Propriétés de surface de synthèse nanoporeux carbone et silice Matrices

Résumé

Nous rapportons ici la synthèse et la caractérisation du carbone nanoporeux commandés (avec une taille de pore nm 4,6) et SBA-15 (avec une taille de pore 5,3 nm). Le travail décrit la surface et propriétés texturales de tamis moléculaires nanoporeux, leur mouillabilité et le comportement de fusion D₂O confiné dans les matériaux.

Résumé

Dans ce travail, nous rapportons la synthèse et la caractérisation de commandé nanoporeux matériau carboné (aussi appelé matériau de carbone mésoporeux ordonnée [MOC]) avec une taille de pore nm 4,6 et matrice poreuse de silice ordonnée, SBA-15, avec une taille de pore 5,3 nm. Cet ouvrage décrit les propriétés de surface du tamis moléculaires nanoporeux, leur mouillabilité, et le comportement de fusion D₂O confiné dans les matériaux poreux ordonnés différemment avec la taille des pores semblables. À cette fin, MOC et SBA-15 avec nanoporeux très ordonnée, les structures sont synthétisés par l’imprégnation de la matrice de silice en appliquant un précurseur de carbone et par la méthode sol-gel, respectivement. La structure poreuse des systèmes étudiés se caractérise par une analyse d’adsorption-désorption₂ N à 77 K. Pour déterminer le caractère électrochimique de la surface des matériaux synthétisés, mesures par titrage potentiométrique sont menées ; les résultats obtenus pour l’OMC montre un changement de_pzc de pH important vers les valeurs les plus élevées du pH, par rapport à SBA-15. Cela suggère que le MOC enquête a propriétés de surface liées à base d’oxygène des groupes fonctionnels. Pour décrire les propriétés de surface des matériaux, les angles de contact de liquides pénétrant les lits poreux étudiés sont aussi déterminés. La méthode de l’ascension capillaire a confirmé la mouillabilité accrue des parois silice relativement au murs de carbone et une influence de la rugosité de pore sur les interactions fluide/mur, qui est beaucoup plus prononcée pour la silice que pour les mesures de carbone. Nous avons également étudié le comportement de fusion D₂O confiné dans la MOC et SBA-15 en appliquant la méthode diélectrique. Les résultats montrent que la dépression de la température de fusion de D₂O dans les pores du MOC est supérieure par rapport à la dépression de la température de fusion en SBA-15 d’environ 15 K pores avec taille comparable 5 nm. Cela est dû à l’influence des interactions adsorbant/adsorbant des matrices étudiées.

Introduction

En 1992, des matériaux nanoporeux ordonnée silice ont été obtenus pour la première fois, à l’aide d’un modèle biologique ; Depuis lors, un grand nombre de publications liées à différents aspects de ces structures, les méthodes de synthèse, l’étude de leurs propriétés, leurs modifications, et différentes applications ont été publiés dans la littérature^{1,2 ,3}. L’intérêt de SBA-15 nanoporeux silice matrice⁴ est en raison de leur qualité unique : une grande surface, large pores avec une répartition porométrique uniforme et de bonnes propriétés chimiques e....

Protocole

1. préparation des matériaux MOC

1. Synthèse d’une matrice de silice comme précurseur de l’OMC
   1. Préparation de 360 mL de 1,6 M HCl en ajoutant 50 mL de HCl (36-38 %) dans un ballon à fond rond 500 mL et, ensuite, ajoutant 310 mL d’eau ultrapure (résistivité de 18,2 MΩ·cm).
   2. À cela, ajouter 10 g de PE 10500 polymère (6.500 g/mol).
   3. Placer le ballon dans un bain à ultrasons. Chauffer la solution à 35 ° C et remuez jusqu'à dissolution complète du polymère solide, faire un mélange homogène.
   4. Ajouter 10 g de 1,3,5-triméthylbenzène dans la fiole et agiter le contenu (à un taux d’agitation de 220 tr/mn) de maint....

Résultats

Afin de caractériser la structure poreuse des échantillons étudiés du MOC et SBA-15, le N₂ adsorption-désorption isothermes ont été enregistrés à 77 K. L’expérimental N₂ gaz adsorption-désorption isothermes qui caractérisent les systèmes étudiés, ainsi que les distributions de taille de pore (PSD) obtenues à partir des données d’adsorption et de désorption, sont présentés dans la Figure 1 a-D. La position des points d’in.......

Discussion

Les étapes critiques lors de la préparation du matériau carbone mésoporeux ordonnée comprennent la préparation des matériaux silice mésoporeuse ordonnée en tant que le modèle avec des propriétés structurales bien définis qui affectent les propriétés des matériaux finales et un étape/carbonisation de trempe sous atmosphère d’azote. La modification de la méthode typique de préparation de la mésoporeux ordonnée silicates avec pores cylindriques²⁸ préoccupations l’application d’un agent de mise en scè.......

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article

Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
1,3,5-triméthylbenzène	Sigma-Aldrich, Pologne	M7200 Sigma-Aldrich	Mésitylène, également connu sous le nom de 1,3,5-triméthylbenzène, qualité réactif, dosage : 98 %.
éthanol anhydre	POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.	396480111	Assay, min. 99.8 %, analysis-pur (a.p.)
ASAP 2020. Système d’analyse de surface et de porosimétrie accélérée	Micromeritics Instrument Corporation, Norcross, GA, États-Unis		Les échantillons ont été dégazés avant l’analyse à 120 oC pendant 24 heures dans l’orifice de dégazage de l’analyseur. Le volume de l’espace mort a été mesuré pour l’étalonnage sur une mesure expérimentale utilisant de l’hélium comme adsorbat.
Burette automatique Dosimat 665 Metrohm	, Suisse		Les propriétés de charge de surface ont été déterminées expérimentalement par titrage potentiométrique de la suspension à température constante 20° ; C maintenu par l’appareil thermostatique. Avant les mesures de titrage potentiométrique, les échantillons solides ont été séchés pendant 24 heures à 120 oC. Le pH initial a été établi par l’addition de 0,3 cm3 de 0,2 mol/L de HCl. T La solution de NaOH de 0,1 mol/L a été utilisée comme titrant, ajoutée progressivement à l’aide d’une burette automatique.
PH-mètre numérique Radiomètre pHm-240	, Copenhague		Appareil couplé à une burette automatique
alcool éthylique	POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.	396420420	Dosage, min. 96 %.analysis-pur (a.p.)
glucose	POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.	459560448	dosage à 99,5 %
Acide chlorhydrique	POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.	575283115	Acide chlorhydrique, 35 - 38 % analyse-pur (a.p.)
Substrat graphite HOPG	Supplies	LOT#1170906	HOPG SPI-2 Grade, 20x20x1 mm
Analyseur d’impédance Solartron 1260	Solartron
Pluronic PE 6400 polymère	BASF (Polska)		(EO13PO70EO13)
Pluronic PE10500	BASF Canada Inc.		Masse molaire 6500 g/mol
hydroxyde de potassium	Sigma-Aldrich, Pologne	P5958 Sigma-Aldrich	BioXtra, &ge ; Microscope MEB à 85 % KOH
Microscope électronique	JEOL JSM-7001F		avec détecteur EDS
Tensiomètre Sigma Force 701	KSV, Sigma701, Biolin Tensiomètre de	force
Acide sulfurique (VI)	POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.
verre de surface de type KS 324 Kavalier	Megan Pologne		80 % de SiO2, 11 % de Na2O et 9 % de CaO
Tecnai G2 T20 X-TWIN	FEI, USA		Microscope électronique à transmission avec détecteur EDX.
Microscope TEM	Régulateur de température JEOL JEM-1400
ITC503	Oxford Instruments
Tétraéthylorthosilicate	Sigma-Aldrich, Pologne	131903	Silicate de tétraéthyle, TEOS, qualité réactif, dosage 98
% Eau ultrapure	Millipore, Merck KGaA, Darmstadt, Allemagne	SIMSV0001	Système de purification d’eau SimplicityEau ultrapure : 18,2 MegOhm· ; cm, COT : < 5 ppb

Spi à balayage scientifique 575000115