Summary

लिथियम आयन बैटरी सामग्री के अवलोकन के लिए ग्राफीन तरल कोशिकाओं की तैयारी

Published: February 05, 2019
doi:

Summary

यहाँ, हम इलेक्ट्रोड सामग्री और विद्युत बैटरी सेल परीक्षण का एक संश्लेषण के साथ साथ, सीटू संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी अवलोकन में के लिए निर्माण और एक ग्राफीन तरल सेल की तैयारी के लिए एक प्रोटोकॉल पेश करते हैं.

Abstract

इस काम में, हम ग्राफीन तरल कोशिकाओं की तैयारी का परिचय (GLCs), दोनों इलेक्ट्रोड सामग्री और दो ग्राफीन शीट के बीच कार्बनिक तरल इलेक्ट्रोलाइट्स encapsulating, और nanostructures का उपयोग कर एक आयामी electrospinning के सतही संश्लेषण. GLC में सक्षम बनाता है सीटू संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (उनि) के lithiation गतिशीलता के लिए इलेक्ट्रोड सामग्री. में सीटू GLC-उनि दोनों इमेजिंग और lithiation के लिए एक इलेक्ट्रॉन बीम का उपयोग न केवल यथार्थवादी बैटरी इलेक्ट्रोलाइट्स उपयोग कर सकते हैं, लेकिन यह भी विभिन्न रूपात्मक के उच्च संकल्प इमेजिंग, चरण, और चेहरे संक्रमण.

Introduction

हाल ही में ऊर्जा की खपत में लगातार वृद्धि हुई है, साथ ही उच्च प्रदर्शन ऊर्जा भंडारण उपकरणों का महत्व है । इस तरह की मांग को पूरा करने के लिए, लिथियम आयन बैटरी है कि एक उच्च ऊर्जा घनत्व, स्थायित्व है, और सुरक्षा के विकास के लिए आवश्यक है1,2। आदेश में बेहतर गुण, बैटरी आपरेशन के दौरान ऊर्जा भंडारण तंत्र की एक मौलिक समझ के साथ बैटरी विकसित करने के लिए आवश्यक है3,4,5

में सीटू ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (उनि) अमीर अंतर्दृष्टि प्रदान करता है के रूप में यह3बैटरी के संचालन के दौरान संरचनात्मक और रासायनिक दोनों जानकारी दिखा सकते हैं. सीटू उनि तकनीक में कई के अलावा, GLCs मैटीरियल्स6,7,8,9,10,11 की lithiation गतिशीलता के अवलोकन के लिए इस्तेमाल किया गया है ,12. GLCs एक तरल जेब से मिलकर दो ग्राफीन झिल्ली, जो एक उनि कॉलम6,7में उच्च वैक्यूम के अंदर तरल के वाष्पीकरण को रोकने के द्वारा एक वास्तविक इलेक्ट्रोड/ GLCs का लाभ कर रहे है कि वे एक बेहतर स्थानिक संकल्प और उच्च इमेजिंग इसके विपरीत की अनुमति है क्योंकि वे इलेक्ट्रॉन पारदर्शी monatomic-मोटी ग्राफीन तरल सील झिल्ली के रूप में रोजगार13,14,15 ,16. इसके अलावा, पारंपरिक उनि बैटरी प्रतिक्रियाओं का पालन करने के लिए लागू किया जा सकता है, सीटू उनि धारकों में महंगा का उपयोग किए बिना.

इस पाठ में, हम परिचय कैसे lithiation प्रतिक्रिया GLCs के साथ मनाया जा सकता है । विशेष रूप से, इलेक्ट्रॉन बीम विकिरण तरल इलेक्ट्रोलाइट के अंदर solvated इलेक्ट्रॉनों का उत्पादन, और वे विलायक अणुओं से ली आयनों को अलग करके lithiation आरंभ ।

GLCs भी नैनोकणों6,9, नैनोट्यूब7,10,11सहित विभिन्न morphologies के साथ मैटीरियल्स के प्रत्यक्ष अवलोकन की अनुमति देने के लिए सबसे इष्टतम मंच के रूप में सेवा, और यहां तक कि बहुआयामी सामग्री12. एक साथ पूर्व सीटू उनि विश्लेषण के साथ इलेक्ट्रोड सामग्री के वास्तविक विद्युत सेल परीक्षण के बाद, यह संभव है कि यहाँ प्रस्तुत GLC प्रणाली मौलिक प्रतिक्रिया तंत्र की जाँच करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है.

GLCs और पूर्व सीटू प्रयोगों के ऐसे फायदों के साथ, हम शोधकर्ताओं के लिए यहां विस्तृत प्रयोग विधियों का परिचय देते हैं, जो समान GLC प्रयोगों को तैयार करते हैं । प्रोटोकॉल कवर 1) टिन (IV) ऑक्साइड के संश्लेषण (SnO2) ठेठ एक आयामी नैनोसंरचित इलेक्ट्रोड सामग्री के रूप में नैनोट्यूब, 2) विद्युत बैटरी सेल टेस्ट, 3) GLC की तैयारी, और 4) एक वास्तविक समय के प्रदर्शन उनि अवलोकन.

Protocol

1. संश्लेषण SnO2 नैनोट्यूब द्वारा Electrospinning और बाद में गर्मी उपचार17 एक electrospinning समाधान तैयार करें । (आरटी, 25 डिग्री सेल्सियस) कमरे के तापमान पर dimethylformamide (DMF) के इथेनॉल और १.२५ जी के १.२५ ग्राम के एक विल…

Representative Results

SnO2 नैनोट्यूब electrospinning और बाद में calcination, जिसके दौरान nanotubular और असुरक्षित संरचनाओं स्पष्ट रूप से देखा जा सकता है द्वारा गढ़े थे SEM छवि (चित्रा 3ए) के अनुसार । इस तरह के एक nanotubular संरच?…

Discussion

प्रोटोकॉल के भीतर महत्वपूर्ण चरण हैं । सबसे पहले, ग्राफीन के उनि ग्रिड पर स्थानांतरण शोधकर्ताओं सावधान ध्यान की जरूरत है । यह चिमटी के साथ ग्रिड संभाल महत्वपूर्ण है और ग्रिड के किसी भी नुकसान नहीं, उदा?…

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

यह काम कोरिया की नेशनल रिसर्च फाउंडेशन (एनआरएफ), ग्रांट नो 2014R1A4A1003712 (BRL प्रोग्राम), कोरिया सीसीएस आर & डी सेंटर (KCRC) द्वारा वित्त पोषित अनुदान कोरिया सरकार (विज्ञान मंत्रालय, आईसीटी & भविष्य नियोजन) (सं. एनआरएफ-2014M1A8A1049303), २०१६ में कोरिया सरकार द्वारा वित्त पोषित KAIST से एक अंत चलाने अनुदान (विज्ञान मंत्रालय, आईसीटी & भविष्य की योजना) (N11160058), पहनने योग्य मंच सामग्री प्रौद्योगिकी केंद्र (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), एक राष्ट्रीय अनुसंधान कोरिया की संस्थापना (एनआरएफ) कोरियाई सरकार (एनआरएफ-2017H1A2A1042006-ग्लोबल पीएच. फैलोशिप कार्यक्रम) द्वारा वित्त पोषित अनुदान, कोरिया सरकार द्वारा वित्त पोषित नेशनल रिसर्च फाउंडेशन (एनआरएफ) अनुदान (MSIP; विज्ञान मंत्रालय, आईसीटी & भविष्य की योजना) (एनआरएफ-2018R1C1B6002624), नैनो · कोरिया के नेशनल रिसर्च फाउंडेशन (एनआरएफ) के माध्यम से सामग्री प्रौद्योगिकी विकास कार्यक्रम विज्ञान मंत्रालय द्वारा वित्त पोषित है, और एक आईसीटी और भविष्य की योजना (2009-0082580) और एनआरएफ कोरिया सरकार द्वारा वित्त पोषित अनुदान (MSIP; विज्ञान मंत्रालय, आईसीटी & भविष्य की योजना) (एनआरएफ-2018R1C1B6002624) ।

Materials

Tin chloride dihyrate Sigma Aldrich CAS 10025-69-1 In a glass bottle
Ethanol Merck CAS 64-17-5 In a glass bottle
Dimethylformamide Sigma Aldrich CAS 68-12-2 In a glass bottle
Polyvinylpyrrolidone Sigma Aldrich CAS 9003-39-8 In a plastic bottle
Cell tester KOREA THERMO-TECH Maccor Series 4000
Cell tester 2 WonaTech WBCS4000
Sodium perchlorate Sigma Aldrich CAS 7601-89-0 In a glass bottle
25 gauge needle Hwa-In Science Ltd.
1.3 M of lithium hexafluorophosphate (LiPF6) dissolved in EC/DEC with 10 wt% of FEC PANAX ETEC In a stainless steel bottle
Propylene carbonate Sigma Aldrich CAS 108-32-7 In a glass bottle
Super P Carbon Black Alfa-Aesar CAS 1333-86-4 In a glass bottle
Cell components (bottom cell, top cell, separator, gasket, spring, spacer) Wellcos Corporation
Cell punch Wellcos Corporation
Glove Box Moisture Oxygen Technology (MOTEK)
Box Furnace Naytech Vulcan 3-550
Electrospinning device NanoNC
Hydrofluoric acid Junsei 84045-0350 85%
Cu foil Alfaaesar 38381 Copper Thinfoil, 0.0125mm thick, 99.9%
Holy carbon Au grid SPI Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold Quantifoil R2/2 Micromachined Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold
Isoprophyl alchol Sigmaaldrich W292907 99.70%
Ammonium persulfate Sigmaaldrich 248614 98%
Transmission electron microscope (TEM) JEOL JEOL JEM 3010 300 kV
Chemical vapor depistion (CVD) Scientech
Charge coupled device (CCD) Gatan Orius SC200
Plasma Cleaner Femtoscience VITA
Electrospinning program NanoNC NanoNC eS- robot

References

  1. Sun, Y. -. K., et al. Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries. Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).
  2. Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -. H., Zu, C., Su, Y. -. S. Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries. Chemical Reviews. 114 (23), 11751-11787 (2014).
  3. Liu, X. H., Huang, J. Y. In situ TEM electrochemistry of anode materials in lithium ion batteries. Energy Environmental Science. 4 (10), 3844-3860 (2011).
  4. Xie, Z. -. H., Jiang, Z., Zhang, X. Review-Promises and Challenges of In Situ Transmission Electron Microscopy Electrochemical Techniques in the Studies of Lithium Ion Batteries. Journal of the Electrochemical Society. 164 (9), 2100-2123 (2017).
  5. Tripathi, A. M., Su, W. -. N., Hwang, B. J. In situ analytical techniques for battery interface analysis. Chemical Society Reviews. 47 (3), 736-851 (2018).
  6. Yuk, J. M., Seo, H. K., Choi, J. W., Lee, J. Y. Anisotropic lithiation onset in silicon nanoparticle anode revealed by in situ graphene liquid cell electron microscopy. ACS Nano. 8 (7), 7478-7485 (2014).
  7. Cheong, J. Y., et al. Growth dynamics of solid electrolyte interphase layer on SnO2 nanotubes realized by graphene liquid cell electron microscopy. Nano Energy. 25, 154-160 (2016).
  8. Lee, K., Shin, S., Degen, T., Lee, W., Yoon, Y. S. In situ analysis of SnO2/Fe2O3/RGO to unravel the structural collapse mechanism and enhanced electrical conductivity for lithium-ion batteries. Nano Energy. 32, 397-407 (2017).
  9. Chang, J. H., et al. Direct realization of complete conversion and agglomeration dynamics of SnO2nanoparticles in liquid electrolyte. ACS Omega. 2 (10), 6329-6336 (2017).
  10. Cheong, J. Y., et al. In Situ High-Resolution Transmission Electron Microscopy (TEM) Observation of SnNanoparticles on SnO2 Nanotubes Under Lithiation. Microscopy Microanalysis. 23 (6), 1107-1115 (2017).
  11. Cheong, J. Y., et al. Revisiting on the effect and role of TiO2 layer thickness on SnO2 for enhanced electrochemical performance for lithium-ion batteries. Electrochimica Acta. 258, 1140-1148 (2017).
  12. Hwa, Y., Seo, H. K., Yuk, J. M., Cairns, E. J. Freeze-Dried Sulfur-Graphene Oxide-Carbon Nanotube Nanocomposite for High Sulfur-Loading Lithium/Sulfur Cells. Nano Letters. 17 (11), 7086-7094 (2017).
  13. Yuk, J. M., et al. High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells. Science. 336 (6084), 61-64 (2012).
  14. Jeong, M., Yuk, J. M., Lee, J. Y. Observation of Surface Atoms during Platinum Nanocrystal Growth by Monomer Attachment. Chemistry of Materials. 27 (9), 3200-3202 (2015).
  15. Yuk, J. M., et al. Real-Time Observation of Water-Soluble Mineral Precipitation in Aqueous Solution by In situ High-Resolution Electron Microscopy. ACS Nano. 10 (1), 88-92 (2015).
  16. Wang, C., Qiao, Q., Shokuhfar, T., Klie, R. F. High-Resolution Electron Microscopy and Spectroscopy of Ferritin in Biocompatible Graphene Liquid Cells and Graphene Sandwiches. Advanced Materials. 26 (21), 3410-3414 (2014).
  17. Cheong, J. Y., Kim, C., Jang, J. S., Kim, I. -. D. Rational design of Sn-based multicomponent anodes for high performance lithium-ion batteries: SnO2@TiO2@reduced graphene oxide nanotubes. RSC Advances. 6 (4), 2920-2925 (2016).
  18. Mel, A. -. A., Nakamura, R., Bittencout, C. The Kirkendall effect and nanoscience: hollow nanospheres and nanotubes. Beilstein Journal of Nanotechnology. 6, 1348-1361 (2015).
  19. Cheong, J. Y., Kim, C., Jung, J. -. W., Yoon, K. R., Kim, I. -. D. Porous SnO2-CuO nanotubes for highly reversible lithium storage. Journal of Power Sources. 373, 11-19 (2018).
  20. Ao, X., et al. Porous Honeycomb-inspired design of ultrafine SnO2@C nanospheres embedded in carbon film as anode materials for high performance lithium- and sodium-ion battery. Journal of Power Sources. 359, 340-348 (2017).
  21. Abellan, P., et al. Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy. Nano Letters. 14, 1293-1299 (2014).
check_url/fr/58676?article_type=t

Play Video

Citer Cet Article
Chang, J. H., Cheong, J. Y., Seo, H. K., Kim, I., Yuk, J. M. Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material. J. Vis. Exp. (144), e58676, doi:10.3791/58676 (2019).

View Video