고압 온도 조건에서 얼음 VII의 합성 및 단결정 탄성 측정을 위한 외부 가열 다이아몬드 모루 셀
Summary
이 작품은 고압 및 고온 (HPHT) 조건을 생성하기위한 외부 가열 다이아몬드 모루 셀 (EHDAC)을 준비하기위한 표준 프로토콜에 초점을 맞추고 있습니다. EHDAC는 극한 조건에서 지구와 행성 내부의 물질을 조사하기 위해 사용되며, 이는 또한 고체 상태 물리학 및 화학 연구에 사용될 수 있습니다.
Abstract
외부 가열 다이아몬드 모루 셀 (EHDAC)은 지구와 행성 의 내부에서 발견되는 동시에 고압 및 고온 조건을 생성하는 데 사용할 수 있습니다. 여기서는 링 저항 히터, 열 및 전기 절연 층, 열전대 배치, 이러한 부품을 사용하여 EHDAC를 준비하기위한 실험 프로토콜을 포함한 EHDAC 어셈블리 및 액세서리의 설계 및 제조에 대해 설명합니다. EHDAC는 정기적으로 메가바 압력과 야외에서 최대 900K 온도를 생성하고 보호 대기(예: Ar가 1%H2로혼합)를 통해 최대 ~1200K까지 더 높은 온도를 생성하는 데 일상적으로 사용될 수 있습니다. 일반적으로 온도에 도달하는 레이저 가열 방법에 비해 >1100 K, 외부 가열은 쉽게 구현하고 ≤900 K에서 보다 안정적인 온도를 제공하고 샘플에 적은 온도 그라데이션을 제공 할 수 있습니다. 우리는 단일 결정 얼음 VII의 합성을위한 EHDAC의 적용을 선보였고 동시에 고압 고온 조건에서 싱크로트론 기반 X 선 회절및 브릴루인 산란을 사용하여 단결정 탄성 특성을 연구했습니다.
Introduction
다이아몬드 모루 세포 (DAC)는 고압 연구를위한 가장 중요한 도구 중 하나입니다. 싱크로트론 기반 및 종래의 분석 방법과 결합하여, 다중 메가바 압력과 광범위한 온도에서 행성 재료의 특성을 연구하는 데 널리 사용되어 왔습니다. 대부분의 행성 인테리어는 고압 및 고온(HPHT) 조건 하에서 진행됩니다. 따라서 행성 인테리어의 물리학과 화학을 연구하기 위해 현장에서 고압으로 DAC의 압축 된 샘플을 가열하는 것이 필수적입니다. 고온은 행성 물질의 위상 및 용융 관계 및 열역학적 특성에 대한 조사에 필요한 뿐만 아니라 압력 그라데이션을 완화하고 위상 전환 및 화학 반응을 촉진하며 확산 및 재결정화를 촉진하는 데 도움이 됩니다. 레이저 가열 및 내부/외부 저항 가열 방법 : 두 가지 방법은 일반적으로 DAC에서 샘플을 가열하는 데 사용됩니다.
레이저 가열 DAC 기술은 행성 인테리어1,2의고압 재료 과학 및 광물 물리학 연구에 사용되었습니다. 점점 더 많은 실험실이 이 기술에 접근할 수 있지만 일반적으로 상당한 개발 및 유지 보수 노력이 필요합니다. 레이저 가열 기술은 7000 K3의높은 온도를 달성하기 위해 사용되었습니다. 그러나 레이저 가열 실험에서장간 안정적인 가열과 온도 측정은 지속적인 문제였습니다. 레이저 가열 중 온도는 일반적으로 변동하지만 열 방출과 레이저 전력 사이의 피드 백 커플링에 의해 완화 될 수있다. 더 어려운 제어 하 고 다른 레이저 흡광도의 여러 단계의 조립에 대 한 온도 결정. 온도는 또한 상당히 큰 그라데이션과 불확실성 (수백 K)을 가지고 있지만, 최근의 기술 개발 노력은이 문제를 완화하기 위해 사용되었지만4,5,6. 가열된 시료 영역의 온도 그라데이션은 때때로 확산, 재분할 또는 부분 용융으로 인한 화학 이질성을 더 소개할 수 있다. 또한, 1100K 미만의 온도는 일반적으로 적외선 파장 범위에서 높은 감도를 가진 맞춤형 검출기 없이는 정확하게 측정할 수 없습니다.
EHDAC는 개스킷/시트 주위의 저항 전선 또는 호일을 사용하여 전체 샘플 챔버를 가열하여 보호 대기(예: Ar/H2 가스)없이 샘플을 ~900 K로 가열하고 보호대기7을 사용하여 ~1300 K로 가열할 수 있는 능력을 제공한다. 더 높은 온도에서 다이아몬드의 산화 및 흑연은이 방법을 사용하여 가장 높은 달성 온도를 제한합니다. 레이저 가열에 비해 온도 범위가 제한되어 있지만, 장시간 보다 안정적인 가열과 더 작은 온도 그라데이션8을제공하며 광학 현미경, X 선 회절 (XRD), 라만 분광법, Brillouin 분광법 및 포에르 변환 적외선 분광학9을포함한 다양한 검출 및 진단 방법과 결합하기에 적합합니다. 따라서, EHDAC는 위상 안정성 및전이(10,11,용융 곡선12,주 13의 열 방정식, 및탄성(14)과 같은 HPHT 조건에서 다양한 재료 특성을 연구하는 유용한 도구가 되었다.
BX-90 타입 DAC는 XRD 및 레이저 분광법 측정9에대해 대형 조리개(최대 90°)가 있는 새로 개발된 피스톤 실린더 타입 DAC로 소형 저항 히터를 장착할 공간과 개구부를 제공합니다. 실린더 측의 U자형 컷은 또한 온도 그라데이션으로 인한 피스톤과 실린더 측 사이의 응력해제 공간을 제공합니다. 따라서, 최근에는 외부 가열 설정을 통해 분말 또는 단결정 XRD 및 브릴루인 측정에 널리 사용되고 있다. 이 연구에서는 EHDAC를 준비하기 위한 재현 가능하고 표준화된 프로토콜을 설명하고 11.2 GPa 및 300-500 K에서 EHDAC를 사용하여 합성된 단결정 얼음 VII의 브릴루인 분광법 측정뿐만 아니라 단일 결정 XRD를 시연했습니다.
Protocol
Representative Results
Discussion
이 연구에서는 고압 연구를 위해 EHDAC를 준비하는 프로토콜을 설명했습니다. 마이크로 히터 및 열 및 전기 절연 층을 포함하는 셀 어셈블리. 이전에는 다양한 유형의 DAC 또는 실험 구성7,17,18,19,20에대한 저항 히터의 여러 설계가 있다. 히터의 대부분은 개별 조사관에 의해 가?…
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
우리는 시흥 왕, 진시아 왕, 징가오, 잉신 리우가 실험에 도움을 준 것에 감사드립니다. 이 연구는 미국 에너지부(DOE) 과학 사용자 시설 사무소인 고급 광자 소스(APS)의 자원을 사용하여 아르곤 국립 연구소가 과학 DOE 사무소에서 계약 번호로 운영했습니다. DE-AC02-06CH11357. 지오토텐비로카(섹터 13)는 NSF-지구과학(EAR-1128799)과 에너지지구과학부(DE-FG02-94ER14466)가 지원한다. EHDAC의 개발은 NSF 협력 계약 EAR-1606856에 따라 COMPRES에서 교육 봉사 및 인프라 개발 (EOID) 프로그램에서 B. 첸에 외부 가열 다이아몬드 모블 세포 실험 (EH-DANCE) 프로젝트에 의해 지원되었다. X. 라이는 중국 지질과학대학(우한)의 스타트업 기금(No.162301202618)의 지원을 인정한다. B. 첸은 미국 국립과학재단(NSF)(EAR-1555388 및 EAR-1829273)의 지원을 인정한다. J.S. Zhang은 미국 NSF(EAR-1664471, EAR-1646527 및 EAR-1847707)의 지원을 인정합니다.
Materials
| Au | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Deionized water | Fisher Scientific | 7732-18-5 | for the starting material of ice-VII synthesis |
| Diamond anvil cell | SciStar, Beijing | N/A | for generating high pressure |
| K-type thermocouple | Omega | L-0044K | for measuring high temperature |
| Mica | Spruce Pine Mica Company | N/A | for electrical insulation |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | for heater |
| Pyrophyllite | McMaster-Carr | 8479K12 | for fabricating the heater base |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | for the gasket of diamond anvil cell |
| Resbond 919 Ceramic Adhesive | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | for insulating heating wires and mounting diamonds on seats |
| Ruby | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Ultra-Temp 2300F ceramic tape | McMaster Carr Supply | 390-23M | for thermal insulation |
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