/WDS) e difração de elétrons retrodifusão (EBSD). No entanto, a preparação da amostra pode ser difícil, que envolve extensa polimento e montagem para medições de vácuo. Além disso, EBSD é uma superfície técnica que requer relativamente maiores alcanos homocíclicos tais cristais, que nem sempre é o caso dos materiais geológicos que podem ter experimentado upgrade, erosão ou compactação.
Caracterização espacialmente resolvidos usando microdiffraction de raio-x 2D e mapeamento de XRF, como está disponível na trajetória 12.3.2 do ALS, é uma maneira rápida e simples de confecção de mapas de grande área de único ou multifásicos sistemas onde o tamanho do cristal é a escala de uma alguns nanómetros (no caso de amostras policristalinas) a centenas de micra. Este método tem muitas vantagens quando comparada com outras técnicas comumente usadas. Ao contrário de outras técnicas de mapeamento de cristal 2D, como EBSD, amostras de microdiffraction podem ser medidas em condições ambientais e assim não exigem preparação especial, como não há nenhuma câmara de vácuo. Microdiffraction é apropriado para cristais que estão impecáveis, bem como aquelas que experimentaram forte tensão ou deformação plástica. Amostras tais como secções finas geralmente são examinadas, como são materiais incorporados em epóxi, ou até mesmo inalterada pedras ou grãos. Coleta de dados é rápida, geralmente menos de 0,5 s/pixel para difração de Laue, a menos de 1 min/pixel para difração e menos de 0,1 s/pixel para XRF. Dados são armazenados localmente, temporariamente em um armazenamento local e mais permanentemente no centro nacional energia pesquisa científica computação (NERSC), do qual é fácil de baixar. Processamento de dados de difração pode ser executado em um cluster local ou em um cluster NERSC em menos de 20 min. Isto permite rápida taxa de transferência em coleta de dados e análise e para medições de grande área ao longo de um curto período de tempo em comparação com instrumentos de laboratório.
Este método tem uma grande variedade de aplicações e tem sido utilizado extensivamente, particularmente em ciência dos materiais e engenharia, para analisar tudo de 3D-impresso de metais1,2, a deformação do painel solar3, a tensão em materiais topológico4, a fase da liga de memória transições5, para o comportamento de alta pressão de nanocristalina materiais6,7. Projetos recentes de Geociência incluem a análise de tensão em vários quartzo amostras8,9 processos betonilhas vulcânica10,11e também de arqueometria, tais como a calcite e a aragonita em conchas e corais de12,13 ou apatita em dentes14e estudos adicionais sobre distribuição de fase de meteorito, identificação de minerais de estrutura de novos minerais e resposta de deformação plástica em alta pressão sílica também foram recolhidos. As técnicas utilizadas na trajetória 12.3.2 são aplicáveis a uma vasta gama de amostras, relevantes para alguém nas comunidades mineralógicas ou petrográficos. Aqui vamos descrever o protocolo de aquisição e análise de dados para beamline 12.3.2 e presentes vários aplicativos a fim de demonstrar a utilidade da técnica de microdiffraction XRF e Laue/pó combinada no campo de Geociência.
Antes de entrar em pormenores experimentais, é relevante para discutir a instalação da estação final (ver Figura 1 e Figura 4 em Kunz et al . 15). o feixe de raio-x sai do anel de armazenamento e é dirigido usando um espelho toroidal (M201), cujo objectivo é recentrar a fonte na entrada do hutch experimental. Ele passa através de um conjunto de fendas de rolo que funcionam como um ponto de fonte secundária. Ele é então monochromatized (ou não) dependendo do tipo de experimento, passando antes por um segundo conjunto de fendas e sendo focada para tamanhos de mícron por um conjunto de espelhos de Kirkpatrick-Baez (KB). Em seguida, o feixe passa através de uma câmara de íon, cujo sinal é usado para determinar a intensidade do feixe. Ligado à câmara de íon é uma pinhole, que bloqueia o sinal disperso de incidem sobre o detetor. O feixe concentrado então encontra a amostra. A amostra é colocada em cima de um palco, que consiste de 8 motores: um conjunto de áspero (baixa) x, y, z motores, um conjunto de bem (superior) x, y, z motores e dois motores de rotação (Φ e χ). Isso pode ser visualizado com três câmeras ópticas: um com zoom baixo, colocada na parte superior da câmara de íon, uma com zoom elevado, colocado em um avião em um aproximadamente o ângulo de 45° em relação ao feixe de raios-x e uma segundo alto-zoom câmera colocada num ângulo de 90 ° em relação ao t Ele feixe de raios x. Este ultimo funciona melhor para amostras que são orientadas verticalmente (tal como um experimento de modo de transmissão), e a imagem é executada usando um espelho em forma de cunha, ligado a pinhole. O detector de difração de raios x situa-se num grande palco giratório, e podem ser controlados tanto o ângulo e o deslocamento vertical do detector. Um detector de silício deriva para coletar XRF também está presente. As amostras podem ser preparadas de qualquer forma, enquanto a região de interesse (ROI) é plana (na escala de mícron) e descobertas ou cobertas de não mais de ~ 50-100 µm de material transparente de raio-x como fita de poliimida.
O procedimento descrito abaixo descreve uma experiência que ocorre na geometria reflexiva e assume a direção de z é normal para a amostra e x e y são as direções de varredura horizontais e verticais, respectivamente. Por causa da flexibilidade do sistema de estágio e o detector, no entanto, alguns experimentos são realizados na geometria de transmissão, onde o x e z direções são as direções de varredura horizontais e verticais, enquanto y é paralelo ao diretamente feixe (ver Jackson et al 10 , 11).
Protocol
Representative Results
Discussion
Apresentamos um método de difração de raios-x combinada e XRF análise de amostras cristalinas no ALS beamline 12.3.2. Enquanto difração de Laue, difração, nem XRF si são novos métodos, trajetória 12.3.2 combina-los, bem como um tamanho de feixe de raio-x mícron-escala, um sistema de varredura palco que é correlacionado a detector exposição disparadores e uma abrangente software de análise para permitir experimentos que não seria possíveis em instrumentos de laboratório. Fluxo de fótons na trajetória …
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Esta pesquisa utilizou recursos da fonte de luz avançado, que é uma DOE escritório de ciência usuário instalação sob contrato, não. DE-AC02-05CH11231. Também gostaríamos de reconhecer os Drs L. Dobrzhinetskaya e E. O’Bannon por contribuir com a amostra de moissanite, C. Stewart dela dados de concha de caracol verde-oliva, H. Shen para preparar a casca do caracol verde-oliva e G. Zhou e Prof K. Chen para medições de EDS em caracol verde-oliva Shell.
Materials
| ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half | ThorLabs | KBT3X3 | Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage. |
| Scotch double sided tape | Available at any office supply store, and also at the beamline | ||
| Polyimide/Kapton tape | Dupont | Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine. | |
| Samples | Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired. | ||
| Software: XMAS | Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources | ||
| Software: IDL 6.2 | Harris Geospatial Solutions | ||
| X-ray Diffraction Detector | DECTRIS Pilatus 1M | hybrid pixel array detector | |
| Huber stage | stage for detector | ||
| Vortex silicon drift detector | silicon drift detector | ||
| IgorPro v. 6.37 | Plotting software |
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