Detta protokoll presenterar driften och principerna för cylindriska och plana kryogena vätskestrålar i mikronskala. Hittills har detta system använts som ett mål med hög repetitionshastighet i laser-plasmaexperiment. Förväntade tvärvetenskapliga tillämpningar sträcker sig från laboratorieastrofysik till materialvetenskap och så småningom nästa generations partikelacceleratorer.
Detta protokoll presenterar en detaljerad procedur för drift av kontinuerliga, kryogena cylindriska och plana vätskestrålar i mikronstorlek. Vid drift som beskrivs här uppvisar strålen hög laminaritet och stabilitet i centimeter. Framgångsrik drift av en kryogen vätskestråle i Rayleigh-regimen kräver en grundläggande förståelse för vätskedynamik och termodynamik vid kryogena temperaturer. Teoretiska beräkningar och typiska empiriska värden ges som vägledning för att utforma ett jämförbart system. Denna rapport identifierar vikten av både renhet under kryogen källmontering och stabilitet hos den kryogena källtemperaturen när den är flytande. Systemet kan användas för laserdriven protonacceleration med hög repetitionshastighet, med en tänkt tillämpning inom protonterapi. Andra tillämpningar inkluderar laboratorieastrofysik, materialvetenskap och nästa generations partikelacceleratorer.
Målet med denna metod är att producera ett höghastighets, kryogent vätskeflöde bestående av rena element eller kemiska föreningar. Eftersom kryogena vätskor avdunstar vid omgivningstemperatur och tryck kan restprover från drift vid höga repetitionshastigheter (t.ex. 1 kHz) helt evakueras från vakuumkammaren1. Baserat på det inledande arbetet av Grisenti et al.2, utvecklades detta system först med kryogent väte för högintensiv laserdriven protonacceleration3. Det har senare utvidgats till andra gaser och använts i ett antal experiment, inklusive: jonacceleration4,5, svar på frågor inom plasmafysik såsom plasmainstabiliteter6, snabb kristallisation och fasövergångar i väte7 och deuterium, och meV oelastisk röntgenspridning8 för att lösa akustiska vågor i argon i Matter in Extreme Conditions (MEC) -instrumentet vid Linac Coherent Light Source (LCLS)9.
Hittills har andra alternativa metoder utvecklats för att generera fasta kryogena väte- och deuteriumprover med hög repetitionshastighet. Garcia et al. utvecklade en metod där väte kondenseras och stelnar i en reservoar och extruderas genom en öppning10. På grund av det höga tryck som krävs för extrudering är den minsta provtjocklek som hittills visats 62 μm11. Detta system uppvisar också stor rumslig jitter12. På senare tid producerade Polz et al. en kryogen vätestråle genom ett glaskapillärmunstycke med hjälp av ett provgastryck på 435 psig (pund per kvadrattum, mätare). Den resulterande 10 μm cylindriska strålen är kontinuerlig men verkar mycket krusad13.
Här presenteras en metod som producerar cylindriska (diameter = 5-10 μm) och plana strålar med olika bildförhållanden (1-7 μm x 10-40 μm). Pekjittern ökar linjärt som en funktion av avståndet från bländaren5. Vätskeegenskaper och statens ekvation dikterar de element och kemiska föreningar som kan drivas i detta system. Till exempel kan metan inte bilda en kontinuerlig stråle på grund av Rayleigh-upplösning, men den kan användas som droppar14. Dessutom varierar de optimala tryck- och temperaturförhållandena avsevärt mellan bländardimensioner. Följande stycken ger den teori som behövs för att producera laminära, turbulenta kryogena vätestrålar. Detta kan utvidgas till andra gaser.
Det kryogena jetsystemet består av tre huvuddelsystem: (1) provgasleverans, (2) vakuum och (3) kryostat och kryogen källa. Systemet som visas i figur 1 har utformats för att vara mycket anpassningsbart för installation i olika vakuumkammare.
Gasleveranssystemet består av en komprimerad gasflaska med ultrahög renhet, gasregulator och massflödesregulator. Provtagningsgasens bärtryck ställs in av gasregulatorn, medan massflödesregulatorn används för att mäta och begränsa det gasflöde som levereras till systemet. Provgasen filtreras först i en kall fälla med flytande kväve för att frysa ut förorenande gaser och vattenånga. Ett andra partikelfilter i ledningen förhindrar att skräp kommer in i det sista segmentet av gasledningen.
Turbomolekylära pumpar uppbackade med rullningspumpar med hög pumphastighet upprätthåller höga vakuumförhållanden i provkammaren. Kammarens och förlinjens vakuumtryck övervakas med hjälp av vakuummätarna V1 respektive V2. Det bör noteras att drift av den kryogena strålen introducerar en betydande gasbelastning (proportionell mot det totala provflödet) i vakuumsystemet när vätskan förångas.
En beprövad metod för att minska gasbelastningen är att fånga upp restvätskan innan bulkförångning kan ske. Jetcatcher-systemet består av en oberoende vakuumledning som avslutas av en ø800 μm differentiell pumpöppning placerad upp till 20 mm från det kryogena källlocket. Ledningen evakueras med en pump som uppvisar optimal effektivitet i intervallet 1 x 10-2 mBar (dvs. en roots blower vakuumpump eller hybrid turbomolekylär pump) och övervakas av en vakuummätare V3. På senare tid har fångaren gjort det möjligt att driva kryogena vätestrålar på upp till 7 μm x 13 μm med två storleksordningar förbättring av vakuumkammarens tryck.
En fast längd, kontinuerligt flöde flytande helium cryostat används för att kyla källan till kryogena temperaturer. Flytande helium tas från en tillförseldewar med hjälp av en överföringsledning. Returflödet är anslutet till en justerbar flödesmätarpanel för att reglera kyleffekten. Temperaturen på det kalla fingret och den kryogena källan mäts med fyra blykiseldiodtemperatursensorer. En proportional-integral-derivat (P-I-D) temperaturregulator levererar variabel spänning till en värmare installerad nära det kalla fingret för att justera och stabilisera temperaturen. Provgasen kommer in i vakuumkammaren genom en anpassad genomföring på kryostatflänsen. Inuti kammaren sveper gasledningen runt kryostaten för att förkyla gasen innan den ansluts till en fast gasledning på den kryogena källenheten. Rostfria skruvar och ett 51 μm tjockt lager indium förseglar termiskt den kryogena källan till det kalla fingret.
Den kryogena källan (figur 2) består av sex huvudkomponenter: en (1) provgasledning, (2) källkropp, (3) källfläns med inline-partikelfilter, (4) bländare, (5) hylsa och (6) lock. Källkroppen innehåller ett tomrum som fungerar som provbehållare. Ett gängat Swagelok-sintrat 0,5 μm filter av rostfritt stål förhindrar att skräp eller stelnade föroreningar tränger in i vätskekanalen och hindrar öppningen. En tjockare, 76 μm tjock indiumring placeras mellan öppningen och vätskekanalen för att öka deformationslängden och på ett tillförlitligt sätt täta öppningen. När locket gängas på källflänsen komprimeras indium för att bilda en flytande och termisk tätning. Hylsan och källlocket centrerar bländaren under installationen.
Det finns ett antal övergripande överväganden i den ursprungliga utformningen av ett system för kryogena vätskestrålar som drivs i den kontinuerliga, laminära regimen. Användare måste uppskatta kryostatens totala kyleffekt, termiska egenskaper hos den kryogena källdesignen, vakuumsystemets prestanda och vätsketemperatur och tryck. Nedan följer den teoretiska ram som krävs.
Överväganden för kylkraft
1) Flytande väte15: den minsta kyleffekt som krävs för att kondensera väte från 300 K till en temperatur kan grovt uppskattas med hjälp av följande ekvation:
där: är den specifika värmen vid konstant tryck och den latenta förångningsvärmen avH2 vid den tryckberoende kondenseringstemperaturen . Till exempel kräver en kryogen vätestråle som drivs vid 60 psig gastryck och kyls ner till 17 K minst 4013 kJ / kg. Med ett vätgasflöde på 150 sccm (standardkubikcentimeter per sekund) motsvarar detta en värme på 0,9 W.
Det bör noteras att kondenseringsprocessen endast bidrar med en tiondel av den totala kylkraften som krävs. För att minska värmebelastningen på kryostaten kan gasen förkylas till en mellantemperatur innan den kommer in i källkroppen.
2) Strålningsvärme: för att hålla den kryogena källan vid en temperatur måste kryostaten kompensera för strålningsuppvärmning. Detta kan uppskattas genom att balansera skillnaden mellan utsänd och absorberad svartkroppsstrålning med hjälp av följande ekvation:
där: A är källkroppens area, är Stefan-Boltzmanns konstant och är vakuumkammarens temperatur. Till exempel kräver en typisk strålkälla på A = 50 cm 2 kyld ner till 17 K en minsta kyleffekt på2,3 W. kan minskas lokalt genom tillsats av ett aktivt kylt strålskydd som täcker en väsentlig del av den kryogena källan.
3) Restgasledning: även om termisk strålning dominerar under ultrahöga vakuumförhållanden blir bidraget på grund av ledning i restgasen inte försumbar under jetdrift. Vätskestrålen introducerar betydande gasbelastning i kammaren, vilket resulterar i en ökning av vakuumtrycket. Nettovärmeförlusten från termisk ledning av gasen vid ett tryck p beräknas med hjälp av följande ekvation:
där: är en koefficient beroende på gasart (~ 3,85 x 10-2 W / cm 2 / K / mBar för H2) och är ackommodationskoefficienten som beror på gasarten, källans geometri och källans temperatur och gasen16,17. Vid drift av en kryogen vätestråle vid 17 K, förutsatt en cylindrisk geometri hos källan och att väte är huvudgasen som finns i vakuumkammaren, genererar gasledning värme som kan uppskattas med hjälp av följande ekvation:
Till exempel genererar gasledning vid ett vakuumtryck på 4,2 x 10-3 mBar lika mycket värme som termisk strålning. Därför hålls vakuumtrycket i allmänhet under 1 x 10-3 mBar under jetdrift, vilket ger en ~ 0,55 W värmebelastning till systemet (A = 50 cm2).
Gasbelastningen som införs i kammaren under drift erhålles genom flödet av den kryogena strålen. Det resulterande vakuumtrycket bestäms sedan av vakuumsystemets effektiva pumphastighet och vakuumkammarens volym.
För att driva den kryogena strålen måste kryostaten generera tillräcklig kylkraft för att kompensera för de olika värmekällorna ovan (t.ex. 3,75 W), exklusive värmeförlusterna i själva kryostatsystemet. Observera att kryostateffektiviteten också starkt beror på önskad kall fingertemperatur.
Uppskattning av jetparametrar
För att upprätta kontinuerligt laminärt flöde måste flera villkor vara uppfyllda. För korthet visas fallet med ett cylindriskt vätskeflöde här. Bildandet av plana jetstrålar involverar ytterligare krafter, vilket resulterar i en mer komplex härledning som ligger utanför ramen för detta dokument18.
1) Tryck-hastighetsförhållande: för inkompressibla vätskeflöden ger energibesparing Bernoulli-ekvationen enligt följande:
Var: är vätskans atomdensitet, är vätskehastigheten, är gravitationell potentiell energi och p är trycket. Genom att tillämpa Bernoulli-ekvationen över bländaren kan det funktionella förhållandet mellan jethastigheten och provets bärartryck uppskattas med hjälp av följande ekvation:
2) Jetoperationsregim: regimen för en cylindrisk vätskestråle kan härledas med hjälp av Reynolds- och Ohnesorge-talen. Reynoldstalet, definierat som förhållandet mellan tröghets- och viskösa krafter i vätskan, beräknas med hjälp av följande ekvation:
där: , , , och är vätskans densitet, hastighet, diameter respektive dynamiska viskositet. Laminärt flöde uppstår när Reynolds-talet är mindre än ~ 2,000. På samma sätt jämför Weber-talet tröghetens relativa storlek med ytspänningen och beräknas med hjälp av följande ekvation:
där: σ är vätskans ytspänning. Ohnesorge-talet beräknas sedan enligt följande:
Denna hastighetsoberoende kvantitet används i kombination med Reynolds-talet för att identifiera de fyra flytande jetregimerna: (1) Rayleigh, (2) första vindinducerad, (3) andra vindinducerad och (4) atomisering. För laminärt turbulentfritt kryogent vätskeflöde bör parametrar väljas för att fungera inom Rayleigh-regimen19 (dvs . ). I denna regim kommer vätskekolonnen att förbli kontinuerlig med en slät yta tills den så kallade intakta längden, uppskattad enligt följande20:
De olika vätskeparametrarna för en cylindrisk kryogen vätestråle med en diameter på 5 μm som drivs vid 60 psig och 17 K sammanfattas i figur 3. För att upprätthålla en kontinuerlig stråle under längre sträckor måste vätskan kylas tillräckligt nära övergången mellan vätska och fast fas (figur 4) så att evaporativ kylning, som inträffar när strålen sprids i vakuum, stelnar strålen innan Rayleigh-upplösningen 3,21 börjar.
Framgångsrik drift av den kryogena vätskestrålen kräver noggrann renhet och noggrann övervakning av temperaturstabiliteten. Ett av de vanligaste och undvikbara misslyckandena är en partiell eller fullständig blockering av bländaren i mikronstorlek. Koppar, rostfritt stål eller indium från källan eller luftburna partiklar kan införas vid varje steg i källaggregatet. Alla komponenter måste genomgå en robust rengöringsprocess med indirekt ultraljudsbehandling. Montering och lagring i ett renrum av klass 10 000 eller bättre förbättrar framgångsgraden.
Ett annat kritiskt steg i proceduren är att stabilisera den kryogena källtemperaturen. Användare måste se till att temperaturen på vätskan som lämnar källan mäts oberoende av den variabla värme som frigörs genom kontinuerlig kondensering i behållaren. Detta åstadkoms genom att placera temperatursensorn nära bländaren (t.ex. på källflänsen) eller långt från värmekällan. Dessutom måste P-I-D-parametrar optimeras manuellt med Ziegler-Nichols-metoden för varje kombination av temperatur och bärartryck. Om temperaturfluktuationerna blir för stora kan periodiska svängningar observeras på strålen, vilket ibland leder till periodisk uppdelning. Det bör noteras att inbyggda autotuningfunktioner eller lågpassfilter inte har lyckats stabilisera temperaturen under jetdrift.
Det kryogena vätskestrålsystemet, även om det är mycket anpassningsbart, är utmanande att implementera vid storskaliga anläggningar med etablerade vakuumprotokoll. Till exempel krävs differentiella pumpsteg när utrustning uppströms är känslig för restgasen (t.ex. FLASH-frielektronlaser vid DESY eller MeV-UED-instrument vid SLAC). Dessutom kräver vakuumkammare med stor diameter, såsom de för multi-PW-lasrar, sannolikt flexibla kryostater i vakuum. Jämfört med konventionella kryostater med fast längd kan de lätt frikopplas från kammarvibrationer och har en kortare hävarmarm. En flexibel vakuumkryostat har redan implementerats med Draco Petawatt-lasern vid Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf (HZDR). En annan observation är att bländaren kan skadas när strålen bestrålas av en ultrahögintensiv laser för nära källan. Nyligen har ett mekaniskt chopperblad (som arbetar vid 150 Hz och synkroniseras med laserpulsen) implementerats för att skydda och isolera bländaren från laser-plasmainteraktionen.
Detta system producerar mikronskala, mycket avstämbar, turbulentfri, laminär cylindrisk och plan kryogen vätskestrålar. Pågående utveckling av det kryogena vätskestrålesystemet är inriktat på avancerade aperturmaterial och design, vakuumsystem och fångare förbättringar och avancerad väteisotopblandning. Detta system kommer att möjliggöra en övergång till hög repetitionshastighet, hög energitäthet vetenskap och bana väg för utvecklingen av nästa generations partikelacceleratorer.
The authors have nothing to disclose.
Detta arbete stöddes av US Department of Energy SLAC Contract No. DE- AC02-76SF00515 och av U.S. DOE Office of Science, Fusion Energy Sciences under FWP 100182. Detta arbete stöddes också delvis av National Science Foundation under bidrag nr 1632708 och av EC H2020 LASERLAB-EUROPE/LEPP (kontrakt nr 654148). C.B.C. erkänner stöd från Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada (NSERC). F.T. erkänner stöd från National Nuclear Security Administration (NNSA).
Cryogenic apron | Tempshield | Cryo-apron | Core body protection from cryogenic liquids |
Cryogenic face shield | 3M | 82783-00000 | ANSI Z87.1 rated for full face protection from cryogenic liquids |
Cryogenic gloves | Tempshield | Cryo-gloves MA | Hand protection from cryogenic liquids |
Cryogenic source components | SLAC National Accelerator Laboratory | Custom | Components are made of Oxygen-free Copper (OFC) to maximize thermal conductivity at cryogenic temperatures. |
Cryostat and transfer line | Advanced Research Systems | LT-3B | Available in custom lengths up to 1250 mm for compatibility with existing vacuum vessels. Transfer line length and style can be selected based on system or laboratory space constraints. |
Cylindrical apertures | SPI Supplies | P2005-AB | Commercial cylindrical apertures can be purchased individually |
Electronic-grade isopropanol | Sigma Aldrich | 733458-4L | 99.999%, minimal particulates/trace metals, dries residue free |
Flammable gas regulator | Matheson | M3816A-350 | Pressure control of sample gas (e.g. hydrogen, deuterium) |
Indium | Indium Corporation | Custom | 99.99%, 50-75µm thick, for thermal and liquid seals in cryogenic source |
Jet catcher system | SLAC National Accelerator Laboratory | Custom | Consists of skimmer, vacuum hardware and feedthroughs, vacuum gauge, roots vacuum pump |
Laboratory-grade acetone | Sigma Aldrich | 179973-4L | Used to remove grease and photoresist from components. Purity and grade not critical since final cleaning will use electronic-grade isopropanol |
Leak detector | Matheson | SEQ8067 | To ensure jet apertures have sealed before pumping down |
Liquid helium | Airgas | HE 100LT | Top-loading dewar, Consumption depends on cryostat, source dimensions, and total gas flow. Typically 3-5 L/h. |
Liquid nitrogen | Airgas | NI 160LT22 | Total cold trap volume 4 L, consumption approximately 2L/h during jet operation |
LN dewar flask (4 L) | ThermoFisher Scientific | 4150-4000 | For the liquid nitrogen cold trap |
LN transfer hose | Cryofab | CFUL series | Uninsulated cryogenic hose with a phase separator to transfer LN from storage dewar to LN dewar flask for the cold trap |
Manual XY manipulator | Pfeiffer Vacuum | 420MXY100-25 | Course adjustment (+/- 12.5 mm) of cryogenic source. |
Manual Z manipulator | McAllister Technical Services | ZA12 | Course adjustment of cryostat length for interchangeability on different vacuum vessels. Additionally, retracting cryogenic source from interaction point. |
Mass flow controller | MKS Instruments | P9B, GM50A | To control and monitor gas flow |
Planar apertures | Norcada | Custom | Custom nanofabrication of planar apertures |
Positioning actuators | Newport | LTAHLPPV6, 8303-V | High-precision (<2µm), motorized jet positioning |
Rotation stage | McAllister Technical Services | DPRF600 | Precision alignment of jet orientation |
Safety glasses | 3M | S1101SGAF | ANSI Z87.1 rated for work with compressed gases |