सेल्यूलोस नैनोफाइबर बायोटेम्प्लेट्ड पैलेडियम कम्पोजिट एयरोगेल्स के लिए संश्लेषण विधि
Summary
सेलूलोज़ नैनोफाइबर बायोटेम्प्लेट्ड पैलेडियम मिश्रित एयरोगेल्स के लिए एक संश्लेषण विधि प्रस्तुत की जाती है। जिसके परिणामस्वरूप समग्र aerogel सामग्री catalysis के लिए क्षमता प्रदान करते हैं, संवेदन, और हाइड्रोजन गैस भंडारण अनुप्रयोगों.
Abstract
यहाँ, सेलूलोज़ नैनोफाइबर बायोटेम्पलेट्ड पैलेडियम कम्पोजिट एयरोगेल्स को संश्लेषित करने की एक विधि प्रस्तुत की गई है। नोबल धातु aerogel संश्लेषण तरीकों अक्सर गरीब आकार नियंत्रण के साथ नाजुक aerogels में परिणाम. कार्बोक्सीमेथिलेटेड सेलूलोज़ नैनोफाइबर्स (सीएनएफ) का उपयोग सहसंयोजक रूप से बंधुआ हाइड्रोजेल बनाने के लिए नैनोस्ट्रक्चर और मैक्रोस्कोपिक एयरोजेल मोनोलिथ आकार दोनों पर नियंत्रण के साथ सीएनएफ पर पैलेडियम जैसे धातु आयनों की कमी के लिए अनुमति देता है। सुखाने. कार्बोक्सीमेथिलियायुक्त सेलूलोज़ नैनोफाइबर्स को पार लिंक करना एथिलीनकीन की उपस्थिति में 1-एथिल-3-(3-डाइमेथिलमैनोप्रोपिल) कार्बोडिमिडहाइड्रो हाइड्रोक्लोराइड (ईडीसी) का उपयोग करके हासिल किया जाता है। CNF hydrogels सहसंयोजक crosslinking सहित संश्लेषण चरणों भर में अपने आकार को बनाए रखने, अग्रदूत आयनों के साथ तुल्यता, उच्च एकाग्रता को कम करने एजेंट के साथ धातु की कमी, पानी में rinsing, इथेनॉल विलायक विनिमय, और सीओ2 अतिमहत्वपूर्ण सुखाने. अग्रदूत पैलेडियम आयन एकाग्रता भिन्न एक प्रत्यक्ष आयन रासायनिक कमी के माध्यम से अंतिम aerogel समग्र में धातु सामग्री पर नियंत्रण के लिए अनुमति देता है बजाय अन्य में इस्तेमाल पूर्व गठन नैनोकणों की अपेक्षाकृत धीमी गति से coalscence पर निर्भर सोल जेल तकनीक. hydrogel में और बाहर रासायनिक प्रजातियों को लागू करने और हटाने के लिए आधार के रूप में प्रसार के साथ, इस विधि छोटे थोक geometries और पतली फिल्मों के लिए उपयुक्त है. स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी, एक्स-रे diffractometry, थर्मल ग्रेमिट्रिक विश्लेषण, नाइट्रोजन गैस अधिशोषण, विद्युत रासायनिक प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी, और चक्रीय वोल्टामेट्री के साथ सेलूलोज़ नैनोफाइबर-पैलेडियम समग्र aerogels की विशेषता एक उच्च सतह क्षेत्र को इंगित करता है, धातुकृत पैलेडियम छिद्रसंरचना।
Introduction
एयरोगेल्स, जो पहले किस्सलर द्वारा सूचित किया जाता है, अपने थोक पदार्थ के समकक्षों1,2,3की तुलना में कम सघन परिमाण के छिद्रयुक्त संरचनाओं के आदेश प्रदान करते हैं। नोबल धातु aerogels शक्ति और ऊर्जा, उत्प्रेरक, और सेंसर अनुप्रयोगों में अपनी क्षमता के लिए वैज्ञानिक रुचि को आकर्षित किया है. नोबल धातु aerogels हाल ही में दो बुनियादी रणनीतियों के माध्यम से संश्लेषित किया गया है. एक रणनीति पूर्व निर्मित नैनोकणों4,5,6,7 के coalscence प्रेरित करने के लिएहै. नैनोकणों के सोल-जेल कोलंबेशन लिंकर अणुओं द्वारा संचालित किया जा सकता है, विलयन आयनिक शक्ति में परिवर्तन, या सरल नैनोकण सतह मुक्त ऊर्जा न्यूनीकरण7,8,9. दूसरी रणनीति धातु के अग्रदूत समाधान9,10,11,12,13से एक ही कमी के चरण में एयरोजेल बनाने की है . इस दृष्टिकोण भी द्विधातु और मिश्र धातु धातु aerogels फार्म के लिए इस्तेमाल किया गया है. पहली रणनीति आम तौर पर धीमी होती है और नैनोकण कोलेसेंट14के लिए कई सप्ताह तक की आवश्यकता हो सकती है . प्रत्यक्ष कमी दृष्टिकोण, जबकि आम तौर पर अधिक तेजी से, स्थूल एयरोगेल मोनोलिथ पर खराब आकार नियंत्रण से ग्रस्त है.
महान धातु एयरोगेल स्थूल आकार और नैनोस्ट्रक्चर के नियंत्रण के साथ चुनौतियों से निपटने के लिए एक संभव संश्लेषण दृष्टिकोण15biotemplating को रोजगार के लिए है . Biotemplating कोलेजन, जिलेटिन, डीएनए, वायरस से लेकर जैविक अणुओं का उपयोग करता है, सेलूलोज़ के लिए नैनोस्ट्रक्चर के संश्लेषण के लिए एक आकार निर्देशन टेम्पलेट प्रदान करने के लिए, जहां जिसके परिणामस्वरूप धातु आधारित नैनोस्ट्रक्चर की ज्यामिति मान जैविक टेम्पलेट अणु16,17. सेलूलोज़ नैनोफाइबर्स सेलूलोसिक पदार्थों की उच्च प्राकृतिक बहुतायत, उनके उच्च पहलू अनुपात रैखिक ज्यामिति, और रासायनिक रूप से उनके ग्लूकोज मोनोमर18,19, को कार्यात्मक करने की क्षमता को देखते हुए एक बायोटेम्प्लेट के रूप में अपील कर रहे हैं , 20,21,22,23. सेलूलोज़ नैनोफाइबर्स (सीएनएफ) का उपयोग तीन आयामी TiO2 नैनोवायर्स को फोटोनोड के लिए संश्लेषित करने के लिए किया गया है24, पारदर्शी पेपर इलेक्ट्रॉनिक्स25के लिए चांदी नैनोवायर्स , और उत्प्रेरक 26 के लिए पैलेडियम एयरोगेल कंपोजिट . इसके अलावा, TEMPO-ऑक्सीडाइज्ड सेलूलोज़ नैनोफाइबर दोनों एक बायोटेम्पलेट के रूप में इस्तेमाल किया गया है और पैलेडियम सजाया CNF aerogels27की तैयारी में एजेंट को कम करने.
यहाँ, सेलूलोज़ नैनोफाइबर बायोटेम्पलेट्ड पैलेडियम कंपोजिट एयरोगेल्स को संश्लेषित करने की एक विधि26प्रस्तुत की गई है। गरीब आकार नियंत्रण के साथ नाजुक aerogels एक सीमा महान धातु aerogel संश्लेषण तरीकों के लिए होता है. कार्बोक्सीमेथिलेटेड सेलूलोज़ नैनोफाइबर्स (सीएनएफ) एक सहसंयोजक हाइड्रोजेल बनाने के लिए इस्तेमाल किया जाता है जो सुपरक्रिटिकल सुखाने के बाद नैनोस्ट्रक्चर और स्थूल एयरोजेल मोनोलिथ आकार दोनों पर नियंत्रण प्रदान करने वाले सीएनएफ पर पैलेडियम जैसे धातु आयनों की कमी के लिए अनुमति देता है। कार्बोक्सीमेथिलेटिलित सेलूलोज़ नैनोफाइबर क्रॉसलिंकिंग को सीएनएफ के बीच एक लिंकर अणु के रूप में एथिलीन अणु के रूप में एथिलीन की उपस्थिति में 1-एथिल-3-(3-डाइमेथिलएमिनोप्रोपिल) कार्बोडिमिडाइड हाइड्रोक्लोराइड (ईडीसी) का उपयोग करके हासिल किया जाता है। CNF hydrogels सहसंयोजक crosslinking सहित संश्लेषण चरणों भर में अपने आकार को बनाए रखने, अग्रदूत आयनों के साथ तुल्यता, उच्च एकाग्रता को कम करने एजेंट के साथ धातु की कमी, पानी में rinsing, इथेनॉल विलायक विनिमय, और सीओ2 अतिमहत्वपूर्ण सुखाने. Precursor आयन एकाग्रता भिन्नता एक प्रत्यक्ष आयन कमी के माध्यम से अंतिम aerogel धातु सामग्री पर नियंत्रण के लिए अनुमति देता है बजाय सोल-जेल तरीकों में इस्तेमाल पूर्व गठन नैनोकणों की अपेक्षाकृत धीमी गति से coalscence पर निर्भर. hydrogel में और बाहर रासायनिक प्रजातियों को लागू करने और हटाने के लिए आधार के रूप में प्रसार के साथ, इस विधि छोटे थोक geometries और पतली फिल्मों के लिए उपयुक्त है. स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी, एक्स-रे diffractometry, थर्मल ग्रेमिट्रिक विश्लेषण, नाइट्रोजन गैस अधिशोषण, विद्युत रासायनिक प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी, और चक्रीय वोल्टामेट्री के साथ सेलूलोज़ नैनोफाइबर-पैलेडियम समग्र aerogels की विशेषता एक उच्च सतह क्षेत्र को इंगित करता है, धातुकृत पैलेडियम छिद्रसंरचना।
Protocol
Representative Results
Discussion
महान धातु सेलूलोज़ नैनोफाइबर बायोटेम्प्लेट्ड एयरोगेल संश्लेषण विधि यहाँ प्रस्तुत करने के परिणामस्वरूप स्थिर एयरोगेल कंपोजिट में टूनाबल धातु संरचना के साथ परिणाम होता है। पेलेडियम आयन समीयता, इले?…
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
लेखक अपने स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप के उपयोग के लिए अमेरिकी सेना बेनेट प्रयोगशालाओं में डॉ स्टीफन Bartoluci और डॉ यहोशू Maurer के आभारी हैं. यह काम संयुक्त राज्य अमेरिका सैन्य अकादमी, वेस्ट प्वाइंट से एक संकाय विकास अनुसंधान कोष अनुदान द्वारा समर्थित किया गया था.
Materials
| 0.5 mm platinum wire electrode | BASi | MW-4130 | Used for auxillery electrode and separately for lacquer coating and use as a working electrode |
| 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC) | Sigma-Aldrich | 1892-57-5 | |
| 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES) | Sigma-Aldrich | 117961-21-4 | |
| Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode | BASi | MF-2052 | |
| Carboxymethyl cellulose, TEMPO Cellulose Nanofibrils, Dry Powder | University of Maine Process Development Center | No 8 | |
| Ethanol, 200 proof | PHARMCO-AAPER | 241000200 | |
| Ethylenediamine | Sigma-Aldrich | 107-15-3 | |
| Fourier-Transform Infrared (FTIR) Spectrometer, Frontier | Perkin Elmer | L1280044 | |
| Hydrochloric Acid | CORCO | 7647-01-0 | |
| Na2PdCl4 | Sigma-Aldrich | 13820-40-1 | |
| NaBH4 | Sigma-Aldrich | 16940-66-2 | |
| Pd(NH3)4Cl2 | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| Potentiostat | Biologic-USA | VMP-3 | Electrochemical analysis-EIS, CV |
| Scanning Electron Mciroscope (SEM) Helios 600 Nanolab | ThermoFisher Scientific | ||
| Supercritical Dryer | Leica | EM CPD300 | Aerogel supercritical drying with CO2 |
| Surface and Pore Analyzer | Quantachrome | NOVA 4000e | Nitrogen gas adsorption |
| Thermal Gravimetric Analysis | TA instruments | TGA Q500 | |
| Ultrasonic Cleaner | MTI | EQ-VGT-1860QTD | |
| XRD | PanAlytical | Empyrean | X-ray diffractometry |
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