Det här protokollet beskriver förfarandet för att uttrycka färska pore lösning från cementbaserade system och mätningen av dess joniska sammansättning med X-ray fluorescens. Den joniska sammansättningen kan användas för att beräkna pore lösning elektrisk resistivitet, som kan användas, tillsammans med konkreta elektrisk resistivitet, för att bestämma bildandet faktorn.
Målet med denna metod är att bestämma kemiska sammansättning och elektrisk resistivitet cementbaserade pore lösning uttryckt från en färsk pasta-provet. Pore lösningen uttrycks från en färsk pasta prov med hjälp av en trycksatt kväve gassystem. Pore lösningen överförs sedan omedelbart till en spruta för att minimera avdunstning och karbonatisering. Efter att används samlat testning behållare för X-ray fluorescens (XRF) mätning. Dessa behållare består av två koncentriska plast cylindrar och en polypropylen film som förseglar en av de två öppna sidorna. Pore lösningen läggs i behållaren för omedelbart före XRF mätning. XRF är kalibrerad för att upptäcka de viktigaste Joniska arterna i pore lösningen, särskilt natrium (Na+), kalium (K+), kalcium (Ca2 +) och svavelväte (S2), att beräkna sulfate (SO42 –) använder stökiometri. Hydroxider (OH–) kan beräknas från en avgift balans. För att beräkna det elektriska resistivitet av lösningen, används koncentrationerna av de huvudsakliga Joniska arterna och en modell av Snyder et al. . Det elektrisk resistivitet pore lösning kan användas, tillsammans med det elektriska resistivitet av betong, för att bestämma bildandet faktorn av betong. XRF är en potentiella alternativ till nuvarande metoder för att bestämma sammansättningen av pore lösning, som kan ge fördelar i form av minskning av tid och kostnader.
Betong transportegenskaper bestäms av dess bildande faktorn, som är ett grundläggande mått av mikrostrukturen1. Den bildande faktorn definieras som inversen av produkten mellan anslutning och porositeten av en konkret2. Den bildande faktorn kan beräknas från förhållandet mellan det elektriska resistivitet av betong och det elektriska resistivitet pore lösning som presenteras i ekvation 13.
(1)
Här
= elektrisk resistivitet av bulk eller betong (Ωm);
= elektrisk resistivitet pore lösning (Ωm).
Huvuddelen elektrisk resistivitet av betong kan enkelt bestämmas på hårdnad betong med en resistivitet mätare, följande metoder beskrivs i AASHTO PP84-17 tillägg X2 och annan litteratur4,5. Syftet med denna artikel är att ge instruktioner för att uttrycka pore lösningen från färsk pasta och analys av den lösning Joniska sammansättning med X-ray fluorescens (XRF) spektroskopi. Den uttryckta pore lösningen testas i den XRF använder kommersiellt tillgängliga material (cylindrar och film). Den joniska sammansättning som upptäckts av XRF kan användas för flera konkreta hållbarhet program och kan också användas för att beräkna det elektriska resistivitet pore lösning, att slutligen bestämma bildandet faktor6.
Nuvarande metoder för att bestämma den kemiska sammansättningen av pore lösning, till exempel induktivt kopplad plasma (ICP)7, atomabsorption spektroskopi (AAS)8och ion chromatography (IC)9, kan vara dyrt, tidskrävande och ganska mödosam. I vissa fall måste dessutom en kombination av olika metoder användas för att erhålla en fullständig karakterisering av den huvudsakliga Joniska arten i pore lösning10. XRF kan användas som ett alternativ till dessa metoder, där sammansättningen av pore lösning kan erhållas på en relativt lägre kostnad och kortare testtid jämfört med konventionella metoder.
XRF är en teknik som vanligen används i cementindustrin som främst används för att analysera den kemiska sammansättningen av de tillverkade material för kvalitetskontroll och kvalitetssäkring i hela den processen11,12 för cementtillverkning . Denna metod kommer därför att beskriva hur denna teknik kan användas för att aktivera cement tillverkare att använda detta verktyg ge mer information om pore lösning sammansättningen av olika cement batchar. Sammantaget använder XRF pore lösningar kunde potentiellt utöka användningen av denna teknik för flera program och kunde genomföras i branschen relativt snabbt.
Eftersom detta är en känslig kemisk analysmetod, är det absolut nödvändigt att ha laboratoriepraxis som förhindrar kontaminering. För denna metod är det viktigt att standarderna som Kalibrering utförs specifikt med hög renhet kemikalier (> 99%). När du överför pore lösningen i sprutan, se till att inga synliga cement korn finns i lösningen att undvika förändringar i pore lösningen. När den förvaras i en förseglad spruta vid en konstant temperatur av 5 ± 1 ° C, har pore lösningen observerats för att bibehålla ett oförändrat kemisk sammansättning för upp till 7 dagar.
En av de viktigaste begränsningarna i detta protokoll är att metoden i uttryck som beskrivs kan bara användas för färsk pasta exemplar och lämpar sig inte för senare ålder prover. För senare ålder eller härdade prover behövs en metod för uttryck som använder en högtrycks utvinning dör20 . En annan begränsning är att det behövs ett minimum av 2 g lösning att testa i XRF sedan ett belopp mindre än 2 g inte ger en konstant prov höjd som kan täcka hela botten möta av behållaren. Denna sista begränsning gäller särskilt set-up som användes i denna studie. En annan set-up skulle förmodligen tillåta en minskning i den minsta mängden pore-lösningen som behövs för provning. En annan begränsning är att modellen inte är sannolikt tillämpas på system som innehåller slagg-rika cement sedan arter såsom bisulfide (HS–) kan förekomma, vilket diskuteras av Vollpracht et al. 14.
Eftersom XRF är en vanligt förekommande teknik i cementindustrin, denna metod potentiellt kunde aktivera cement tillverkare att använda ett verktyg redan till sitt förfogande för att ge mer information om cementbaserade pore lösningen, såsom kemiska sammansättning och resistivitet för många applikationer och samtidigt lägre kostnad och tester än konventionella metoder. Till exempel när jämföra provberedning och testning tid mellan ICP (en vanligt förekommande testmetod för pore lösning sammansättning), testtid minskas från 50 min per prov till 8 min per prov med XRF. Denna metod kunde utvidga programmen för XRF och potentiellt skulle kunna genomföras ganska snabbt i branschen.
XRF kan användas för att fastställa de huvudsakliga elementärt koncentrationerna i pore lösningen. Detta tyder på att använda XRF för applikationer såsom (i) att fastställa sammansättningen av pore lösningar att studera upplösning kineticsen av cementbaserade faser21 eller (ii) att fastställa effekten av kemiska tillsatser22. Tidig ålder pore lösning och betong resistivitet mätningar kunde användas som ett mått på den att-vattencementtalet av betong, som potentiellt skulle kunna användas i kvalitetskontroll.
The authors have nothing to disclose.
Författarna vill erkänna partiell finansiellt stöd från Kiewit transport Institutet och de Federal Highway Administration (FHWA) genom DTFH61-12-H-00010. Alla de laborationer som presenteras häri utfördes vid Kiewit transport institutet vid Oregon State University.
Energy Disperssive X-Ray Fluorescence Benchtop Spectrometer | Malvern PANalytical | Epsilon 3XLE or Epsilon 4 | |
35 mm Sample Cups for Liquids | Malvern PANalytical | 9425 888 00024 | Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog |
4 micron Polypropylene Film | Malvern PANalytical | 9425 888 00029 | Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog |
Syringe, 5 mL | VWR | 53548-005 | HSW Norm-Ject Sterile Luer-Slip syringes, Air-Tite |
Needle, 16Gx1'' | VWR | 89219-334 | Premium Veterinary Hypodermic Needles, Sterile, Air-Tite |
Container | VWR | 15704-092 | VWR Specimen containers, Polypropylene with Polyethylene Caps |
Pressurized Filter Holder | EMD Millipore | XX4004700 | 100 mL capacity, 47 mm filter diameter |
MCE Membrane Filter | PALL | 63069 | 47 mm diameter, 0.45 μm pore size |
Silicone Funnell | SpiceLuxe | SLP-122513-F1 | Top opening 2 1/2″, Bottom opening 3/4″, Height 2 3/4″ |