Una cella incudine di diamante riscaldata esternamente per la sintesi e la determinazione dell'elasticità monocristalli del ghiaccio-VII in condizioni di temperatura ad alta pressione
Summary
Questo lavoro si concentra sul protocollo standard per la preparazione della cella dell’incudine di diamante riscaldata esternamente (EHDAC) per generare condizioni di alta pressione e alta temperatura (HPHT). L’EHDAC è impiegato per studiare materiali nella Terra e negli interni planetari in condizioni estreme, che possono essere utilizzati anche negli studi di fisica e chimica dello stato solido.
Abstract
La cellula incudine di diamante riscaldata esternamente (EHDAC) può essere utilizzata per generare contemporaneamente condizioni di alta pressione e alta temperatura presenti negli interni della Terra e del pianeta. Qui descriviamo la progettazione e la fabbricazione degli assiemi e degli accessori EHDAC, tra cui riscaldatori resistivi ad anello, strati isolanti termici ed elettrici, posizionamento della termocopia, nonché il protocollo sperimentale per la preparazione dell’EHDAC utilizzando queste parti. L’EHDAC può essere utilizzato regolarmente per generare pressioni di megabar e temperature fino a 900 K all’aria aperta, e temperature potenzialmente più elevate fino a ~ 1200 K con un’atmosfera protettiva (cioè Ar mescolato con 1% H2). Rispetto a un metodo di riscaldamento laser per raggiungere temperature tipicamente >1100 K, il riscaldamento esterno può essere facilmente implementato e fornire una temperatura più stabile a ≤900 K e meno gradienti di temperatura al campione. Abbiamo presentato l’applicazione dell’EHDAC per la sintesi del ghiaccio monocristallo-VII e studiato le sue proprietà elastiche monocristallo utilizzando la diffrazione a raggi X a base di sincrotrone e lo scattering Brillouin in condizioni di alta temperatura ad alta pressione simultanea.
Introduction
La cella dell’incudine di diamante (DAC) è uno degli strumenti più importanti per la ricerca ad alta pressione. Accoppiato con metodi analitici convenzionali e a base di sincrotrone, è stato ampiamente utilizzato per studiare proprietà di materiali planetari fino a pressioni multi-megabar e a ampie gamme di temperature. La maggior parte degli interni planetari sono in condizioni sia ad alta pressione che ad alta temperatura (HPHT). È quindi essenziale riscaldare i campioni compressi in un DAC ad alte pressioni in situ per studiare la fisica e la chimica degli interni planetari. Le alte temperature sono necessarie non solo per le indagini sulle relazioni di fase e fusione e sulle proprietà termodinamiche dei materiali planetari, ma aiutano anche a mitigare il gradiente di pressione, promuovere transizioni di fase e reazioni chimiche e accelerare la diffusione e la ricristallizzazione. Due metodi sono tipicamente utilizzati per riscaldare i campioni nei DAC: il riscaldamento laser e i metodi di riscaldamento resistivo interno / esterno.
La tecnica DAC riscaldata al laser è stata utilizzata per la scienza dei materiali ad alta pressione e la ricerca sulla fisica dei minerali degli interniplanetari 1,2. Sebbene un numero crescente di laboratori abbia accesso alla tecnica, di solito richiede uno sforzo significativo di sviluppo e manutenzione. La tecnica di riscaldamento laser è stata utilizzata per raggiungere temperature fino a 7000 K3. Tuttavia, il riscaldamento stabile di lunga durata e la misurazione della temperatura negli esperimenti di riscaldamento laser sono stati un problema persistente. La temperatura durante il riscaldamento laser di solito fluttua, ma può essere mitigata dall’accoppiamento feed-back tra emissione termica e potenza laser. Più impegnativo è controllare e determinare la temperatura per il montaggio di più fasi di diversa assorbanza laser. La temperatura ha anche un gradiente e incertezze notevolmente grandi (centinaia di K), anche se recenti sforzi di sviluppo tecnico sono stati utilizzati per mitigarequesto problema 4,5,6. I gradienti di temperatura nell’area del campione riscaldato a volte possono introdurre ulteriormente eterogeneità chimiche causate dalla diffusione, dalla ripartizionamento o dalla fusione parziale. Inoltre, temperature inferiori a 1100 K in genere non potevano essere misurate con precisione senza rivelatori personalizzati con alta sensibilità nell’intervallo di lunghezze d’onda infrarosse.
L’EHDAC utilizza fili o fogli resistivi intorno alla guarnizione /sedile per riscaldare l’intera camera campione, che fornisce la possibilità di riscaldare il campione a ~ 900 K senza atmosfera protettiva (come il gas Ar / H2) e a ~ 1300 K con un’atmosferaprotettiva 7. L’ossidazione e la grafizzazione dei diamanti a temperature più elevate limitano le temperature più elevate ottenibili utilizzando questo metodo. Sebbene l’intervallo di temperatura sia limitato rispetto al riscaldamento laser, fornisce un riscaldamento più stabile per una lunga durata e un gradiente di temperaturainferiore 8ed è adatto per essere accoppiato con vari metodi di rilevamento e diagnostica, tra cui microscopio ottico, diffrazione a raggi X (XRD), spettroscopia Raman, spettroscopia Brillouin e spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier9. Pertanto, l’EHDAC è diventato uno strumento utile per studiare varie proprietà del materiale in condizioni HPHT, come la stabilità difase e le transizioni 10,11,curve difusione 12,equazione termica dellostato 13ed elasticità14.
Il DAC di tipo BX-90 è un DAC di tipo cilindro a pistone di nuova sviluppo con ampia apertura (90° al massimo) per le misure XRD e spettroscopia laser9,con lo spazio e le aperture per montare un riscaldatore resistivo in miniatura. Il taglio a forma di U sul lato del cilindro offre anche spazio per rilasciare la sollecitazione tra il pistone e il lato del cilindro causata dal gradiente di temperatura. Pertanto, è stato recentemente ampiamente utilizzato nelle misurazioni xrd e brillouin in polvere o monocristallo con la configurazione di riscaldamento esterno. In questo studio, descriviamo un protocollo riproducibile e standardizzato per la preparazione degli EFC e abbiamo dimostrato xrd monocristallo e misurazioni della spettroscopia Brillouin di ghiaccio sintetizzato monocristallo-VII utilizzando l’EHDAC a 11,2 GPa e 300-500 K.
Protocol
Representative Results
Discussion
In questo lavoro, abbiamo descritto il protocollo di preparazione dell’EHDAC per la ricerca ad alta pressione. I gruppi cellulari, tra cui un microri riscaldatore e strati isolanti termici ed elettrici. In precedenza, esistono più progetti di riscaldatori resistivi per diversi tipi di DAC o configurazioni sperimentali7,17,18,19,20. La maggior parte dei riscal…
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Ringraziamo Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu per il loro aiuto con gli esperimenti. Questa ricerca ha utilizzato le risorse dell’Advanced Photon Source (APS), una struttura per gli utenti dell’Ufficio per gli utenti del Dipartimento dell’Energia (DOE) del Dipartimento dell’Energia degli Stati Uniti gestita per l’Office of Science del DOE dal Laboratorio Nazionale Argonne con contratto n. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Settore 13) è supportato da NSF-Earth Sciences (EAR-1128799) e dal Dipartimento di Energia, Geoscienze (DE-FG02-94ER14466). Lo sviluppo di EHDAC è stato supportato dal progetto di sperimentazione delle cellule incudine diamond riscaldate esternamente (EH-DANCE) al programma B. Chen under Education Outreach and Infrastructure Development (EOID) di COMPRES nell’ambito dell’accordo di cooperazione NSF EAR-1606856. X. Lai riconosce il sostegno del finanziamento iniziale della China University of Geosciences (Wuhan) (n. 162301202618). B. Chen riconosce il sostegno della National Science Foundation (NSF) degli Stati Uniti (EAR-1555388 e EAR-1829273). J.S. Zhang riconosce il supporto della NSF statunitense (EAR-1664471, EAR-1646527 e EAR-1847707).
Materials
| Au | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Deionized water | Fisher Scientific | 7732-18-5 | for the starting material of ice-VII synthesis |
| Diamond anvil cell | SciStar, Beijing | N/A | for generating high pressure |
| K-type thermocouple | Omega | L-0044K | for measuring high temperature |
| Mica | Spruce Pine Mica Company | N/A | for electrical insulation |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | for heater |
| Pyrophyllite | McMaster-Carr | 8479K12 | for fabricating the heater base |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | for the gasket of diamond anvil cell |
| Resbond 919 Ceramic Adhesive | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | for insulating heating wires and mounting diamonds on seats |
| Ruby | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Ultra-Temp 2300F ceramic tape | McMaster Carr Supply | 390-23M | for thermal insulation |
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