$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
Le but de cette méthode est de produire un flux liquide cryogénique à grande vitesse composé d’éléments purs ou de composés chimiques. Étant donné que les liquides cryogéniques s’évaporent à température et pression ambiantes, les échantillons résiduels provenant du fonctionnement à des taux de répétition élevés (p. ex. 1 kHz) peuvent être entièrement évacués de la chambre à vide1. D’après les premiers travaux de Grisenti et al.2, ce système a d’abord été développé en utilisant de l’hydrogène cryogénique pour l’accélération de protons à haute intensitéentraînée par laser 3. Il a ensuite été étendu à d’autres gaz et utilisé dans un certain nombre d’expériences, notamment: l’accélération ionique4,5, répondant à des questions de physique des plasmas telles que les instabilités du plasma6, la cristallisation rapide et les transitions de phase dans l’hydrogène7 et le deutérium, et la diffusion inélastique des rayons XmeV 8 pour résoudre les ondes acoustiques dans l’argon dans l’instrument Matter in Extreme Conditions (MEC) de la source de lumière cohérente Linac (LCLS)9.
Jusqu’à présent, d’autres méthodes alternatives ont été développées pour générer des échantillons d’hydrogène cryogénique solide et de deutérium à taux de répétition élevé. Garcia et al. ont développé une méthode dans laquelle l’hydrogène est liquéfié et solidifié dans un réservoir et extrudé à travers une ouverture10. En raison de la pression élevée requise pour l’extrusion, l’épaisseur minimale de l’échantillon démontrée (à ce jour) est de 62 μm11. Ce système présente également une grande gigue spatiale12. Plus récemment, Polz et coll. ont produit un jet d’hydrogène cryogénique à travers une buse capillaire en verre en utilisant une pression de soutien de gaz d’échantillon de 435 psig (livres par pouce carré, jauge). Le jet cylindrique de 10 μm qui en résulte est continu mais semble fortement ondulé13.
Présentée ici est une méthode qui produit des jets cylindriques (diamètre = 5-10 μm) et planaires avec différents rapports d’aspect (1-7 μm x 10-40 μm). La gigue de pointage augmente linéairement en fonction de la distance par rapport à l’ouverture5. Les propriétés du fluide et l’équation d’état dictent les éléments et les composés chimiques qui peuvent être utilisés dans ce système. Par exemple, le méthane ne peut pas former un jet continu en raison de la rupture de Rayleigh, mais il peut être utilisé comme gouttelettes14. De plus, les conditions optimales de pression et de température varient considérablement selon les dimensions d’ouverture. Les paragraphes suivants fournissent la théorie nécessaire pour produire des jets d’hydrogène cryogéniques laminaires et sans turbulence. Cela peut être étendu à d’autres gaz.
Le système de jet cryogénique se compose de trois sous-systèmes principaux: (1) l’administration de gaz d’échantillon, (2) le vide et (3) le cryostat et la source cryogénique. Le système illustré à la figure 1 a été conçu pour être hautement adaptable à l’installation dans différentes chambres à vide.
Le système d’alimentation en gaz est composé d’une bouteille de gaz comprimé de très haute pureté, d’un régulateur de gaz et d’un régulateur de débit massique. La pression de secours du gaz échantillon est réglée par le régulateur de gaz, tandis que le régulateur de débit massique est utilisé pour mesurer et restreindre le débit de gaz fourni au système. Le gaz de l’échantillon est d’abord filtré dans un piège à froid à azote liquide pour geler les gaz contaminants et la vapeur d’eau. Un deuxième filtre à particules en ligne empêche les débris de pénétrer dans le segment final de la conduite de gaz.
Les pompes turbomoléculaires soutenues par des pompes scroll à vitesse de pompage élevée maintiennent des conditions de vide élevé dans la chambre d’échantillonnage. Les pressions de vide de la chambre et de la ligne avant sont surveillées à l’aide des jauges à vide V1 et V2, respectivement. Il convient de noter que le fonctionnement du jet cryogénique introduit une charge de gaz importante (proportionnelle au débit total de l’échantillon) dans le système de vide lorsque le liquide se vaporise.
Une méthode éprouvée pour réduire la charge de gaz consiste à capturer le liquide résiduel avant que la vaporisation en vrac ne puisse se produire. Le système de capteurs à jet se compose d’une conduite de vide indépendante terminée par une ouverture de pompage différentielle de ø800 μm située jusqu’à 20 mm du bouchon de la source cryogénique. La ligne est évacuée avec une pompe qui présente une efficacité optimale dans la gamme 1 x 10-2 mBar (c’est-à-dire une pompe à vide de soufflante de racines ou une pompe turbomoléculaire hybride) et est surveillée par une jauge à vide V3. Plus récemment, le collecteur a permis de faire fonctionner des jets d’hydrogène cryogéniques allant jusqu’à 7 μm x 13 μm avec deux ordres de grandeur d’amélioration de la pression de la chambre à vide.
Un cryostat à hélium liquide à flux continu de longueur fixe est utilisé pour refroidir la source à des températures cryogéniques. L’hélium liquide est extrait d’un débrouillard d’alimentation à l’aide d’une ligne de transfert. Le flux de retour est connecté à un panneau de débitmètre réglable pour réguler la puissance de refroidissement. La température du doigt froid et de la source cryogénique est mesurée à l’aide de quatre capteurs de température à diode en silicium au plomb. Un régulateur de température proportionnel-intégral-dérivé (P-I-D) fournit une tension variable à un appareil de chauffage installé près du doigt froid pour ajuster et stabiliser la température. Le gaz de l’échantillon pénètre dans la chambre à vide par une alimentation personnalisée sur la bride du cryostat. À l’intérieur de la chambre, la conduite de gaz s’enroule autour du cryostat pour prérefroidir le gaz avant de se connecter à une conduite de gaz fixe sur l’ensemble source cryogénique. Des vis en acier inoxydable et une couche d’indium de 51 μm d’épaisseur scellent thermiquement la source cryogénique au doigt froid.
La source cryogénique (figure 2) se compose de six composants principaux : une conduite de gaz d’échantillon, 2) un corps source, 3) une bride de source avec filtre à particules en ligne, 4) une ouverture, 5) une virole et 6) un bouchon. Le corps source contient un vide, qui agit comme le réservoir de l’échantillon. Un filtre fileté en acier inoxydable fritté Swagelok de 0,5 μm empêche tout débris ou contaminant solidifié de pénétrer dans le canal liquide et d’obstruer l’ouverture. Un anneau d’indium plus épais de 76 μm d’épaisseur est placé entre l’ouverture et le canal liquide pour augmenter la longueur de déformation et sceller de manière fiable l’ouverture. Lorsque le bouchon est fileté sur la bride source, l’indium est comprimé pour former un joint liquide et thermique. La virole et le capuchon source centrent l’ouverture lors de l’installation.
La conception initiale d’un système pour jets de liquides cryogéniques fonctionnant en régime laminaire continu comporte un certain nombre de considérations générales. Les utilisateurs doivent estimer la puissance de refroidissement totale du cryostat, les propriétés thermiques de la conception de la source cryogénique, les performances du système de vide, ainsi que la température et la pression du liquide. Vous trouverez ci-dessous le cadre théorique requis.
Considérations relatives à la puissance frigorifique
1) Liquéfaction de l’hydrogène15 : la puissance frigorifique minimale requise pour liquéfier l’hydrogène de 300 K à une température
peut être approximativement estimée à l’aide de l’équation suivante :

Où :
est la chaleur spécifique à pression constante et
la chaleur latente de vaporisation deH2 à la température
de liquéfaction dépendante de la pression
. Par exemple, un jet d’hydrogène cryogénique fonctionnant à une pression de gaz de 60 psig et refroidi à 17 K nécessite un minimum de 4013 kJ / kg. Avec un débit d’hydrogène gazeux de 150 sccm (centimètres cubes standard par seconde), cela correspond à une chaleur de
0,9 W.
Il convient de noter que le processus de liquéfaction ne contribue qu’à un dixième de la puissance de refroidissement totale requise. Pour réduire la charge thermique sur le cryostat, le gaz peut être prérefroidi à une température intermédiaire avant d’entrer dans le corps source.
2) Chaleur radiative: pour maintenir la source cryogénique à une température
, le cryostat doit compenser le chauffage radiatif. Ceci peut être estimé en équilibrant la différence de rayonnement du corps noir émis et absorbé à l’aide de l’équation suivante:

Où: A est l’aire du corps source,
est la constante de Stefan-Boltzmann et
est la température de la chambre à vide. Par exemple, une source de jet typique de A = 50 cm 2 refroidie à 17 K nécessite une puissance de refroidissement minimale de2,3 W.
peut être localement diminué en ajoutant un écran anti-rayonnement activement refroidi couvrant une partie substantielle de la source cryogénique.
3) Conduction des gaz résiduels: bien que le rayonnement thermique soit dominant dans des conditions de vide ultra-poussé, la contribution due à la conduction dans le gaz résiduel devient non négligeable pendant le fonctionnement du jet. Le jet de liquide introduit une charge de gaz importante dans la chambre, ce qui entraîne une augmentation de la pression de vide. La perte de chaleur nette due à la conduction thermique du gaz à une pression p est calculée à l’aide de l’équation suivante:

Où :
est un coefficient dépendant de l’espèce de gaz (~3,85 x 10-2 W/cm2/K/mBar pourH2), et est le coefficient d’accommodation qui dépend de l’espèce de gaz, de la géométrie de la source, et de la température de la source et
du gaz16,17. Lors du fonctionnement d’un jet d’hydrogène cryogénique à 17 K, en supposant une géométrie cylindrique de la source et que l’hydrogène est le gaz principal présent dans la chambre à vide, la conduction gazeuse génère de la chaleur qui peut être estimée à l’aide de l’équation suivante:

Par exemple, la conduction gazeuse à une pression de vide de 4,2 x 10-3 mBar génère autant de chaleur que le rayonnement thermique. Par conséquent, la pression de vide est généralement maintenue en dessous de 1 x 10-3 mBar pendant le fonctionnement du jet, ajoutant une charge thermique de ~0,55 W au système (A = 50 cm2).
La charge gazeuse introduite dans la chambre pendant le fonctionnement est obtenue par le flux du jet cryogénique. La pression de vide résultante est ensuite déterminée par la vitesse de pompage effective du système de vide et le volume de la chambre à vide.
Pour faire fonctionner le jet cryogénique, le cryostat doit générer une puissance de refroidissement suffisante pour compenser les différentes sources de chaleur au-dessus (par exemple, 3,75 W), sans compter les pertes de chaleur du système cryostat lui-même. Notez que l’efficacité du cryostat dépend également fortement de la température souhaitée du doigt froid.
Estimation des paramètres du jet
Pour établir un écoulement laminaire continu, plusieurs conditions doivent être remplies. Par souci de concision, le cas d’un écoulement de liquide cylindrique est illustré ici. La formation de jets planaires implique des forces supplémentaires, ce qui entraîne une dérivation plus complexe qui dépasse le cadre de cet article18.
1) Relation pression-vitesse : pour les écoulements de liquides incompressibles, la conservation de l’énergie donne l’équation de Bernoulli, comme suit :

Où:
est la densité atomique du fluide, est la vitesse du fluide, est l’énergie potentielle gravitationnelle,
et p est la pression. En appliquant l’équation de Bernoulli à travers l’ouverture, la relation fonctionnelle entre la vitesse du jet et la pression de recul de l’échantillon peut être estimée à l’aide de l’équation suivante:

2) Régime de fonctionnement du jet: le régime d’un jet liquide cylindrique peut être déduit en utilisant les nombres de Reynolds et d’Ohnesorge. Le nombre de Reynolds, défini comme le rapport entre les forces d’inertie et visqueuses dans le fluide, est calculé à l’aide de l’équation suivante:

Où :
, , et sont respectivement la densité, 
la vitesse, le diamètre et
la viscosité dynamique du fluide. L’écoulement laminaire se produit lorsque le nombre de Reynolds est inférieur à ~2 000. De même, le nombre de Weber compare l’amplitude relative de l’inertie à la tension superficielle et est calculé à l’aide de l’équation suivante:

Où : σ est la tension superficielle du liquide. Le nombre d’Ohnesorge est alors calculé comme suit:

Cette quantité indépendante de la vitesse est utilisée en combinaison avec le nombre de Reynolds pour identifier les quatre régimes de jets liquides: (1) Rayleigh, (2) premier induit par le vent, (3) deuxième induit par le vent et (4) atomisation. Pour l’écoulement cryogénique laminaire sans turbulence, les paramètres doivent être choisis pour fonctionner dans le régime de Rayleigh19 (c.-à-d.
). Dans ce régime, la colonne de fluide restera continue avec une surface lisse jusqu’à la longueur dite intacte, estimée comme suit20:

Les différents paramètres de fluide pour un jet d’hydrogène cryogénique cylindrique de 5 μm de diamètre fonctionnant à 60 psig et 17 K sont résumés à la figure 3. Pour maintenir un jet continu sur de plus longues distances, le liquide doit être refroidi suffisamment près de la transition de phase liquide-solide (figure 4) de sorte que le refroidissement par évaporation, se produisant une fois que le jet se propage dans le vide, solidifie le jet avant le début de la rupture de Rayleigh 3,21.