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Chimie

Sondagem atividade eletroquímica de superfície de nanomateriais usando um microscópio eletroquímico de microscópio de força atômica híbrida (AFM-SECM)

Published: February 10, 2021
doi:
10.3791/61111
, , ,
1Department of Civil and Environmental Engineering,New Jersey Institute of Technology

Summary

A microscopia de força atômica (AFM) combinada com a microscopia eletroquímica de varredura (SECM), ou seja, AFM-SECM, pode ser usada para adquirir simultaneamente informações topográficas e eletroquímicas de alta resolução em superfícies materiais em nanoescala. Tais informações são fundamentais para a compreensão de propriedades heterogêneas (por exemplo, reatividade, defeitos e locais de reação) em superfícies locais de nanomateriais, eletrodos e biomateriais.

Abstract

A microscopia eletroquímica de digitalização (SECM) é usada para medir o comportamento eletroquímico local das interfaces líquidas/sólidas, líquidas/gás e líquidas/líquidas. A microscopia de força atômica (AFM) é uma ferramenta versátil para caracterizar micro e nanoestrutura em termos de topografia e propriedades mecânicas. No entanto, o SECM convencional ou AFM fornece informações limitadas sobre propriedades elétricas ou eletroquímicas em nanoescala. Por exemplo, a atividade de uma superfície nanomaterial em níveis de faceta cristalina é difícil de resolver pelos métodos eletroquímicos convencionais. Este artigo relata a aplicação de uma combinação de AFM e SECM, ou seja, AFM-SECM, para sondar a atividade eletroquímica de superfície nanoescala enquanto adquire dados topográficos de alta resolução. Tais medidas são fundamentais para a compreensão da relação entre nanoestrutura e atividade de reação, que é relevante para uma ampla gama de aplicações em ciência material, ciência da vida e processos químicos. A versatilidade do AFM-SECM combinado é demonstrada pelo mapeamento de propriedades topográficas e eletroquímicas de nanopartículas facetadas (NPs) e nanobolhas (NBs), respectivamente. Comparado com as imagens secm relatadas anteriormente de nanoestruturas, este AFM-SECM permite a avaliação quantitativa da atividade superficial local ou reatividade com maior resolução de mapeamento de superfície.

Introduction

A caracterização do comportamento eletroquímico (CE) pode fornecer insights críticos sobre a cinética e mecanismos de reações interfaciais em diversos campos, como biologia1,2, energia3,4, síntese material5,6,7, e processo químico8,9. As medidas tradicionais de CE, incluindo espectroscopia eletroquímica de impedância10,métodos de ruído eletroquímico11,titulação intermitente galvanostática12e voltammetry cíclica13 são geralmente realizadas em escala macroscópica e fornecem uma resposta média da superfície. Assim, é difícil extrair informações sobre como a atividade eletroquímica é distribuída através de uma superfície, mas as propriedades de superfície em escala local em nanoescala são especialmente importantes onde os nanomateriais são amplamente utilizados. Portanto, novas técnicas capazes de capturar simultaneamente informações multidimensionais nanoescala e eletroquímica são altamente desejáveis.

A microscopia eletroquímica de varredura (SECM) é uma técnica amplamente utilizada para medir a atividade eletroquímica localizada de materiais em micro e nanoescala14. Normalmente, o SECM usa uma ultra-microeletroroda como uma sonda para detectar espécies químicas eletroativas à medida que escaneia uma superfície amostral para resolver espacialmente as propriedades eletroquímicas locais15. A corrente medida na sonda é produzida por redução (ou oxidação) da espécie mediadora, e esta corrente é um indicador da reatividade eletroquímica na superfície da amostra. O SECM evoluiu significativamente após sua primeira criação em 198916,17, mas ainda é desafiado por duas limitações principais. Uma vez que os sinais CE são tipicamente sensíveis às características de interação ponta-substrato, uma limitação do SECM é que manter a sonda em uma altura constante impede uma correlação direta da atividade eletroquímica com a paisagem superficial, devido à convolução da topografia com as informações de CE coletadas18. Em segundo lugar, é difícil para um sistema COMERCIAL SECM obter resolução de imagem sub-micrômetro (μm), pois a resolução espacial é parcialmente determinada pelas dimensões da sonda, que está na escala de micrômetros19. Portanto, nanoeletros, os eletrodos com diâmetro na faixa de nanômetros, são cada vez mais utilizados no SECM para alcançar uma resolução abaixo da escala subquímmetro20,21,22,23.

Para fornecer um controle constante de distância de substrato de ponta e obter uma maior resolução eletroquímica espacial, várias técnicas híbridas de SECM têm sido utilizadas, como posicionamento de condutânciade íons 24,posicionamento de força de tesoura25,posicionamento da corrente secm26e microscopia de força atômica (AFM). Entre essas instrumentações, a SECM integrando o posicionamento AFM (AFM-SECM) tornou-se uma abordagem altamente promissora. Como a AFM pode fornecer distâncias fixas de substrato de ponta, a técnica integrada AFM-SECM permite a aquisição simultânea de informações estruturais e eletroquímicas de superfície nanoescala através de mapeamento ou varredura de amostras com as pontas AFIADAs do AFM. Desde a primeira operação bem sucedida da AFM-SECM por MacPherson e Unwin em 199627,foram alcançadas melhorias significativas no design e fabricação da sonda, bem como suas aplicações em diversos campos de pesquisa, como eletroquímica em processos químicos e biológicos. Por exemplo, o AFM-SECM foi implementado para imagens de superfícies de materiais compostos, como nanopartículas metálicas nobres28,eletrodos funcionais ou dimensionalmente estáveis29,30e dispositivos eletrônicos31. O AFM-SECM pode mapear os locais eletroquimicamente ativos a partir da imagem atual da ponta.

Medições topográficas e eletroquímicas simultâneas também poderiam ser alcançadas por outras técnicas como AFMcondutiva 32,33,34,35,ELETROQUÍM (EC-AFM)36,37,38,39, íon de digitalização microscopia eletroquímica de microscopia de condução (SICM-SECM)24,40e microscopia eletroquímica de varredura (SECCM)41,42 A comparação entre essas técnicas foi discutida em artigo de revisão1. O objetivo do presente trabalho foi empregar o SECM-AFM para demonstrar o mapeamento eletroquímico e a medição em nanomateriais de óxido cristalinos e nanobolhas na água. Os nanomateriais facetados são amplamente sintetizados para catalisadores de óxido de metal em aplicações de energia limpa porque as facetas com características cristalográficas distintas têm estruturas atômicas de superfície distintas e dominam ainda mais suas propriedades catalíticas. Além disso, também medimos e comparamos o comportamento eletroquímico nas interfaces líquido/gás para nanobolhas superficiais (NBs) em substratos de ouro. Os NBs são bolhas com um diâmetro de < 1 μm (também conhecidas como bolhas ultrafinas)43, e provocam muitas propriedades intrigantes44,45, incluindo longos tempos de residência nas soluções46,47 e alta eficiência da transferência de massa de gás46,48. Além disso, o colapso dos NBs cria ondas de choque e a formação de radicais hidroxil (•OH)49,50,51,52. Medimos a reatividade eletroquímica dos NBs de oxigênio na solução para entender melhor as propriedades químicas fundamentais dos NBs.

Protocol

1. Preparação da amostra Preparação de nanopartículas2O faceted e deposição em substrato de silício Dissolver 0,175 g de CuCl2∙2H2O (99,9%) em 100 mL de água desionizada (DI) para gerar uma solução aquosa de 10 mM CuCl2. Adicione 10,0 mL de 2,0 M NaOH e 10 mL de ácido ascórbico de 0,6 M na solução CuCl2. Aqueça a solução em um frasco de fundo redondo de 250 mL sob constante agitação em …

Representative Results

Topografia e imagem atual de ONBs por AFM-SECM Estudos anteriores que caracterizavam NBs com AFM apenas relataram imagens de topografia para revelar o tamanho e distribuição de NBs imobilizados em um substrato sólido56,57. Os experimentos aqui revelaram informações morfológicas e eletroquímicas. Nanobolhas de oxigênio individuais (ONBs) podem ser claramente identificadas na Figura 9,</stron…

Discussion

Uma técnica combinada DE AFM-SECM que permite imagens multimodais de alta resolução foi descrita neste protocolo. Esta técnica permite que a topografia seja mapeada simultaneamente com a corrente SECM coletada ou mapeada em nanopartículas ou nanobolhas únicas. Os experimentos foram realizados utilizando sondas comerciais. Estas sondas foram projetadas para fornecer compatibilidade química com uma ampla gama de ambientes eletroquímicos, desempenho eletroquímico, estabilidade mecânica e manuseio de múltiplos cic…

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Este trabalho é financiado pela Fundação Nacional de Ciência (Número do Prêmio: 1756444) via Interfaces Biológicas & Ambientais de Nano Materiais, o Instituto Nacional de Alimentos e Agricultura do USDA, o projeto AFRI [2018-07549] e o Acordo de Assistência nº 83945101-0 concedido pela Agência de Proteção Ambiental dos EUA ao Instituto de Tecnologia de Nova Jersey. Não foi formalmente revisado pela EPA. As opiniões expressas neste documento são exclusivamente de autores e não refletem necessariamente as da Agência. A EPA não endossa quaisquer produtos ou serviços comerciais mencionados nesta publicação. Os autores também agradecem ao Programa de Pesquisa e Inovação de Graduação (URI) Fase-1 & Fase-2 do Instituto de Tecnologia de Nova Jersey.

Materials

Equipment
Atomic force microsopy Bruker, CA Dimenison Icon
Bipotentiostat CH Instruments, Inc. CHI 700E
Materials
Silicon wafer TED PELLA, Inc. 16013
Fresh gold plates Bruker, CA model 119-017-307
PF-SECM-AFM probes Bruker, CA 990-050138
PF-SECM strain-release module Bruker, CA 840-012-724
PF-SECM Probe Holder Bruker, CA 900-050121
PF-SECM Chuck Bruker, CA PF-SECM Chuck
PF-SECM O-ring Bruker, CA 598-000-106
PF-SECM cover glass, SECM Cell Bruker, CA 900-050137
EC Cell Assy Bruker, CA 932-017-300
ESD Field Service Bruker, CA 490-000-066
PF-SECM Boot Bruker, CA 900-050136
Spring connector block Bruker, CA 900-050524
PFSECM Tweezers Bruker, CA
Cable, SECM Tip module Bruker, CA 468-050171
Ag wire Bruker, CA 249-000-056
Pt wire Bruker, CA 248-000-004
Hard sharp wire Bruker, CA TT-ECM10
Tubular ceramic membrane Refracton WFA0.1
Chemicals
Copper(II) chloride dihydrate ACROS Organics AC315281000
Sodium Hydroxide Fisher Chemical S318-100
Ascorbic Acid Fisher Chemical A61-25
Epoxy Loctite Instant Mix
Potassium Chloride Fisher Chemical P217-500
Hexaammineruthenium(III) chloride ACROS Organics AC363342500
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Citer Cet Article
Shi, X., Ma, Q., Marhaba, T., Zhang, W. Probing Surface Electrochemical Activity of Nanomaterials using a Hybrid Atomic Force Microscope-Scanning Electrochemical Microscope (AFM-SECM). J. Vis. Exp. (168), e61111, doi:10.3791/61111 (2021).
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