Summary

Cementitious ताकना समाधान की अभिव्यक्ति और इसकी रासायनिक संरचना और प्रतिरोधकता के विश्लेषण का उपयोग कर एक्स-रे प्रतिदीप्ति

Published: September 23, 2018
doi:

Summary

इस प्रोटोकॉल की प्रक्रिया का वर्णन करने के लिए cementitious प्रणालियों से ताजा ताकना समाधान व्यक्त करने और इसके ईओण संरचना की माप एक्स का उपयोग-रे प्रतिदीप्ति । ईओण संरचना को ताकना समाधान विद्युत प्रतिरोधकता, जो इस्तेमाल किया जा सकता है की गणना करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है कंक्रीट विद्युत प्रतिरोधकता के साथ साथ, गठन कारक निर्धारित करते हैं ।

Abstract

इस विधि के लक्ष्य के लिए रासायनिक संरचना और cementitious ताकना समाधान के विद्युत प्रतिरोधकता एक ताजा पेस्ट नमूना से व्यक्त निर्धारित है । ताकना समाधान एक दबाव नाइट्रोजन गैस प्रणाली का उपयोग कर एक ताजा पेस्ट नमूना से व्यक्त किया जाता है । ताकना समाधान तो तुरंत एक सिरिंज को हस्तांतरित करने के लिए वाष्पीकरण और कार्बन को कम है । उसके बाद, इकट्ठे परीक्षण कंटेनरों एक्स-रे प्रतिदीप्ति (XRF) माप के लिए उपयोग किया जाता है । इन कंटेनरों दो गाढ़ा प्लास्टिक सिलेंडर और एक फिल्म जो दो खुले पक्षों में से एक जवानों से मिलकर बनता है । ताकना समाधान XRF माप करने से पहले तुरंत कंटेनर में जोड़ा जाता है । XRF को ताकना समाधान में मुख्य ईओण प्रजातियों का पता लगाने पर तुले है, विशेष रूप से, सोडियम (Na+), पोटेशियम (कश्मीर+), कैल्शियम (सीए2 +), और सल्फाइड (एस2-), सल्फेट की गणना करने के लिए (इतने42-) का उपयोग कर stoichiometry । hydroxides (OH) एक चार्ज संतुलन से गणना की जा सकती है । समाधान के विद्युत प्रतिरोधकता की गणना करने के लिए, मुख्य ईओण प्रजातियों और स्नाइडर एट अल द्वारा एक मॉडल की सांद्रता का उपयोग किया जाता है । ताकना समाधान के विद्युत प्रतिरोधकता इस्तेमाल किया जा सकता है, कंक्रीट की विद्युत प्रतिरोधकता के साथ, कंक्रीट के गठन के कारक का निर्धारण करने के लिए । XRF वर्तमान तरीकों के लिए एक संभावित विकल्प के लिए ताकना समाधान की संरचना है, जो समय और लागत में कमी के संदर्भ में लाभ प्रदान कर सकते है निर्धारित है ।

Introduction

कंक्रीट के परिवहन गुण अपने गठन कारक है, जो microstructure1के एक बुनियादी उपाय है द्वारा निर्धारित कर रहे हैं । गठन कारक कनेक्टिविटी और एक कंक्रीट2के porosity के बीच उत्पाद के व्युत्क्रम के रूप में परिभाषित किया गया है । गठन कारक कंक्रीट के विद्युत प्रतिरोधकता के अनुपात से गणना की जा सकती है और के रूप में 1 समीकरण में प्रस्तुत ताकना समाधान के विद्युत प्रतिरोधकता

Equation 11

यहाँ

Equation 2= थोक या कंक्रीट (Ωm) की इलेक्ट्रिकल प्रतिरोधकता;

Equation 3= विद्युत प्रतिरोधकता का ताकना समाधान (Ωm) ।

कंक्रीट के थोक विद्युत प्रतिरोधकता आसानी से एक प्रतिरोधकता मीटर का उपयोग कठोर कंक्रीट पर निर्धारित किया जा सकता है, AASHTO PP84 में उल्लिखित दृष्टिकोण निम्नलिखित-17 परिशिष्ट X2 और अन्य साहित्य4,5. इस अनुच्छेद के प्रयोजन के लिए ताजा पेस्ट और समाधान ईओण संरचना का विश्लेषण से एक्स-रे प्रतिदीप्ति (XRF) स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग करके ताकना समाधान व्यक्त करने के लिए निर्देश प्रदान करना है । व्यक्त ताकना समाधान व्यावसायिक रूप से उपलब्ध सामग्री (सिलिंडरों और फिल्म) का उपयोग कर XRF में परीक्षण किया जाता है । ईओण XRF द्वारा पता लगाया रचना कई ठोस स्थायित्व अनुप्रयोगों के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है और भी ताकना समाधान के विद्युत प्रतिरोधकता की गणना करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, अंततः गठन कारक6निर्धारित करते हैं ।

वर्तमान तरीके ताकना समाधान की रासायनिक संरचना का निर्धारण करने के लिए, जैसे inductively युग्मित प्लाज्मा (आईसीपी)7, परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (आस)8, और आयन क्रोमैटोग्राफी (आईसी)9, महंगा हो सकता है, समय लेने वाली, और काफी श्रमसाध्य. इसके अतिरिक्त, कुछ मामलों में, विभिंन तरीकों का एक संयोजन के क्रम में ताकना समाधान10में मुख्य ईओण प्रजातियों के एक पूर्ण लक्षण वर्णन प्राप्त करने के लिए इस्तेमाल किया जाना चाहिए । XRF इन तरीकों के लिए एक विकल्प के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है, जहां ताकना समाधान की संरचना एक अपेक्षाकृत कम लागत और कम परीक्षण समय पारंपरिक तरीकों की तुलना में प्राप्त किया जा सकता है ।

XRF सीमेंट उद्योग में सामान्यतः उपयोग की जाने वाली तकनीक है क्योंकि यह मुख्य रूप से सीमेंट निर्माण की प्रक्रिया के दौरान गुणवत्ता नियंत्रण और गुणवत्ता आश्वासन के लिए निर्मित सामग्रियों की रासायनिक संरचना का विश्लेषण करने के लिए किया जाता है11,12 . इसलिए, इस विधि का वर्णन कैसे है कि तकनीक के लिए सीमेंट निर्माताओं को सक्षम करने के लिए इस उपकरण का उपयोग करने के लिए अलग सीमेंट बैचों के ताकना समाधान संरचना के बारे में अधिक जानकारी प्रदान किया जा सकता है । कुल मिलाकर, ताकना समाधान के लिए XRF का उपयोग संभवतः कई अनुप्रयोगों के लिए इस तकनीक के उपयोग का विस्तार हो सकता है और अपेक्षाकृत जल्दी उद्योग में लागू किया जा सकता है ।

Protocol

1. ताकना समाधान अभिव्यक्ति13 सुनिश्चित करें कि ताकना समाधान चिमटा के व्यक्तिगत घटकों को साफ और शुष्क कर रहे हैं । प्रत्येक अभिव्यक्ति के लिए (०.४५ µm की एक औसत ताकना व्यास के साथ) एक नया फाइबर फिल्टर का प्रयोग करें । ताकना समाधान चिमटा इकट्ठा, के रूप में चित्र 1में दिखाया गया है । जांच करें कि कोई दिखाई विकृति फाइबर फ़िल्टर में हैं । मुख्य कक्ष में ताजा cementitious पेस्ट जोड़ें, यह शीर्ष से कम 1 सेमी के लिए खाली छोड़ रहा है ।नोट: शब्द ताजा पेस्ट अभी भी एक प्लास्टिक की स्थिति में किसी भी cementitious पेस्ट इंगित करता है । Cementitious पेस्ट आम तौर पर सीमेंट, अनुपूरक Cementitious सामग्री, पानी, और रासायनिक admixtures मिश्रण द्वारा बनाई गई हैं । इन घटकों की मात्रा अनुपात वांछित गुणों के आधार पर भिंन हो सकते हैं । नाइट्रोजन स्रोत के लिए ताकना समाधान चिमटा कनेक्ट और मुख्य चैंबर सील । अस्थायी रूप से निकाले ताकना समाधान इकट्ठा करने के लिए प्लास्टिक कनस्तर के साथ अभिव्यक्ति डिवाइस संरेखित करें । नाइट्रोजन टैंक के वॉल्व को खोलें और प्रेशर रेगुलेटर का इस्तेमाल करते हुए दबाव को विनियमित करें, ताकि मुख्य चैंबर के अंदर चिपकाने के लिए लगभग २०० केपीए का दबाव लागू हो ।नोट: सुरक्षा के लिए, एक दबाव नियामक का उपयोग किया जाना चाहिए । 5 मिनट, जो के दौरान ताकना समाधान प्लास्टिक कनस्तर में एकत्र किया जाएगा की अवधि के लिए लगातार दबाव बनाए रखें । अभिव्यक्ति के शुरू से 5 मिनट के बाद, मुख्य वाल्व इतना बंद है कि मुख्य चैंबर के अंदर दबाव वायुमंडलीय दबाव के लिए चला जाता है । चिमटा के तहत से कनस्तर निकालें और एक 5 मिलीलीटर सिरिंज के लिए ताकना समाधान हस्तांतरण, इस प्रक्रिया में किसी भी हवा में बुलबुले चूसना करने के लिए नहीं यकीन कर रही । अपनी सुई टोपी के साथ सिरिंज सील और परीक्षण के समय तक संग्रहीत किया जा करने के लिए एक 5 ± 1 डिग्री सेल्सियस कक्ष के अंदर यह कदम । जब तक रुको दबाव गेज से पता चलता है कि मुख्य चैंबर के अंदर कोई अतिरिक्त दबाव है और, तो, ताकना समाधान चिमटा जुदा । साफ ताकना समाधान चिमटा जल और कागज तौलिए का उपयोग कर भागों । फाइबर फ़िल्टर छोड़ें । 2. समाधान कंटेनरों की असेंबली सुनिश्चित करें कि प्लास्टिक सिलेंडर साफ और शुष्क कर रहे हैं । (व्यावसायिक रूप से एक ३५ मिमी व्यास के साथ उपलब्ध है) बड़े सिलेंडर के शीर्ष पर फ्लैट (०.४-µm मोटाई, व्यास में ९० मिमी) के साथ वाणिज्यिक रूप से उपलब्ध है । छोटे सिलेंडर डालें (एक ३२ मिमी व्यास के साथ व्यावसायिक रूप से उपलब्ध) पूरी तरह से बड़ा सिलेंडर के शीर्ष पर, नीचे धक्का और फिल्म में दबाव दोनों सिलेंडरों के बीच एक फिल्म आधार के साथ एक प्लास्टिक कंटेनर बनाने के लिए । सुनिश्चित करें कि फिल्म चिकनी है और कोई आंसू या विकृति है । 3. XRF आवेदन विकास और समाधान अंशांकन XRF सॉफ़्टवेयर पर कोई अनुप्रयोग फ़ाइल बनाएं । आवेदन समाधान के नमूनों के लिए हो गया है और ताकना समाधान में मुख्य ईओण प्रजातियों का पता लगाने में सक्षम हो गया है: सोडियम (Na+), पोटेशियम (कश्मीर+), कैल्शियम (सीए2 +), और सल्फाइड (एस2-) । ज्ञात सांद्रता के समाधान के साथ समाधान आवेदन जांचना । > ९९% शुद्ध सोडियम क्लोराइड (NaCl), पोटेशियम क्लोराइड (KCl), कैल्शियम क्लोराइड (CaCl2), और एल्यूमीनियम सल्फेट (अल2[तो4]3) की बदलती सांद्रता का उपयोग करके मानक समाधान को सही मात्रा में बढ़ाता है तत्व का अध्ययन किया ।नोट: मानकों की सांद्रता ब्याज की सामग्रियों के आधार पर भिन्न हो सकती है. एक उदाहरण के रूप में, यह देखा गया है कि ना की सांद्रता+ 0 और ०.५ के बीच विभिंन मॉल/एल, 0 और ०.९ एम के बीच की सांद्रता, Ca 2 की सांद्रता+ 0 और ०.०५ m के बीच, और एस 2 की सांद्रता- 0 और ०.२५ मीटर के बीच; हालांकि, इन सीमाओं से अधिक अपवाद सिस्टम14के आधार पर हो सकता है । परिभाषित तत्वों और आवेदन के अंशांकन में मापा अंशांकन मानकों में इस्तेमाल सभी तत्वों को शामिल करना चाहिए: सोडियम (एनए+), पोटेशियम (कश्मीर+), कैल्शियम (सीए2 +), सल्फाइड (एस2-), कैल्शियम (सीएल -), और एल्यूमिनियम (अल3 +) । प्रत्येक अंशांकन समाधान के लिए, इकट्ठा परीक्षण कंटेनर के अंदर उस समाधान के 6 जी उपाय । कंटेनर को इसी ढक्कन से सील कर दीजिये । 2 मिनट के लिए एक कागज तौलिया पर मानक समाधान के साथ परीक्षण कंटेनर छोड़ यह सुनिश्चित करने के लिए कि फिल्म कोई लीक है कि संभावित XRF डिवाइस को नुकसान पहुंचा सकता है । XRF नमूना धारकों के अंदर मानक समाधान के साथ सील परीक्षण कंटेनरों प्लेस और XRF बंद करो । XRF का उपयोग करके प्रत्येक मानक समाधान को मापने । विशेषता फ्लोरोसेंट एक्स-समाधानों में से प्रत्येक से तत्वों की किरणों की तीव्रता, प्रति मिनट गिनती में मापा (सीपीएम), XRF द्वारा पता लगाया जाता है ।नोट: तत्वों के विभिंन समूहों के लिए बदलती शर्तों सेट की जरूरत है । ऐसे समय और उत्तेजना ऊर्जा6मापने के रूप में मानकों के लिए एक पहले प्रकाशित लेख का संदर्भ लें । प्रत्येक मानक समाधान में प्रत्येक तत्व की मिलियन (पीपीएम) प्रति भागों में एकाग्रता के रूप में सॉफ्टवेयर में परिभाषित और प्रति मिनट (सीपीएम) XRF द्वारा मापा गणना में तीव्रता से संबंधित ध्यान दें । मानक समाधान मापा जाता है के बाद, XRF सॉफ़्टवेयर का उपयोग (रेखीय, अल्फ़ाज़, मौलिक पैरामीटर्स (FP)) जो न्यूनतम सापेक्ष RMS (%) के लिए सबसे अच्छा रेखीय फ़िट बनाने के लिए अंशांकन में प्रत्येक तत्व के लिए निकलेगा से एक मैट्रिक्स सुधार मॉडल का उपयोग करें अंशांकन. सत्यापित करें कि अनुप्रयोग yields सोडियम हीड्राकसीड (NaOH), पोटेशियम हीड्राकसीड (KOH), कैल्शियम हीड्राकसीड (Ca [OH]2), और एल्यूमीनियम सल्फेट के ज्ञात सांद्रता के समाधान का परीक्षण करके सटीक परिणाम (Al2[इसलिए4]3 ) अंशांकन रेंज के भीतर अलग एकाग्रता के स्तर पर ।नोट: यदि त्रुटि 5% के भीतर है, तो अनुप्रयोग सटीक परिणाम प्राप्त करना चाहिए । 4. XRF विश्लेषण इकट्ठा परीक्षण कंटेनर में ताकना समाधान नमूना के कम से 2 जी सुई । कंटेनर को इसी ढक्कन से सील कर दीजिये । 2 मिनट के लिए एक कागज तौलिया पर समाधान के साथ कंटेनर छोड़ यह सुनिश्चित करने के लिए कि फिल्म कोई लीक है कि संभावित XRF डिवाइस को नुकसान पहुंचा सकता है । XRF नमूना धारकों के अंदर समाधान के साथ परीक्षण कंटेनरों रखें और XRF बंद करें । XRF सॉफ़्टवेयर पर, पहले विकसित किया गया था XRF अनुप्रयोग का चयन करें । XRF नमूना धारकों कि एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण के अधीन होने जा रहे हैं का चयन करने के लिए सॉफ्टवेयर पर अनुप्रयोग इंटरफ़ेस का उपयोग करें ।नोट: यह परीक्षण किया जा रहा समाधान के आधार पर प्रत्येक चयनित नमूना धारक के लिए नई फ़ाइल का नाम करने के लिए सिफारिश की है. समाधान के ईओण सांद्रता मापने के लिए XRF आवेदन शुरू करो ।नोट: XRF विश्लेषण से परिणाम सोडियम की एकाग्रता दिखाएगा (Na+), पोटेशियम (K +), कैल्शियम (सीए2 +), और सल्फाइड (एस2-). 5. ईओण एकाग्रता गणना stoichiometry का प्रयोग करें सल्फेट की एकाग्रता की गणना (4तो2-) समीकरण 2 का उपयोग कर ।2यहाँ= पीपीएम में XRF से सल्फाइड आयनों के मापा ईओण एकाग्रता;= सल्फाइड के आणविक भार में जी/= पीपीएम में XRF से सल्फेट आयनों की मापा ईओण एकाग्रता;= जी में सल्फेट के आणविक वजन/ hydroxides की एकाग्रता की गणना करने के लिए एक चार्ज संतुलन का प्रयोग करें (OH-) समीकरण 3 का उपयोग कर ।3यहाँ= पीपीएम में हीड्राकसीड आयनों एकाग्रता;= पीपीएम में सोडियम आयनों एकाग्रता;= पोटेशियम आयनों पीपीएम में एकाग्रता;= कैल्शियम आयनों पीपीएम में एकाग्रता;= सल्फेट आयनों पीपीएम में एकाग्रता । पीपीएम से ईओण सांद्रता कंवर्ट करने के लिए/l समीकरण 4 का उपयोग कर और एक घनत्व संभालने (दर्षाया) १,००० g/l यदि वांछित, अधिक सटीक घनत्व जानकारी पाठ्यपुस्तकों से प्राप्त किया जा सकता है15 या ऊष्मा सॉफ्टवेयर और इस्तेमाल किया ।4यहाँ= मॉल में एक भी ईओण प्रजातियों के ईओण एकाग्रता/= XRF से प्राप्त पीपीएम में एक ईओण प्रजातियों के ईओण एकाग्रता;= समाधान का घनत्व g/= जी में एक ईओण प्रजातियों के आणविक वजन/= एक एकल ईओण प्रजातियों । 6. प्रतिरोधकता गणना स्नाइडर एट अल द्वारा विकसित मॉडल का प्रयोग करें । 16, 5-7 समीकरणों में व्यक्त, ताकना समाधान के विद्युत प्रतिरोधकता की गणना करने के लिए ।567यहाँ= Ωm में समाधान की विधुत प्रतिरोधकता;= cm2 में एक एकल ईओण प्रजातियों के समकक्ष चालकता/= एक एकल ईओण प्रजातियों की व्यापकता एकाग्रता;= दाढ़ एक ईओण प्रजातियों के मॉल में एकाग्रता/* = cm2 में अनंत कमजोर पड़ने पर ईओण प्रजातियों के समकक्ष चालकता/* = अनुभवजंय चालकता में एक ईओण प्रजातियों के गुणांक (मॉल/= ईओण ताकत (दाढ़ आधार) में मॉल/= एक एकल ईओण प्रजातियों ।अनुभवजंय मान तालिका 1 में पाया जा सकता है ।नोट: गठन कारक तो कंक्रीट के विद्युत प्रतिरोधकता के अनुपात के रूप में अनुमान लगाया जा सकता है और ताकना समाधान के विद्युत प्रतिरोधकता (समीकरण 1)3। के रूप में गठन कारक ठोस microstructure के एक मौलिक डिस्क्रिप्टर है, गठन कारक के निर्धारण के प्रदर्शन की ओर एक पारंपरिक रूप से एक प्रकार का शिलालेख उद्योग चलती में एक महत्वपूर्ण कदम है निर्दिष्टीकरण आधारित । गठन कारक इस तरह के प्रसार, अवशोषण, और पारगम्यता के रूप में विभिन्न परिवहन घटना, से जोड़ा गया है, और ठोस सेवा1,2,4की भविष्यवाणी करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, 5 , 17 , 18.

Representative Results

इस खंड में, कार्यप्रणाली में प्रत्येक प्रमुख चरण के प्रतिनिधि परिणाम प्रस्तुत किए गए हैं । यह क्या प्रत्येक चरण के अंत में आशा की जाती है की एक विचार प्राप्त करने के लिए और विधि का एक सही आवेदन सुनिश्चित करने के लिए उपयोगी सुझाव प्रदान करने के लिए किया जाता है । पहला महत्वपूर्ण कदम ताजा पेस्ट नमूना से ताकना समाधान की अभिव्यक्ति में होते हैं । चित्रा 2 एक ताकना समाधान है कि सही ढंग से निकाला जाता है और एक 5 मिलीलीटर सिरिंज में बंद से पता चलता है । आंकड़ा में ताकना समाधान एक ताजा साधारण पोर्टलैंड सीमेंट पेस्ट से ०.३६ के सीमेंट अनुपात पानी के साथ व्यक्त किया गया था । नमूना छवि लिया गया था पहले 10 मिनट मिलाया गया था । ताकना समाधान स्पष्ट होने की उंमीद है; हालांकि, रंग उपयोग किए गए cementitious सामग्रियों के प्रकार और व्यंजक के समय नमूना की आयु के आधार पर भिन्न हो सकते हैं. निकाले ताकना समाधान के XRF माप से पहले, यह साधन जांच करने के लिए आवश्यक है । विशेष रूप से, प्रत्येक तत्व जिसका ईओण एकाग्रता मापा जाएगा करने के लिए तुले होने की जरूरत है । पोटेशियम (K+) आयनों का एक प्रतिनिधि अंशांकन भूखंड चित्रा 3में दिखाया गया है । आंकड़ा XRF द्वारा मापा तीव्रता पर सॉफ्टवेयर द्वारा प्रदर्शन फिटिंग से पता चलता है । नोट करें कि मूल माध्य वर्ग (RMS) त्रुटि की फिटिंग 5% से नीचे रहना चाहिए । अंशांकन के बाद, यह मशीन की सटीकता का निर्धारण करने के लिए ज्ञात ईओण एकाग्रता का एक समाधान का परीक्षण करने के लिए सिफारिश की है । XRF का उपयोग कर आयनों की मापा संरचना दोनों के समाधान की सैद्धांतिक संरचना की तुलना में है । हमारे अनुभव के अनुसार, ईओण के समाधान के एक सही तैयारी संभालने, इस जांच कदम ± 5% से कम त्रुटियों का प्रतिशत उपज चाहिए । चित्रा 4 समाधान की हाजिर जांच के लिए संरचना परिणाम से पता चलता है । जब मौके की जांच की पैदावार ± 5% से अधिक त्रुटियों का प्रतिशत, XRF डिवाइस के अंशांकन दोहराएं । तालिका 2 संरचना और प्रतिरोधकता के लिए परिणामों का एक प्रतिनिधि सेट दिखाता है । जबकि ताकना समाधान के ईओण एकाग्रता व्यापक रूप से सीमेंट की रासायनिक संरचना के आधार पर भिंन हो सकते हैं, प्रणाली के पानी से सीमेंट अनुपात, और पूरक cementitious सामग्री19की उपस्थिति, संदर्भ मूल्यों हो सकता है के रूप में 1 तालिकामें दिखाया गया है, मुख्य आयनों के लिए साहित्य20 से प्राप्त की । अंत में, जब एक नमूना के प्रतिरोधकता की गणना, जल्दी उंर ताकना समाधान के लिए मूल्य आमतौर पर ०.०५ और ०.२५ Ωm14के भीतर होने की उंमीद कर रहे हैं । अब जब कि ताकना समाधान के प्रतिरोधकता जाना जाता है, थोक प्रतिरोधकता अंय तरीकों का उपयोग कर प्राप्त किया जा सकता है, uniaxial प्रतिरोधकता की तरह, के लिए, अंततः, गठन कारक है, जो अच्छी गुणवत्ता कंक्रीट4 के लिए २,००० से अधिक है आम तौर पर गणना , 5 , 18. चित्रा 1 : ताकना समाधान निष्कर्षण प्रणाली के विधानसभा । प्रणाली एक मुख्य अभिव्यक्ति डिवाइस, एक नाइट्रोजन टैंक और एक सुरक्षा दबाव गेज और नियामक के साथ ट्यूब, और एक संग्रह कंटेनर के होते हैं । हमेशा निर्माता के निर्देशों का संदर्भ लें और उपयोग किए जाने वाले विशिष्ट सिस्टम के लिए सुरक्षा सावधानियां बरतें । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए । चित्रा 2 : सही ढंग से निकाले और सील एक 5 मिलीलीटर सिरिंज में ताकना समाधान निकाले । निकाले ताकना समाधान स्पष्ट दिखाई देना चाहिए (यानी, कोई दिखाई कणों) और सिरिंज के भीतर कोई हवा बुलबुले के साथ बंद किया जाना चाहिए । चित्रा 3 : पोटेशियम के प्रतिनिधि अंशांकन भूखंड (K+). x-अक्ष अध्यारोपित (ज्ञात) पीपीएम में सांद्रता से पता चलता है, और y-अक्ष का पता चलता है (मापा) सीपीएम में XRF के साथ तीव्रता । सॉफ़्टवेयर में सुधार मॉडल में से एक से गणना की गई अंशांकन रेखा छोटी RMS (%), प्रोटोकॉल के खंड 3 में discussed के रूप में होना चाहिए । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए । चित्र 4 : सोडियम आयन (Na+) और पोटेशियम आयन (K+) सत्यापन प्लाट। डैश्ड रेखा 1:1 अनुपात का प्रतिनिधित्व करती है । सत्यापन भूखंड सोडियम और पोटेशियम आयनों की ज्ञात सांद्रता के बीच एक अच्छा संबंध (लगभग एक उच्च R-चुकता मूल्य के साथ एक 1:1 संबंध) और XRF का उपयोग कर पाया सांद्रता दिखाने चाहिए । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए । ईओण प्रजातियों (मैं) अनंत कमजोर पड़ने पर समकक्ष चालकता (λ ˚ मैं) अनुभवजंय चालकता गुणांक मैं (zλ °i) (Gi) (cm2 S/ (मॉल एल/ -1/2 सोडियम (Na+) ५०.१ ०.७३३ पोटेशियम (K+) ७३.५ ०.५४८ कैल्शियम (सीए2 +) ५९ ०.७७१ हीड्राकसीड (OH-) १९८ ०.३५३ सल्फेट (SO42-) ७९ ०.८७७ तालिका 1: अनंत कमजोर पड़ने पर बराबर चालकता () और अनुभवजंय चालकता गुणांक () प्रत्येक ईओण प्रजातियों के लिए साहित्य से प्राप्त11। इन मूल्यों के क्रम में ताकना समाधान के विद्युत प्रतिरोधकता की गणना करने के लिए उपयोग किया जाता है । ईओण प्रजातियों एकाग्रता मैं (मॉल एल/ सोडियम (Na+) ०.१६ पोटेशियम (K+) ०.३९ कैल्शियम (सीए2 +) ०.०२ हीड्राकसीड (OH-) ०.१८ सल्फेट (SO42-) ०.२ प्रतिरोधकता (Ωm) ०.१५६ तालिका 2:10 मिनट पर ०.३६ के सीमेंट के अनुपात में पानी के साथ सीमेंट पेस्ट की संरचना और प्रतिरोधकता के लिए प्रतिनिधि परिणाम । इस तालिका में मान इस विधि का उपयोग कर प्राप्त परिणामों के उदाहरण हैं ।

Discussion

चूंकि यह एक संवेदनशील रासायनिक विश्लेषण विधि है, यह प्रयोगशाला प्रथाओं है कि संक्रमण को रोकने के लिए आवश्यक है । इस विधि के लिए, यह महत्वपूर्ण है कि अंशांकन मानकों विशेष रूप से उच्च शुद्धता रसायनों के साथ प्रदर्शन कर रहे हैं (> ९९%) । जब सिरिंज में ताकना समाधान स्थानांतरित, सुनिश्चित करें कि कोई दिखाई सीमेंट अनाज समाधान में मौजूद है करने के लिए ताकना समाधान में किसी भी परिवर्तन से बचने कर रहे हैं । जब 5 ± 1 ° c के एक स्थिर तापमान पर एक सील सिरिंज में संग्रहीत, ताकना समाधान के लिए 7 दिनों के लिए एक अनछुए रासायनिक संरचना को बनाए रखने के लिए मनाया गया है ।

इस प्रोटोकॉल की मुख्य सीमाओं में से एक है कि रेखांकित अभिव्यक्ति की विधि केवल ताजा पेस्ट नमूनों के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है और बाद में उंर के नमूनों के लिए उपयुक्त नहीं है । बाद की आयु या कठोर नमूनों के लिए, एक उच्च दबाव निष्कर्षण20 मरने की जरूरत का उपयोग कर अभिव्यक्ति की एक विधि है । एक और सीमा है कि 2 जी समाधान की एक ंयूनतम राशि के बाद से XRF में परीक्षण की जरूरत है एक राशि से कम 2 जी एक स्थिर नमूना ऊंचाई है कि कंटेनर के पूरे नीचे चेहरे को कवर कर सकते है प्रदान नहीं करता है । इस अंतिम सीमा विशेष सेट-अप है कि इस अध्ययन में इस्तेमाल किया गया था पर लागू होता है । एक अलग सेट अप शायद ताकना के परीक्षण के लिए आवश्यक समाधान की ंयूनतम राशि में कमी की अनुमति होगी । एक और सीमा है कि मॉडल की संभावना है कि लावा युक्त सीमेंट्स जैसे bisulfide (एच एस) प्रजातियों के रूप में मौजूद हो सकता है, के रूप में Vollpracht एट अल द्वारा चर्चा की प्रणालियों के लिए लागू नहीं है । 14.

चूंकि XRF सीमेंट उद्योग में एक सामांय रूप से इस्तेमाल किया तकनीक है, इस विधि संभावित सीमेंट निर्माताओं को पहले से ही उनके निपटान में एक उपकरण का उपयोग करने के लिए cementitious ताकना समाधान के बारे में अधिक जानकारी प्रदान करने के लिए सक्षम हो सकता है, ऐसे रासायनिक संरचना के रूप में और कई अनुप्रयोगों के लिए प्रतिरोधकता और एक कम कीमत पर और पारंपरिक तरीकों से समय परीक्षण । उदाहरण के लिए, जब नमूना तैयारी और आईसीपी के बीच परीक्षण समय की तुलना (ताकना समाधान संरचना के लिए एक सामांय रूप से प्रयुक्त परीक्षण विधि), परीक्षण समय XRF का उपयोग कर नमूने प्रति 8 मिनट से ५० मिनट से कम है । इस विधि XRF के लिए आवेदनों का विस्तार सकता है और संभवतः काफी तेजी से उद्योग में लागू किया जा सकता है ।

XRF को ताकना समाधान में मुख्य मौलिक सांद्रता निर्धारित किया जा सकता है । यह इस तरह के रूप में अनुप्रयोगों के लिए XRF का उपयोग पता चलता है (मैं) ताकना समाधान की संरचना का निर्धारण करने के लिए cementitious चरणों का विघटन कैनेटीक्स अध्ययन21 या (द्वितीय) रासायनिक admixtures22के प्रभाव का निर्धारण । जल्दी उंर ताकना समाधान और ठोस प्रतिरोधकता माप पानी के लिए कंक्रीट के सीमेंट अनुपात है, जो संभवतः गुणवत्ता नियंत्रण में इस्तेमाल किया जा सकता है के एक उपाय के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है ।

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

लेखक DTFH61-12-एच-00010 के माध्यम से Kiewit परिवहन संस्थान और फेडरल राजमार्ग प्रशासन (FHWA) से आंशिक वित्तीय सहायता स्वीकार करना चाहते हैं । प्रयोगशाला में प्रस्तुत काम के सभी के साथ यहां ओरेगन राज्य विश्वविद्यालय में Kiewit परिवहन संस्थान में प्रदर्शन किया गया था ।

Materials

Energy Disperssive X-Ray Fluorescence Benchtop Spectrometer Malvern PANalytical Epsilon 3XLE or Epsilon 4
35 mm Sample Cups for Liquids Malvern PANalytical 9425 888 00024 Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog
4 micron Polypropylene Film Malvern PANalytical 9425 888 00029 Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog
Syringe, 5 mL VWR 53548-005 HSW Norm-Ject Sterile Luer-Slip syringes, Air-Tite
Needle, 16Gx1'' VWR 89219-334 Premium Veterinary Hypodermic Needles, Sterile, Air-Tite
Container VWR  15704-092 VWR Specimen containers, Polypropylene with Polyethylene Caps
Pressurized Filter Holder EMD Millipore XX4004700 100 mL capacity, 47 mm filter diameter
MCE Membrane Filter PALL 63069 47 mm diameter, 0.45 μm pore size
Silicone Funnell SpiceLuxe SLP-122513-F1 Top opening 2 1/2″, Bottom opening 3/4″, Height 2 3/4″

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Citer Cet Article
Tsui Chang, M., Montanari, L., Suraneni, P., Weiss, W. J. Expression of Cementitious Pore Solution and the Analysis of Its Chemical Composition and Resistivity Using X-ray Fluorescence. J. Vis. Exp. (139), e58432, doi:10.3791/58432 (2018).

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